CN107376886A - 一种浸渍‑水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种浸渍‑水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法，涉及光催化材料制备技术领域，在钛酸丁酯溶液中加入无水乙二醇和蒸馏水来制备含Ti混合溶液，进一步以煤基活性炭作为吸附载体加入至含Ti混合溶液，利用煤基活性炭内孔道的毛细吸附作用，使含Ti混合溶液初步负载至煤基活性炭上，进一步水热反应，被吸附在煤基活性炭上的含Ti混合溶液在煤基活性炭的孔隙或表面原位水解缩聚反应生成TiO2纳米球，煤基活性炭与负载至煤基活性炭上的TiO2纳米球之间形成稳定Ti‑O‑C键，得到水热反应合成产物。再将合成产物过滤、洗涤、干燥，最终获得煤基活性炭中负载TiO2复合材料。TiO2在煤基活性炭上的分布均匀、尺寸均一、光催化活性高，同时生产成本低、环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料制备技术领域，具体涉及一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法。
背景技术
随着工农业的快速发展，废水废气尤其是含有苯环、多环类、含氯类有机物污染已成为主要的环境污染源。生化处理虽然能够彻底处理此类污染物，但是其成本高且不同体系生化能力差异较大，限制其广泛应用。光催化能克服成本高缺点，且能够非选择性氧化降解这类有机物并使之矿化，最终生成对环境无污染的二氧化碳和水，因此在环境治理方面得到广泛应用。
催化剂是光催化反应的关键部分，作为光催化剂之一的纳米TiO2不仅具有无毒、稳定、价廉、比表面积大、活性高和矿化彻底等优点，而且可以无选择性的降解300多种有机污染物，是目前商业上最常用的光催化剂。但是，由于TiO2微纳米粉比表面积大、尺寸较小，在空气净化、污水处理中，难以从空气、污水中分离，容易造成环境的二次污染。为了改善纳米TiO2在实际应用中的局限性，国内外学者往往将纳米TiO2负载于多孔性载体上制得复合光催化材料。
活性炭作为一种性质优良的吸附剂，具有独特的孔隙结构和表面活性官能团，被广泛地用作TiO2的载体。目前大多都是将光催化剂TiO2负载在活性炭纤维上，主要通过如下方法制备：将钛酸四丁酯溶解在乙醇和冰醋酸溶液中形成溶胶-凝胶，后将活性炭纤维浸泡在上述溶液中，干燥、煅烧，得到活性炭纤维负载TiO2光催化剂(Wu Mater.,ChemicalEngineering[J],2010,162,1045)。此过程使用的原材料为活性炭纤维，价格昂贵，且煅烧过程可能降低负载后TiO2光催化剂的催化活性。
发明内容
有鉴于此，很有必要提出一种生产成本低、环境友好的浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法。
一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法，包括以下步骤：
制备含Ti混合溶液：搅拌条件下，将无水乙二醇、蒸馏水滴加至钛酸丁酯，中得到均匀的混合溶液A；
加入载体：将煤基活性炭完全浸入至混合液A中，浸渍后，滤出煤基活性炭颗粒；
水热反应：将所述滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，并加入蒸馏水，进行水热反应，得到水热反应合成产物；
清洗、干燥水热反应合成产物：将所述水热反应合成产物过滤、洗涤、干燥，得到所述煤基活性炭负载TiO2复合材料。
优选的，在所述制备含Ti混合溶液步骤中，其中钛酸丁酯和无水乙二醇、蒸馏水的加入量比例为钛酸丁酯：无水乙二醇：蒸馏水为10：(0～13)：(0～3)。
优选的，在所述加入载体步骤中，煤基活性炭在所述混合溶液A中浸渍的时间为≤15h。
优选的，在所述水热反应步骤中，水热反应温度为120～240℃，反应时间为≥6h。
本发明的技术效果为：在钛酸丁酯溶液中加入无水乙二醇和蒸馏水来制备含Ti混合溶液，进一步以煤基活性炭作为吸附载体加入至含Ti混合溶液，利用煤基活性炭内孔道的毛细吸附作用，使含Ti混合溶液初步负载至煤基活性炭上；进一步水热反应，被吸附在煤基活性炭上的含Ti混合溶液在煤基活性炭的孔隙或表面原位水解缩聚反应生成TiO2纳米球，得到煤基活性炭负载TiO2复合材料，且在煤基活性炭与TiO2纳米球界面形成稳定Ti-O-C键，以与TiO2纳米球通过分子间作用力稳定连接，并提高了TiO2的光催化活性。
本发明采用浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料，在制备工艺中无高温煅烧过程，水热反应中无其他有机、无机试剂的引入，且在制备含Ti混合溶液步骤中通过调节浸渍时间来调控最终负载于煤基活性炭上TiO2的量。
相较于现有活性炭负载TiO2复合材料，本发明合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的特点在于：TiO2在煤基活性炭上的分布均匀、尺寸均一、光催化活性高，制备过程环境友好、工艺流程短、生产成本低。
附图说明
图1是一较佳实施例的煤基活性炭负载TiO2复合材料的XRD图谱。
图2是一较佳实施例的煤基活性炭负载TiO2复合材料的EDS能谱分析图。
图3是一较佳实施例的煤基活性炭负载TiO2复合材料的SEM照片。
图4是一较佳实施例的煤基活性炭负载TiO2复合材料的TEM照片。
图5是一较佳实施例的煤基活性炭负载TiO2复合材料对罗明丹B的光催化循环稳定性图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，不应以此限制本发明的保护范围。
一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法，包括以下步骤：
1)搅拌条件下，将无水乙二醇、蒸馏水滴加至钛酸丁酯中，得到均匀的混合溶液A，其中钛酸丁酯和无水乙二醇、蒸馏水的加入量比例为钛酸丁酯：无水乙二醇：蒸馏水为10：(0～13)：(0～3)；其中钛酸丁酯、无水乙二醇均选用分析纯。
2)将煤基活性炭完全浸入至混合液A中，浸渍时间≤15h，滤出煤基活性炭活性炭颗粒；
3)将所述滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，并加入蒸馏水，在120～240℃条件下进行水热反应，反应时间≥6h，得到水热反应合成产物；
4)将所述水热反应合成产物过滤、洗涤、干燥，得到所述煤基活性炭负载TiO2复合材料。
具体实施例1：
1)取10ml无水乙二醇滴加至20ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液；将无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液持续搅拌的条件下，继续滴加3ml蒸馏水，得到均匀的混合溶液A；
2)取5g煤基活性炭加入上述混合溶液A中，完全浸渍6小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，加入60ml蒸馏水，在180℃下进行水热反应18h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。测得产率99.4％。
参见图1，由XRD图谱中的衍射峰值可以看出产物中为煤基活性炭和TiO2。
参见图2，由EDS图谱中可以看出煤基活性炭与TiO2纳米球之间形成稳定Ti-O-C键。
