CN109054058B - 一种手机保护膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种手机保护膜的制备方法，由聚酯基料和功能母料经熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理以及裁剪制备而成，其制备工艺简单、易操作，适合于工业化生产。其中，聚苯胺对石墨烯和改性氧化锌的包覆，有效地改善了石墨烯和改性氧化锌的分散性，增强了石墨烯和改性氧化锌与聚酯基体间的相容性，增大了与聚酯基体之间的结合面积，协同聚苯胺进一步提高了该手机保护膜的防静电效果。另外，改性氧化锌与石墨烯具有协同作用，加入到聚酯体系中，形成应力集中点使基体产生的裂纹扩展受阻和钝化，最终终止裂纹不致发展成为破坏性开裂，提升了该抗静电手机保护膜的力学性能和耐磨性能，从而提高了手机保护膜使用寿命。

Description

一种手机保护膜的制备方法
技术领域
本发明涉及保护膜技术领域，具体涉及一种手机保护膜的制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，智能手机已成为我们生活中不可或缺的一部分，手机保护膜作为手机的“保护者”应运而生，并且需求量不断的增大。手机保护膜绝大部分为PET、PE、PP等绝缘材料，手机保护膜的出现给我们带来了很多便利，同时也带给我们一些麻烦：手机保护膜在摩擦时，容易产生静电而引起的吸尘纳垢以及手机屏幕在多次触屏后被刮花等等。
在申请号201410318117.4的中国发明专利中介绍了一种手机膜，其由PET材料的基膜和SMC复合材料涂层组成，该手机膜可以有效防止静电的产生，但是其耐磨性差以及防静电的持久性差。在申请号201410663659.5的中国发明专利中介绍了一种复合手机保护膜，其由防刮层、荧光层、防水层、防静电层以及黏贴层组成，该手机保护膜具有防水防尘防静电以及防刮擦等特点，然而其防静电效果一般，同时也容易出现白点或者脏污。
综上所述，制备使用寿命长、耐摩擦性好、抗菌性好、防静电效果好且力学性能优异的手机保护膜对于手机膜行业具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种手机保护膜的制备方法，具有用寿命长、耐摩擦性好、抗菌性好、防静电效果好且力学性能优异的特点。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种手机保护膜的制备方法，包括以下步骤：将80-100重量份聚酯母料和10-20重量份功能填料挤出造粒，得到功能母料，所述功能填料为聚苯胺包覆石墨烯和改性氧化锌微粒；将聚酯基料和所述功能母料熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理，裁剪后得到手机保护膜，所述功能母料由80-100重量份聚酯母料以及10-20重量份功能填料经挤出造粒而得。
优选的，所述功能填料按照如下方法制备：将十二烷基苯磺酸钠溶解于盐酸溶液中，得到第一溶液，十二烷基苯磺酸钠占盐酸溶液质量的0.1-0.5％；将酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺加入所述第一溶液中，在冰水浴1000-2500r/min条件下搅拌0.5-1h，得到第二溶液，其中苯胺占盐酸溶液质量的0.5-2％；将过硫酸铵加入所述第二溶液中，在冰水浴800-2000r/min条件下搅拌2-10h；停止反应后离心过滤，将滤饼置于干燥箱中于60-80℃条件下干燥6-24h，得到功能填料。
优选的，所述改性氧化锌按照如下方法制备：将Zn(N03)2和FeS04按一定的摩尔比混合后，迅速加入草酸，在30-60℃条件下水浴搅拌10-60min，得到絮状沉淀，加入适量氨水调节pH至7.5，超声分散并静置老化2h，将沉淀用去离子水反复洗涤后过滤，再置于鼓风干燥箱中60-80℃条件下干燥6-24h，得到前驱体，再将前驱体置于马弗炉中400-500℃焙烧1-4h，得到改性氧化锌。
优选的，所述酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺的质量比为1：0.5-2：10。
