CN105664958B - 一种光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光催化材料及其制备方法，本发明提供的催化材料，为金属掺杂的球形δ‑Bi2O3，其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种，其中，本发明通过将镍、铝和锌中的一种或几种金属掺杂在球形δ‑Bi2O3中，使得得到的光催化材料对NO氧化的反应的催化效率大大提高，且催化稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，尤其涉及一种光催化材料及其制备方法。
背景技术
光催化材料是指通过该材料、在光的作用下发生的光化学反应所需的一类半导体催化剂材料，世界上能作为光催化材料的有很多，例如：二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉、氧化铋等多种氧化物硫化物半导体。
其中，δ-Bi2O3因其具有较大的比表面积、优秀的导电性能、优异的热稳定性以及较窄的带隙(2.8eV)，而成为非常具有发展潜力的光催化材料。如：δ-Bi2O3吸收光能而产生和带隙相匹配的电子空穴对，使其具有较强的催化性能，用于催化有机染料分解、降解空气中的污染物等。但是，目前公开的含氧化铋的复合材料催化稳定性差。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种光催化材料及其制备方法，本发明提供的光催化材料催化稳定性好。
本发明提供了一种光催化材料，其特征在于，所述光催化剂为金属掺杂的球形δ-Bi2O3，
其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种。
优选的，所述光催化剂中，所述金属与所述球形δ-Bi2O3的摩尔比为(1～20)：100。
本发明还提供了一种本发明所述的光催化材料的制备方法，包括：
1)将铋源、溶剂和金属粉混合，并超声至金属粉完全溶解，得到混合溶液，
其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种；
2)将混合溶液在120～200℃反应，得到金属掺杂的球形δ-Bi2O3。
优选的，所述铋源为五水合硝酸铋。
优选的，所述溶剂为乙二醇和乙醇。
优选的，所述乙二醇与所述乙醇的体积比为1：(3～5)。
优选的，所述铋源与所述金属粉的摩尔比为(1～20)：100。
优选的，所述步骤1)具体为：
将铋源与溶剂混合，搅拌至铋源溶解后，再加入金属粉，并超声至金属粉完全溶解，得到混合溶液。
优选的，所述步骤2)的反应时间为1～12小时。
优选的，所述步骤2)反应的温度为140～160℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种光催化材料及其制备方法，本发明提供的催化材料，为金属掺杂的球形δ-Bi2O3，其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种，其中，本发明通过将镍、铝和锌中的一种或几种金属掺杂在球形δ-Bi2O3中，使得得到的光催化材料对NO氧化的反应的催化效率大大提高，且催化稳定性好，实验结果表明，本发明提供的光催化材料的对NO氧化的催化效率为52.2％，且5次催化后保持在原有催化效率的90.7％。
附图说明
图1为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的XRD图；
图2为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的XRD图局部放大图；
图3为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的催化性能、能带宽度以及光吸收强度测试结果；
图4为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的降解曲线；
图5为本发明实施例2制备得到的材料的扫描电镜照片；
图6为本发明实施例2制备得到的材料的透射电镜照片；
图7为本发明实施例2制备得到的材料的循环稳定性测试结果。
具体实施方式
本发明提供了一种光催化材料，其特征在于，所述光催化剂为金属掺杂的球形δ-Bi2O3，
其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种。
按照本发明，所述光催化剂中，所述金属与所述球形δ-Bi2O3的摩尔比优选为(1～20)：100，更优选为(2～18)：100，更优选为(4～15)：100，更优选为(6～12)：100，最优选为(8～10)：100。
本发明还提供了一种本发明所述的光催化材料的制备方法，包括：
1)将铋源、溶剂和金属粉混合，并超声至金属粉完全溶解，得到混合溶液，
其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种；
2)将混合溶液在120～200℃反应，得到金属掺杂的球形δ-Bi2O3。
按照本发明，本发明将铋源、溶剂和金属粉混合，并超声至金属粉完全溶解，得到混合溶液；其中，所述铋源优选为五水合硝酸；所述溶剂优选为乙二醇和乙醇，所述乙二醇与所述乙醇的体积比为1：(3～5)，更优选为1:4；所述金属优选为镍和锌中的一种或两种；本发明对金属粉的粒度没有特殊要求，本领域公知的可用于掺杂的金属均可；所述铋源与所述金属粉的摩尔比为(1～20)：100，更优选为(2～18)：100，更优选为(4～15)：100，更优选为(6～12)：100，最优选为(8～10)：100。
且为了使得到的催化材料具有更好的催化性能，本发明优选先将铋源与溶剂混合，搅拌至铋源溶解后，再加入金属粉，并超声至金属粉完全溶解，得到混合溶液。其中，超声过程中，可以搅拌也可以不搅拌，只要使个原料混合均匀即可。
按照本发明，本发明将混合溶液在120～200℃反应，得到金属掺杂的球形δ-Bi2O3，所述反应的温度优选为140～160℃，所述反应的时间优选为1～12小时，更优选为4～8小时，更优选为5～6小时；本发明对反应的容器没有特殊要求，本领域技术人员公知的用于金属掺杂的复合材料制备的反应容器均可，如Teflon(特氟龙)内衬的不锈钢反应釜。
本发明中，为了使得到的金属掺杂的球形δ-Bi2O3的性能更好，本发明优选将反应得到的金属掺杂的球形δ-Bi2O3用水和乙醇清洗，并与50～60℃干燥得到。
