CN103521206A - 海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法 - Google Patents

海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法 Download PDF

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赵强
周雪
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Abstract

本发明公开了一种海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法。本发明以海泡石和钛酸四丁酯为原料，采用原位聚合法合成海泡石/纳米TiO2复合材料，包括以下步骤：（1）将海泡石、钛酸四丁酯、乙醇混合，搅拌溶解，超声分散；（2）逐渐升温至使乙醇完全挥发，加入盐酸和水，然后继续加热使水分挥发，得到干燥固体；（3）将干燥固体洗涤数次，加热烘干得干燥成分，将此干燥成分煅烧得到粉末，即为海泡石/纳米TiO2复合材料。采用本发明的方法能够制出具有良好除甲醛功能的复合材料。

Description

海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法
技术领域
 本发明具体涉及一种海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法。
背景技术
目前，涂料中均会添加相应的添加剂用于除甲醛，但是现有涂料的除甲醛添加剂效果均不佳，净化率很低，主要是添加剂的选择以及制备方法的问题，在制备过程中无法提高添加剂的吸附性能等，从根本上并没有完全解决除甲醛的问题，以无法满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，解决现有添加剂效果不佳，净化率低的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，以海泡石和钛酸四丁酯为原料，采用原位聚合法合成海泡石/纳米TiO2复合材料，包括以下步骤：
A、将海泡石、钛酸四丁酯、乙醇混合，搅拌溶解，超声分散；
B、逐渐升温至使乙醇完全挥发，加入盐酸和水，然后继续加热使水分挥发，得到干燥固体；
C、将干燥固体洗涤数次，加热烘干得干燥成分，将此干燥成分煅烧得到粉末，即为海泡石/纳米TiO2复合材料。其中，洗涤数次是指至少洗涤两次。
本发明的具体步骤如下：
（1）向三口瓶中加入海泡石，缓慢加入乙醇、钛酸四丁酯在恒温水浴中以100～1400r/min的速度搅拌1～60min，然后再超声分散1～60min，使海泡石和溶液混合均匀；
（2）升温至79～95℃以300～800r/min的速度搅拌溶液至乙醇完全挥发，加入盐酸和水，然后加热至水分完全挥发，得到干燥固体；
（3）将干燥固体洗涤数次，在30～90℃的温度下真空干燥2～24小时，最后在500～680℃的温度下煅烧1～8小时，即得到海泡石/纳米TiO2复合材料。
进一步地，步骤（1）中海泡石的加入量为1～10g，钛酸四丁酯的加入量为2～25ml，乙醇的加入量为70～150ml。
再进一步地，步骤（2）中盐酸的加入量为每10g海泡石加入0.01～0.05mol的盐酸，水的加入量为100～200ml。
作为一种优选，步骤（1）中三口瓶的容量为250ml，海泡石加入量为5g，乙醇的加入量为100ml，钛酸四丁酯加入量为12.5ml；步骤（2）中水的加入量为187.5ml，盐酸的加入量1.25ml。
为了更好的实现本发明，合成过程中具体的参数如下：
步骤（1）中搅拌速度为400r/min，搅拌时间为30min，超声分散时间为30min；步骤（2）中升温至90℃，搅拌速度为500r/min；步骤（3）中真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为12h，煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。
本发明具有以下优点及有益效果：
本发明采用海泡石作为光催化剂载体，具有价格低廉、比表面积大、材料强度高、稳定性好、不容易受到腐蚀等优点。同时海泡石具有很多酸性和碱性中心，当吸附反应物分子后，可以活化络合物，促进反应的发生，最重要的是使负载于载体上的光催化剂尽可能多地被光照激活，从而发挥最大的光催化效应；另外，海泡石具有优良的孔道结构，决定了它在具备良好的表面荷电效应和孔道效应的同时具备良好的吸附、过滤、载体功能和离子交换等物理化学功能，因而海泡石是一种理想的TiO2光催化载体。海泡石对纳米TiO2有较好的吸附和分散作用，在自然光下可以产生·OH，这不但可以解决纳米材料的团聚和不易分散的问题，还可以增强纳米材料的光催化性能；故而本发明制备的海泡石/纳米TiO2复合材料具有良好的除甲醛能力，用于涂料中，可大大地提高涂料除甲醛性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，以海泡石和钛酸四丁酯为原料，采用原位聚合法合成海泡石/ 纳米TiO2复合材料，包括以下步骤：
（1）向250ml三口瓶中加入5g海泡石，缓慢加入100ml乙醇、12.5ml钛酸四丁酯在25℃恒温水浴下以400r/min的速度搅拌30min，然后再超声分散30min，使海泡石和溶液混合均匀；
（2）升温至90℃以500r/min的速度搅拌溶液至乙醇完全挥发，加入187.5ml水和1.25ml盐酸，加热至水分完全挥发；
（3）将产物用水洗涤多次，放在60℃的真空干燥箱中12h后，放入500℃的马弗炉中煅烧4h，即得到海泡石/纳米TiO2复合材料。