参见图3，由SEM照片可以看出TiO2在煤基活性炭上的分布均匀、尺寸均一。
参见图4，TEM照片中看出煤基活性炭表面均匀的负载着TiO2纳米球。
参见图5，经过5个循环后，煤基活性炭负载TiO2复合材料对罗明丹B的催化降解率仍高于98％，说明煤基活性炭负载TiO2复合材料的光催化稳定性非常好。
具体实施例2：
1)取4ml蒸馏水滴加至20ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到均匀的混合溶液A；
2)取3g煤基活性炭加入上述混合溶液A中，完全浸渍8小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，加入60ml蒸馏水，在240℃下进行水热反应6h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。测得产率93.2％。
具体实施例3：
1)取6.5ml无水乙二醇滴加至20ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到均匀的混合液A；
2)取3g煤基活性炭加入混合液A中，完全浸渍1.5小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，添加60ml蒸馏水，在200℃下进行水热反应16h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。产率98.6％。
具体实施例4：
1)取13ml无水乙二醇滴加至10ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液；将无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液持续搅拌的条件下，继续滴加3ml蒸馏水，得到均匀的混合液A；
2)取5g煤基活性炭加入混合液A中，完全浸渍8小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，添加60ml蒸馏水，在150℃下进行水热反应20h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。产率97.8％。
具体实施例5：
1)取13ml无水乙二醇滴加至20ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液；将无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液持续搅拌的条件下，继续滴加2ml蒸馏水，得到均匀的混合液A；
2)取3g煤基活性炭加入混合液A中，完全浸渍2小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，添加80ml蒸馏水，在220℃下进行水热反应12h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。产率99.0％。
具体实施例6：
1)取8.2ml无水乙二醇滴加至10ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液；将无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液持续搅拌的条件下，继续滴加2ml蒸馏水，得到均匀的混合液A；
2)取5g煤基活性炭加入混合液A中，完全浸渍15小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，添加60ml蒸馏水，在180℃下进行水热反应10h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。产率96.8％。
具体实施例7：
1)取4.1ml无水乙二醇滴加至20ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液；将无水乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液持续搅拌的条件下，继续滴加0.5ml蒸馏水，得到均匀的混合液A；
2)取3g煤基活性炭加入混合液A中，完全浸渍8小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，添加60ml蒸馏水，在160℃下进行水热反应14h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。产率96.6％。
具体实施例8：
1)取26ml无水乙二醇滴加至20ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到均匀的混合液A；
2)取5g煤基活性炭加入混合液A中，完全浸渍2小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，添加60ml蒸馏水，在220℃下进行水热反应24h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。产率97.6％。
具体实施例9：
1)取6ml蒸馏水滴加至20ml钛酸丁酯中，并搅拌均匀，得到均匀的混合液A；
2)取2g煤基活性炭加入混合液A中，完全浸渍6小时后，将浸渍后的煤基活性炭颗粒滤出；
3)将浸渍后、滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，即水热反应釜中，添加80ml蒸馏水，在180℃下进行水热反应24h，得到水热反应合成产物；
4)将水热合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。产率98.5％。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (4)
1.一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
制备含Ti混合溶液：搅拌条件下，将无水乙二醇、蒸馏水滴加至钛酸丁酯中，得到均匀的混合溶液A；
加入载体：将煤基活性炭完全浸入至混合液A中，浸渍后，滤出煤基活性炭颗粒；
水热反应：将所述滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，并加入蒸馏水，进行水热反应，得到水热反应合成产物；
清洗、干燥合成产物：将所述水热反应合成产物过滤、洗涤、干燥，得到目标煤基活性炭负载TiO2复合材料。
2.如权利要求1所述的一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法，其特征在于：在所述制备含Ti混合溶液步骤中，其中钛酸丁酯和无水乙二醇、蒸馏水的加入量比例为钛酸丁酯：无水乙二醇：蒸馏水为10：(0～13)：(0～3)。
3.如权利要求1所述的一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法，其特征在于：在所述加入载体步骤中，煤基活性炭在所述混合溶液A中浸渍的时间为≤15h。
4.如权利要求1所述的一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法，其特征在于：在所述水热反应步骤中，水热反应温度为120～240℃，反应时间为≥6h。
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