优选的，所述过硫酸铵与苯胺的质量比为2-3：1。
优选的，所述聚酯母料为FG610、FG611和FG612中的一种或几种。
优选的，所述聚酯基料为FG600、FG601、FG604、FG620和FG640中的一种或几种。
优选的，所述功能母料按照如下方法制备：将80-100重量份聚酯母料和10-20重量份功能填料置于真空干燥箱中于100-120℃条件下干燥6-24h，然后放入转矩流变仪的密炼机中共混0.5-3h，在双螺杆挤出机中挤出，切粒制得功能母料。
优选的，共混温度为250-260℃。
优选的，挤出工艺条件为：螺杆温度1区230-250℃，2区240-260℃，3区250-270℃，4区240-260℃，5区230-250℃。
本发明提供一种手机保护膜的制备方法，由聚酯基料和功能母料经熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理以及裁剪制备而成，其制备工艺简单、易操作，适合于工业化生产。其中，聚苯胺对石墨烯和氧化锌的包覆，有效地改善了石墨烯和氧化锌的分散性，增强了石墨烯和氧化锌与聚酯基体间的相容性，改善了界面结合强度，同时三者组成的复合结构在基体中形成三维网状结构，增大了与聚酯基体之间的结合面积，协同聚苯胺进一步提高了该手机保护膜的防静电效果。另外，石墨烯和氧化锌具有协同作用，加入到聚酯体系中，形成应力集中点使基体产生的裂纹扩展受阻和钝化，聚苯胺高分子层也能与聚酯基体形成弹性过渡区，最终终止裂纹不致发展成为破坏性开裂，提升了该抗静电手机保护膜的力学性能和耐磨性能，从而提高了手机保护膜使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例提供了一种手机保护膜的制备方法，包括以下步骤：将80-100重量份聚酯母料和10-20重量份功能填料挤出造粒，得到功能母料，所述功能填料为聚苯胺包覆石墨烯和改性氧化锌微粒；将聚酯基料和所述功能母料熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理，裁剪后得到手机保护膜，所述功能母料由80-100重量份聚酯母料以及10-20重量份功能填料经挤出造粒而得，优选通过苯胺单体无皂乳液聚合法制备。
作为优选方案，所述改性氧化锌按照如下方法制备：将Zn(N03)2和FeS04按一定的摩尔比混合后，迅速加入草酸，在30-60℃条件下水浴搅拌10-60min，得到絮状沉淀，加入适量氨水调节pH至7.5，超声分散并静置老化2h，将沉淀用去离子水反复洗涤后过滤，再置于鼓风干燥箱中60-80℃条件下干燥6-24h，得到前驱体，再将前驱体置于马弗炉中400-500℃焙烧1-4h，得到改性氧化锌。其中，所述FeS04的加入量占Zn(N03)2摩尔质量的1-5％；所述草酸与Zn(N03)2的摩尔质量的摩尔质量比为8-12:1。
所述改性氧化锌为Fe掺杂的多针状一维氧化锌，Fe对Zn的取代或者占据氧化锌晶格中的一些间隙位置，导致材料的载流子浓度增加，提高了其导电性能。同时纳米氧化锌在阳光，尤其是紫外光的照射下，在水和空气中，能自行释出带负电的电子，同时留下了带正电的空穴，激发空气产生活性氧，而活性氧能与多种微生物发生氧化反应，从而为手机膜起到杀菌效果。
作为优选方案，所述功能填料按照如下方法制备：将十二烷基苯磺酸钠溶解于盐酸溶液中，得到第一溶液，十二烷基苯磺酸钠占盐酸溶液质量的0.1-0.5％；将酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺加入所述第一溶液中，在冰水浴1000-2500r/min条件下搅拌0.5-1h，得到第二溶液，其中苯胺占盐酸溶液质量的0.5-2％；将过硫酸铵加入所述第二溶液中，在冰水浴800-2000r/min条件下搅拌2-10h；停止反应后离心过滤，将滤饼置于干燥箱中于60-80℃条件下干燥6-24h，得到功能填料。其中，所述盐酸溶液的浓度优选为1mol/L；所述酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺的质量比优选为1：0.5-2：10；所述过硫酸铵与苯胺的质量比优选为2-3：1。