通过上述方法，纳米TiO2能够均匀地分散于海泡石基体中，所得到的复合材料具有良好的加工性能。其原理：利用不同元素或化合物在一定条件下发生化学反应。制备该复合材料是原位合成法固-液反应复合工艺，可以使反应生成的纳米二氧化钛在海泡石表面均匀负载，稳定地粘附在海泡石表面甚至进入海泡石的空隙内部。这就使复合材料能对甲醛的吸附性能更好，分解甲醛更加彻底。
实施例2
海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，以海泡石和钛酸四丁酯为原料，采用原位聚合法合成海泡石/ 纳米TiO2复合材料，包括以下步骤：
（1）向250ml三口瓶中加入8g海泡石，缓慢加入130ml乙醇、20ml钛酸四丁酯在40℃恒温水浴下以600r/min的速度搅拌22min，然后再超声分散35min，使海泡石和溶液混合均匀；
（2）升温至80℃以600r/min的速度搅拌溶液至乙醇完全挥发，加入200ml水和1.5ml盐酸，加热至水分完全挥发；
（3）将产物用水洗涤多次，放在75℃的真空干燥箱中10h后，放入560℃的马弗炉中煅烧3.2h，即得到海泡石/纳米TiO2复合材料。
实施例3
海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，以海泡石和钛酸四丁酯为原料，采用原位聚合法合成海泡石/ 纳米TiO2复合材料，包括以下步骤：
（1）向250ml三口瓶中加入3g海泡石，缓慢加入80ml乙醇、10ml钛酸四丁酯在30℃恒温水浴下以800r/min的速度搅拌18min，然后再超声分散30min，使海泡石和溶液混合均匀；
（2）升温至85℃以550r/min的速度搅拌溶液至乙醇完全挥发，加入145ml水和1.0ml盐酸，加热至水分完全挥发；
（3）将产物用水洗涤多次，放在85℃的真空干燥箱中7.5h后，放入610℃的马弗炉中煅烧2.8h，即得到海泡石/纳米TiO2复合材料。
测试结果：
称取15g实施例1制备出的复合材料，分散于150ml水中，将其涂覆于4块玻璃板上，采用《JC/T 1074-2008室内空气净化功能涂覆材料净化性能》上的方法对海泡石/纳米TiO2复合材料的性能进行测定。
表1
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通过表1可以看出，本发明制备出的海泡石/纳米TiO2复合材料具有良好的除甲醛能力，是一种优异的涂料添加剂。
应当说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，其特征在于，以海泡石和钛酸四丁酯为原料，采用原位聚合法合成海泡石/纳米TiO2复合材料，包括以下步骤：
A、将海泡石、钛酸四丁酯、乙醇混合，搅拌溶解，超声分散；
B、逐渐升温至使乙醇完全挥发，加入盐酸和水，然后继续加热使水分挥发，得到干燥固体；
C、将干燥固体洗涤数次，加热烘干得干燥成分，将此干燥成分煅烧得到粉末，即为海泡石/纳米TiO2复合材料。
2. 根据权利要求1所述的海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）向三口瓶中加入海泡石，缓慢加入乙醇、钛酸四丁酯在恒温水浴中以100～1400r/min的速度搅拌1～60min，然后再超声分散1～60min，使海泡石和溶液混合均匀；
（2）升温至79～95℃以300～800r/min的速度搅拌溶液至乙醇完全挥发，加入盐酸和水，然后加热至水分完全挥发，得到干燥固体；
（3）将干燥固体洗涤数次，在30～90℃的温度下真空干燥2～24小时，最后在500～680℃的温度下煅烧1～8小时，即得到海泡石/纳米TiO2复合材料。
3.根据权利要求2所述的海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，其特征在于，步骤（1）中海泡石的加入量为1～10g，钛酸四丁酯的加入量为2～25ml，乙醇的加入量为70～150ml。
4. 根据权利要求3所述的海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，其特征在于，步骤（2）中盐酸的加入量为每10g海泡石加入0.01～0.05mol的盐酸，水的加入量为100～200ml。
5. 根据权利要求4所述的海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，其特征在于，步骤（1）中三口瓶的容量为250ml，海泡石加入量为5g，乙醇的加入量为100ml，钛酸四丁酯加入量为12.5ml。
6. 根据权利要求4所述的海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，其特征在于，步骤（2）中水的加入量为187.5ml，盐酸的加入量1.25ml。
7. 根据权利要求2所述的海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法,其特征在于，步骤（1）中搅拌速度为400r/min，搅拌时间为30min，超声分散时间为30min。
8. 根据权利要求2所述的海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，其特征在于，步骤（2）中升温至90℃，搅拌速度为500r/min。
9. 根据权利要求2所述的海泡石/纳米TiO2复合材料的合成方法，其特征在于，步骤（3）中真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为12h，煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。
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