CN106000401A - 一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用。所述制备方法包括：以含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物通过固相烧结法制备Ag/NaInO2，再以Ag/NaInO2为前驱体，利用含Na化合物的混合物还原氯铂酸制得Pt/Ag/NaInO2光催化剂。本发明提供的Pt/Ag/NaInO2光催化剂具有良好的降解甲醛的能力，能够快速在室温下催化降解甲醛，在1小时内使甲醛浓度从300ppm降到39ppm。本发明对于环境保护和人类健康有着重要意义，对光催化材料大规模工业应用具有重要的借鉴价值，将在环境光催化领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，更具体涉及一种室温催化降解甲醛Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着经济水平发展和人们物质生活水平的提高，人们对于办公环境、家居环境和出行环境的舒适程度要求也越来越高。但是人们在不断追求享受的过程中，却忽视了安全隐患的存在。新装修的的室内环境，选用的一般装饰材料都会释放一定的污染气体，如甲醛、苯类物质、氨气和氨。而且现在大多数人的居住和办公环境，甚至出行环境如汽车，都处于封闭状态，这些污染物本身残留严重，且不易去除，加上空气密闭不流通，对人们的身体健康有很大危害。而甲醛则是众多总挥发性有机污染物中，来源最为广泛，毒害最为严重的气体之一。甲醛常温、常压下以气体形式存在，甲醛气体刺激性强，它属于原浆毒物质，能与血液和细胞中的蛋白质结合，并与氨基基团反应生成甲酰化的蛋白。甲醛可直接刺激皮肤，刺激表皮细胞，出现坏死、色斑和皮肤炎症等状况。长期接触低浓度甲醛，能引起鼻咽癌和造血功能障碍等病变。室内气体污染物中，甲醛的来源最广，浓度超标现象最为严重，对人体健康威胁也最大。所以，能将甲醛气体的浓度控制在安全范围内或者清除的方法，对于环境保护和人类健康有着重要意义。
本发明开发出一种在室温条件下能够有效催化降解甲醛的Pt/Ag/NaInO2光催化剂，对人们的身心健康具有重大意义。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是室温催化降解甲醛，而提供一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明首先提供一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：以含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物为原料，通过固相烧结法制备Ag/NaInO2；再以Ag/NaInO2为前驱体，利用含Na化合物的混合物还原氯铂酸制得Pt/Ag/NaInO2光催化剂。
所述制备方法具体包括：
步骤1：以含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物按照摩尔比为1:(1～4):(0.05～0.2)为原料，通过固相烧结法制备Ag/NaInO2；
步骤2：将硼氢化钠(NaBH4)和氢氧化钠(NaOH)的混合物配成浓度为0.1～0.15mol/L的混合溶液；
步骤3：以步骤1制得的Ag/NaInO2为前躯体于溶剂中，通过步骤2制得的混合溶液还原氯铂酸，制得Pt/Ag/NaInO2；其中所述Ag/NaInO2与氯铂酸的质量比为(0.1～0.3)：(3.2×10-4～7.2×10-4)；所述氯铂酸与步骤2所述混合物的质量比为(3.2×10-4～7.2×10-4)：(0.078～0.158)。
本发明上述制备方法，其中，
优选地，步骤1所述含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物的摩尔比为1:2:0.1。
优选地，步骤1所述含In化合物选自三氧化二铟(In2O3)、硝酸铟(In(NO3)3·nH2O)、氯化铟(InCl4·nH2O)中一种或两种以上。
优选地，步骤1所述含Na化合物选自碳酸钠(Na2CO3)、醋酸钠(CH3COONa·nH2O)、过氧化钠(Na2O2)中一种或两种以上。
优选地，步骤1所述含Ag化合物选自氧化银(Ag2O)、硝酸银(AgNO3)中一种或者两种。
优选地，步骤1所述固相烧结法煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为2～4h。
作为本发明较佳的实施方式，步骤1所述固相烧结法制备Ag/NaInO2具体步骤为：将所述含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物按照摩尔比为1：(1～4):(0.05～0.2)的比例研磨均匀，压片，将该混合物于750～950℃，煅烧2～4h，冷却至室温，研磨，即得Ag/NaInO2。
优选地，步骤2所述硼氢化钠和氢氧化钠摩尔比为1：(1～3)。