功能填料对手机保护膜的制备起了重要作用。所述功能填料原料中的石墨烯经酸化后表面形成了羧基和羟基等亲水官能团，从而有助于石墨烯在在溶液中均匀分散，改性氧化锌表面带负电，溶在水中的苯胺单体分子带正电，通过静电吸引在石墨烯和改性氧化锌表面聚合包覆，从而形成石墨烯/改性氧化锌/聚苯胺复合微粒。功能填料增强了抗静电手机保护膜的耐摩擦性、防静电效果以及力学性能。
作为优选方案，所述聚酯母料为FG610、FG611和FG612中的一种或几种；所述聚酯基料为FG600、FG601、FG604、FG620和FG640中的一种或几种。
优选的，所述功能母料按照如下方法制备：将80-100重量份聚酯母料和10-20重量份功能填料置于真空干燥箱中于100-120℃条件下干燥6-24h，然后放入转矩流变仪的密炼机中共混0.5-3h，在双螺杆挤出机中挤出，切粒制得功能母料。其中，共混温度优选为250-260℃；挤出工艺条件为：螺杆温度1区230-250℃螺杆温度1区230-250℃，2区240-260℃，3区250-270℃，4区240-260℃，5区230-250℃。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的手机保护膜由聚酯基料和功能母料经熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理以及裁剪制备而成，其制备工艺简单、易操作，适合于工业化生产；
(2)聚苯胺对石墨烯和改性氧化锌的包覆，有效地改善了石墨烯和改性氧化锌的分散性，增强了石墨烯和改性氧化锌与聚酯基体间的相容性，改善了界面结合强度，同时三者组成的复合结构在基体中形成三维网状结构，增大了与聚酯基体之间的结合面积，协同聚苯胺进一步提高了该手机保护膜的防静电效果；
(3)石墨烯与改性氧化锌具有协同作用，加入到聚酯体系中，形成应力集中点使基体产生的裂纹扩展受阻和钝化，聚苯胺高分子层也能与聚酯基体形成弹性过渡区，最终终止裂纹不致发展成为破坏性开裂，提升了该抗静电手机保护膜的力学性能和耐磨性能，从而提高了手机保护膜使用寿命。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的化学试剂均为市购：聚酯基料为FG600、FG601、FG604、FG620和FG640以及聚酯母料为FG610、FG611和FG612购自中石化仪征化纤有限责任公司；酸化的石墨烯购自中科院成都有机化学有限公司；苯胺及其他辅料购自于广州康欧双贸易有限公司。
实施例1：
一种手机保护膜由100重量份聚酯基料FG600和20重量份功能母料经熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理以及裁剪制备而成。
功能母料由100重量份聚酯母料FG610以及10重量份功能填料经挤出造粒而得，具体制备方法如下：
(1)将相应重量份的聚酯母料以及功能填料置于真空干燥箱中于100℃条件下干燥6h；
(2)将干燥好的切片和功能填料放入转矩流变仪的密炼机中共混0.5h，共混温度为260℃；
(3)在双螺杆挤出机中挤出，切粒制得功能母料，挤出工艺条件为：螺杆温度1区230℃，2区240℃，3区250℃，4区260℃，5区250℃；
功能填料的具体制备方法如下：
将十二烷基苯磺酸钠溶解于1mol/L的盐酸溶液中，其中十二烷基苯磺酸钠占盐酸溶液质量的0.1％；
将酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺加入上述溶液中，在冰水浴1000r/min条件下搅拌1h，酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺的质量比为1：2：10，其中苯胺占盐酸溶液质量的0.5％；
将过硫酸铵加入上述溶液，在冰水浴800r/min条件下搅拌10h，其中过硫酸铵的质量为苯胺的2倍；
停止反应后离心过滤，将滤饼置于干燥箱中于60℃条件下干燥24h，得到功能填料，备用。
改性氧化锌按照如下方法制备：
将Zn(N03)2和FeS04按一定的摩尔比混合后，迅速加入草酸，在30℃条件下水浴搅拌60min，得到絮状沉淀，FeS04的加入量占Zn(N03)2摩尔质量的1％；所述草酸与Zn(N03)2的摩尔质量的摩尔质量比为8:1。；