本发明提供了一种光催化材料及其制备方法，本发明提供的催化材料，通过将金属掺杂在球形δ-Bi2O3得到，其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种，其中，本发明通过将镍、铝和锌中的一种或几种金属掺杂在球形δ-Bi2O3中，使得得到的光催化材料对NO氧化的反应的催化效率大大提高，且催化稳定性好。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.469g Bi(NO3)3·5H2O溶解于8mL乙二醇和32mL乙醇的混合溶液中，充分搅拌溶解后，加入一定量2mg的Ni粉，超声直至金属粉末全部溶解，然后放置在Teflon内衬的不锈钢反应釜中，反应温度160℃，反应时间6小时。反应后的产物用水和乙醇清洗，60℃干燥，得到镍掺杂的球形δ-Bi2O3。
对得到的材料的结构进行检测，结果见图1～图2，图1为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的XRD图，图2为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的XRD图局部放大图；其中，图中，Undoped Bi2O3是指未掺杂的Bi2O3，Ni-Bi2O3-2是指实施例1制备的镍掺杂的球形δ-Bi2O3，Ni-Bi2O3-5是指实施例2制备的镍掺杂的球形δ-Bi2O3。
对得到的材料的性能进行测试，结果见图3，图3为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的催化性能、能带宽度以及光吸收强度测试结果。
将得到的材料的应用于NO降解，光催化降解ppb水平的NO实验在常温连续反应器内操作完成。具体操作为：
100mg催化剂预先分散在30mL的去离子水中，超声分散10分钟，然后均匀涂在直径为12cm玻璃样品盘上。然后在60摄氏度的烘箱干燥，得到放置催化剂的样品盘；
150W的钨灯放置在容积为4.5L反应器外部上方，将放置催化剂的样品盘置于反应器中心。
初始NO气体浓度为600ppb，载气为压缩空气。相对湿度保持在50％。反应气经过湿度控制器调节后进入反应器。气体流速保持在2.4L/min.经过吸附-脱附平衡后，紫外灯打开，开始催化反应。NO的浓度由烟气分析仪(Thermo Environmental Instruments Inc.,42i-TL)检测。检测产物气体中的NO，NO2的样品速度为1.0L/min。脱除率(η)计算公式为η(％)＝(1-C/C-0)×100％，C和C0分别表示出气和进气的NO浓度。结果见图4，图4为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的降解曲线，从图中可知，其催化效率为36.3％
将得到的材料循环使用5次后，其催化效率还能保持原有催化效率的92.3％。
实施例2
0.469g Bi(NO3)3.5H2O溶解于8mL乙二醇和32mL乙醇的混合溶液中，充分搅拌溶解后，加入一定量5mg的Ni粉，超声直至金属粉末全部溶解，然后放置在Teflon内衬的不锈钢反应釜中，反应温度140℃，反应时间6小时。反应后的产物用水和乙醇清洗，60℃干燥，得到镍掺杂的球形δ-Bi2O3。
对得到的材料的结构进行检测，结果见图1～图2，图1为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的XRD图，图2为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的XRD图局部放大图；其中，图中，Undoped Bi2O3是指未掺杂的Bi2O3，Ni-Bi2O3-2是指实施例1制备的镍掺杂的球形δ-Bi2O3，Ni-Bi2O3-5是指实施例2制备的镍掺杂的球形δ-Bi2O3，
对得到的材料的性能进行测试，结果见图3，图3为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的催化性能、能带宽度以及光吸收强度测试结果。
将得到的材料的应用于NO的降解，测试条件与实施例1相同，结果见图4，图4为本发明实施例1～2制备得到的材料以及未掺杂的Bi2O3的降解曲线，从图中可知，本发明得到的材料的催化效率为52.2％。
对得到的材料的形貌进行检测，结果见图5～图6，图5为本发明实施例2制备得到的材料的扫描电镜照片；图6为本发明实施例2制备得到的材料的透射电镜照片；
对得到的材料的循环稳定性进行测试，结果见图7，图7为本发明实施例2制备得到的材料的循环稳定性测试结果，从图中可以看出，本发明得到的材料循环使用5次后，其催化效率还能保持原有催化效率的90.7％。
实施例3
0.469g Bi(NO3)3.5H2O溶解于8mL乙二醇和32mL乙醇的混合溶液中，充分搅拌溶解后，加入一定量5mg的Zn粉，超声直至金属粉末全部溶解，然后放置在Teflon内衬的不锈钢反应釜中，反应温度160℃，反应时间6小时。反应后的产物用水和乙醇清洗，60℃干燥，得到镍掺杂的球形δ-Bi2O3。
将得到的光催化材料镍掺杂的球形δ-Bi2O3应用于NO的脱除，测试条件与实施例1相同，实验结果表明，其催化效率为48.3％。
将得到的材料循环使用5次后，其催化效率还能保持原有催化效率的88.6％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种光催化材料，其特征在于，所述光催化剂为金属掺杂的球形δ-Bi2O3，
其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述光催化剂中，所述金属与所述球形δ-Bi2O3的摩尔比为(1～20)：100。
3.一种权利要求1～2任意一项所述的光催化材料的制备方法，包括：
1)将铋源、溶剂和金属粉混合，并超声至金属粉完全溶解，得到混合溶液，
其中，所述金属为镍、铝和锌中的一种或几种；
所述溶剂为乙二醇和乙醇；
2)将混合溶液在120～200℃反应，得到金属掺杂的球形δ-Bi2O3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铋源为五水合硝酸铋。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述乙二醇与所述乙醇的体积比为1：(3～5)。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铋源与所述金属粉的摩尔比为(1～20)：100。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：
将铋源与溶剂混合，搅拌至铋源溶解后，再加入金属粉，并超声至金属粉完全溶解，得到混合溶液。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的反应时间为1～12小时。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)反应的温度为140～160℃。
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