作为本发明较佳的实施方式，步骤2所述混合溶液的具体实施方式为：将硼氢化钠和氢氧化钠按照摩尔比为1:(1～3)混合均匀，加入乙醇中，搅拌溶解即得浓度为0.1～0.15mol/L的混合溶液。
优选地，步骤3所述前驱体Ag/NaInO2与所述溶剂的质量体积比例为(0.1～0.3g):(8～12mL)。
优选地，步骤3所述溶剂为乙醇。
优选地，步骤3所述氯铂酸浓度为0.8～1.2g/L。
作为本发明较佳的实施方式，步骤3所述还原制备Pt/Ag/NaInO2的具体步骤为：取步骤1制得的Ag/NaInO2 0.1～0.3g于8～12mL的乙醇中，加入浓度为0.8～1.2g/L氯铂酸0.4～0.6mL，之后加入步骤2所得混合溶液4～6mL，超声分散10～15min，抽滤，乙醇洗涤，干燥，即得Pt/Ag/NaInO2。
更进一步地，所述制备方法包括：
步骤1：将所述含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物按照摩尔比为1：(1～4):(0.05～0.2)的比例研磨均匀，压片，将该混合物于750～950℃，煅烧2～4h，冷却至室温，研磨，即得Ag/NaInO2；所述含In化合物选自三氧化二铟、硝酸铟、氯化铟中一种或两种以上；所述含Na化合物选自碳酸钠、醋酸钠、过氧化钠中一种或两种以上；所述含Ag化合物选自氧化银、硝酸银中一种或者两种；
步骤2：将硼氢化钠和氢氧化钠按照摩尔比为1:(1～3)混合均匀，加入乙醇中，搅拌溶解制得浓度为0.1～0.15mol/L混合溶液；
步骤3：取步骤1制得的Ag/NaInO2 0.1～0.3g于8～12mL的乙醇中，加入浓度为0.8～1.2g/L氯铂酸0.4～0.6mL，之后加入步骤2所得混合溶液4～6mL，超声分散10～15min，抽滤，乙醇洗涤，干燥，即得Pt/Ag/NaInO2。
本发明还包括上述方法制得的Pt/Ag/NaInO2光催化剂。本发明提供的Pt/Ag/NaInO2光催化剂具有良好的降解甲醛的能力，能够快速在室温下催化降解甲醛，在1小时内使甲醛浓度从300ppm降到39ppm。
本发明进一步包括上述方法制得的Pt/Ag/NaInO2光催化剂在催化降解甲醛方面的应用。所述应用可在室温条件下进行。
(三)有益效果
本发明方法制备Pt/Ag/NaInO2光催化剂在室温下具有良好的催化降解甲醛性能。本发明提供的制备方法制备的Pt/Ag/NaInO2光催化材料将有效清除室内甲醛等有毒气体，对于环境保护和人类健康有着重要意义，对光催化材料大规模工业应用具有重要的借鉴价值，将在环境光催化领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的Pt/Ag/NaInO2光催化剂的XRD图；
图2是本发明实施例1制备的Pt/Ag/NaInO2光催化剂的SEM图；
图3是本发明制备实施例1的Pt/Ag/NaInO2光催化剂效率图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
步骤1：分别以In2O3、Na2CO3和Ag2O为In化合物、含Na化合物和含Ag化合物，按照In2O3、Na2CO3和Ag2O摩尔比为1:2:0.1混合均匀后，在玛瑙研钵里研磨10min，压片，转移到刚玉坩埚中，850℃下煅烧2h，冷却至室温，即得Ag/NaInO2。
步骤2：按NaBH4和NaOH摩尔比为1:1，即NaBH4的质量为0.038g，NaOH质量为0.04g，加入10mL乙醇溶剂中，搅拌至完全溶解，配成混合溶液。
步骤3：取步骤1所得Ag/NaInO2前驱体0.2g于10mL乙醇溶剂中，加入1g/L氯铂酸0.5312mL和步骤2所得混合溶液4mL，超声分散10min，抽滤，乙醇洗涤，最后干燥，即得Pt/Ag/NaInO2。
所得Pt/Ag/NaInO2的XRD(X射线衍射)图见图1，SEM(扫描电镜)图见图2。
实施例2
步骤1：分别以In(NO3)3·nH2O、CH3COONa·nH2O和AgNO3为In化合物、含Na化合物和含Ag化合物，按照In(NO3)3·nH2O、CH3COONa·nH2O和AgNO3摩尔比为1:2:0.05混合均匀后，在玛瑙研钵里研磨10min，压片，转移到刚玉坩埚中，720℃下煅烧3h，冷却至室温，即得Ag/NaInO2。
步骤2：按NaBH4和NaOH摩尔比为1:2，即NaBH4的质量为0.038g，NaOH质量为0.08g，加入8mL乙醇溶剂中，搅拌至完全溶解，配成混合溶液。
步骤3：取步骤1所得Ag/NaInO2前驱体0.1g于8mL乙醇溶剂中，加入0.8g/L氯铂酸0.4mL和步骤2所得混合溶液5mL，超声分散15min，抽滤，乙醇洗涤，最后干燥，即得Pt/Ag/NaInO2。
实施例3
步骤1：分别以InCl4·nH2O、Na2O2和Ag2O为In化合物、含Na化合物和含Ag化合物，按照InCl4·nH2O、Na2O2和Ag2O摩尔比为1:2:0.15混合均匀后，在玛瑙研钵里研磨10min，压片，转移到刚玉坩埚中，950℃下煅烧4h，冷却至室温，即得Ag/NaInO2。