加入适量氨水调节pH至7.5，超声分散并静置老化2h；
将沉淀用去离子水反复洗涤后过滤，再置于鼓风干燥箱中60℃条件下干燥24h，得到前驱体；
再将前驱体置于马弗炉中400℃焙烧4h，得到改性氧化锌，备用。
实施例2：
一种手机保护膜由100重量份聚酯基料FG604和25重量份功能母料经熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理以及裁剪制备而成。
功能母料由80重量份聚酯母料FG612以及10重量份功能填料经挤出造粒而得，具体制备方法如下：
(1)将相应重量份的聚酯母料以及功能填料置于真空干燥箱中于120℃条件下干燥6h；
(2)将干燥好的切片和功能填料放入转矩流变仪的密炼机中共混2h，共混温度为250℃；
(3)在双螺杆挤出机中挤出，切粒制得功能母料，挤出工艺条件为：螺杆温度1区235℃，2区245℃，3区260℃，4区260℃，5区250℃；
功能填料的具体制备方法如下：
将十二烷基苯磺酸钠溶解于1mol/L的盐酸溶液中，其中十二烷基苯磺酸钠占盐酸溶液质量的0.5％；
将酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺加入上述溶液中，在冰水浴2500r/min条件下搅拌0.5h，酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺的质量比为1：0.5：10，其中苯胺占盐酸溶液质量的2％；
将过硫酸铵加入上述溶液，在冰水浴2000r/min条件下搅拌2h，其中过硫酸铵的质量为苯胺的2倍；
停止反应后离心过滤，将滤饼置于干燥箱中于80℃条件下干燥6h，得到功能填料，备用。
改性氧化锌按照如下方法制备如下：
将Zn(N03)2和FeS04按一定的摩尔比混合后，迅速加入草酸，在60℃条件下水浴搅拌30min，得到絮状沉淀，FeS04的加入量占Zn(N03)2摩尔质量的3％；所述草酸与Zn(N03)2的摩尔质量的摩尔质量比为10:1。；
加入适量氨水调节pH至7.5，超声分散并静置老化2h；
将沉淀用去离子水反复洗涤后过滤，再置于鼓风干燥箱中80℃条件下干燥6h，得到前驱体；
再将前驱体置于马弗炉中400℃焙烧2h，得到改性氧化锌，备用。
实施例3：
一种手机保护膜由100重量份聚酯基料FG604和30重量份功能母料经熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理以及裁剪制备而成。
功能母料由80重量份聚酯母料FG611以及20重量份功能填料经挤出造粒而得，具体制备方法如下：
(1)将相应重量份的聚酯母料以及功能填料置于真空干燥箱中于120℃条件下干燥6h；
(2)将干燥好的切片和功能填料放入转矩流变仪的密炼机中共混3h，共混温度为250℃；
(3)在双螺杆挤出机中挤出，切粒制得功能母料，挤出工艺条件为：螺杆温度1区230℃，2区240℃，3区270℃，4区250℃，5区240℃；
功能填料的具体制备方法如下：
将十二烷基苯磺酸钠溶解于1mol/L的盐酸溶液中，其中十二烷基苯磺酸钠占盐酸溶液质量的0.5％；
将酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺加入上述溶液中，在冰水浴1000r/min条件下搅拌1h，酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺的质量比为1：1：10，其中苯胺占盐酸溶液质量的0.5％；
将过硫酸铵加入上述溶液，在冰水浴800r/min条件下搅拌10h，其中过硫酸铵的质量为苯胺的3倍；
停止反应后离心过滤，将滤饼置于干燥箱中于60℃条件下干燥24h，得到功能填料，备用。
改性氧化锌按照如下方法制备如下：
将Zn(N03)2和FeS04按一定的摩尔比混合后，迅速加入草酸，在60℃条件下水浴搅拌10min，得到絮状沉淀，FeS04的加入量占Zn(N03)2摩尔质量的5％；所述草酸与Zn(N03)2的摩尔质量的摩尔质量比为12:1。；