步骤2：按NaBH4和NaOH摩尔比为1:3，即NaBH4的质量为0.038g，NaOH质量为0.12g，加入12mL乙醇溶剂中，搅拌至完全溶解，配成混合溶液。
步骤3：取步骤1所得Ag/NaInO2前驱体0.3g于12mL乙醇溶剂中，加入1.2g/L氯铂酸0.6mL和步骤2所得混合溶液6mL，超声分散12min，抽滤，乙醇洗涤，最后干燥即得Pt/Ag/NaInO2。
试验例1
以气态甲醛为目标降解物来评价实施例1制备的Pt/Ag/NaInO2光催化材料。具体实施步骤如下：准确称取0.1g光催化剂(实施例1制备)放入甲醛反应器的表面皿中，盖上盖子，采用红外声气体检测仪(型号：INNOVA air TechInstruments Model 1412)来检测气态甲醛和二氧化碳浓度。首先，一定量38％的甲醛溶液注入红外声气体反应器中，平衡2～3h,待液态甲醛完全挥发成气态，甲醛溶度保持在300ppm，打开表面皿盖子，使光催化剂在室温下与甲醛气体进行反应，取样记录间隔为2min，记录反应时间为60min甲醛浓度和二氧化碳浓度。实验结果见图3。
由图3可以看出，在本研究条件下，Pt/Ag/NaInO2光催化剂对甲醛的催化降解达到了理想的效果，经过60min的催化降解，实施例1的光催化剂将浓度为300ppm甲醛降解为39ppm，其中二氧化碳的浓度增加了358ppm。说明本发明制备的Pt/Ag/NaInO2光催化剂在室温下能够高效催化降解甲醛。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂的制备方法，包括如下步骤：以含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物为原料，通过固相烧结法制备Ag/NaInO2；再以Ag/NaInO2为前驱体，利用含Na化合物的混合物还原氯铂酸制得Pt/Ag/NaInO2光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：以含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物按照摩尔比为1:(1～4):(0.05～0.2)为原料，通过固相烧结法制备Ag/NaInO2；
步骤2：将硼氢化钠和氢氧化钠的混合物配成浓度为0.1～0.15mol/L的混合溶液；
步骤3：以步骤1制得的Ag/NaInO2为前躯体于溶剂中，通过步骤2制得的混合溶液还原氯铂酸，制得Pt/Ag/NaInO2；
其中所述Ag/NaInO2与氯铂酸的质量比为(0.1～0.3)：(3.2×10-4～7.2×10-4)；
所述氯铂酸与步骤2所述混合物的质量比为(3.2×10-4～7.2×10-4)：(0.078～0.158)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物的摩尔比为1:2:0.1；
优选地，所述含In化合物选自三氧化二铟、硝酸铟、氯化铟中一种或两种以上；所述含Na化合物选自碳酸钠、醋酸钠、过氧化钠中一种或两种以上；所述含Ag化合物选自氧化银、硝酸银中一种或者两种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2所述硼氢化钠和氢氧化钠摩尔比为1：(1～3)；优选地，步骤2溶剂为乙醇。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3所述前驱体Ag/NaInO2与所述溶剂的质量体积比为(0.1～0.3g):(8～12mL)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3所述溶剂为乙醇。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3所述氯铂酸浓度为0.8～1.2g/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将所述含In化合物、含Na化合物和含Ag化合物按照摩尔比为1：(1～4):(0.05～0.2)的比例研磨均匀，压片，将该混合物于750～950℃，煅烧2～4h，冷却至室温，研磨，即得Ag/NaInO2；所述含In化合物选自三氧化二铟、硝酸铟、氯化铟中一种或两种以上；所述含Na化合物选自碳酸钠、醋酸钠、过氧化钠中一种或两种以上；所述含Ag化合物选自氧化银、硝酸银中一种或者两种；
步骤2：将硼氢化钠和氢氧化钠按照摩尔比为1:(1～3)混合均匀，加入乙醇中，搅拌溶解制得浓度为0.1～0.15mol/L混合溶液；
步骤3：取步骤1制得的Ag/NaInO2 0.1～0.3g于8～12mL的乙醇中，加入浓度为0.8～1.2g/L氯铂酸0.4～0.6mL，之后加入步骤2所得混合溶液4～6mL，超声分散10～15min，抽滤，乙醇洗涤，干燥，即得Pt/Ag/NaInO2。
9.权利要求1-8任一项所述方法制得的Pt/Ag/NaInO2光催化剂。
10.权利要求9所述Pt/Ag/NaInO2光催化剂在催化降解甲醛方面的应用。
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