加入适量氨水调节pH至7.5，超声分散并静置老化2h；
将沉淀用去离子水反复洗涤后过滤，再置于鼓风干燥箱中80℃条件下干燥6h，得到前驱体；
再将前驱体置于马弗炉中500℃焙烧1h，得到改性氧化锌，备用。
实施例4：
手机保护膜的制备方法同实施例2，只是不含有功能母料。
实施例5：
抗静电手机保护膜和功能母料的制备方法同实施例2，只是功能填料仅为酸化的石墨烯和改性氧化锌。
实施例6：
手机保护膜和功能母料的制备方法同实施例2，只是功能填料仅为聚苯胺。
实施例7：
手机保护膜、功能母料和功能填料的制备方法同实施例2，只是功能填料中不含有酸化的石墨烯。
实施例8：
手机保护膜、功能母料和功能填料的制备方法同实施例2，只是功能填料中不含有改性氧化锌。
手机保护膜的力学性能的测试参照国家标准GB/T 13022-1991；手机保护膜的电阻率的测试参照国家标准GB/T 1410-2006，采用摩擦牢度测试仪对试样表面进行磨损实验，摩擦次数为1000次，并测试其电阻率；手机保护膜的抗菌性能的测试参照行业标准QB/T2591-2003。
表1实施例1-8所制的手机保护膜的主要性能指标
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以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (4)

1.一种手机保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将80-100重量份聚酯母料和10-20重量份功能填料挤出造粒，得到功能母料，所述功能填料为聚苯胺包覆石墨烯和改性氧化锌微粒；
将聚酯基料和所述功能母料熔融挤出、流延铸片、拉伸定型、热处理，裁剪后得到手机保护膜，所述功能母料由80-100重量份聚酯母料以及10-20重量份功能填料经挤出造粒而得,
所述功能填料按照如下方法制备：将十二烷基苯磺酸钠溶解于盐酸溶液中，得到第一溶液，十二烷基苯磺酸钠占盐酸溶液质量的0.1-0.5％；将酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺加入所述第一溶液中，在冰水浴1000-2500r/min条件下搅拌0.5-1h，得到第二溶液，其中苯胺占盐酸溶液质量的0.5-2％；将过硫酸铵加入所述第二溶液中，在冰水浴800-2000r/min条件下搅拌2-10h；停止反应后离心过滤，将滤饼置于干燥箱中于60-80℃条件下干燥6-24h，得到功能填料，
所述改性氧化锌按照如下方法制备：将Zn(NO3)2和FeSO4按一定的摩尔比混合后，迅速加入草酸，在30-60℃条件下水浴搅拌10-60min，得到絮状沉淀，加入适量氨水调节pH至7.5，超声分散并静置老化2h，将沉淀用去离子水反复洗涤后过滤，再置于鼓风干燥箱中60-80℃条件下干燥6-24h，得到前驱体，再将前驱体置于马弗炉中400-500℃焙烧1-4h，得到改性氧化锌，
所述酸化的石墨烯、改性氧化锌和苯胺的质量比为1：0.5-2：10,
所述过硫酸铵与苯胺的质量比为2-3：1,
所述聚酯母料为FG610、FG611和FG612中的一种或几种,
所述聚酯基料为FG600、FG601、FG604、FG620和FG640中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能母料按照如下方法制备：
将80-100重量份聚酯母料和10-20重量份功能填料置于真空干燥箱中于100-120℃条件下干燥6-24h，然后放入转矩流变仪的密炼机中共混0.5-3h，在双螺杆挤出机中挤出，切粒制得功能母料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，共混温度为250-260℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，挤出工艺条件为：螺杆温度1区230-250℃，2区240-260℃，3区250-270℃，4区240-260℃，5区230-250℃。
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