CN104888531A - 一种燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，将纳米二氧化硅粒子、硅烷偶联剂在甲苯中进行表面改性反应，得到表面改性纳米二氧化硅；在DMF溶剂中，表面改性纳米二氧化硅与叠氮钠反应，得到接枝叠氮基的改性纳米二氧化硅粒子；配置复合吸附材料，将改性纳米二氧化硅粒子及复合吸附材料置于盐酸溶液中，搅拌后冷却至室温后经过滤、洗涤，室温下自然干燥至颗粒不互相粘连，随后干燥研磨，得到酸化粉末；向去离子水中加入表面活性剂，溶解后加入酸化粉末，混合均匀后加入水热反应釜中水热反应，随后震荡50小时并过滤、洗涤，干燥，研磨，焙烧制得纳米级复合过滤材料；本发明所制备的复合过滤材料分散好，能够克服其易团聚问题。
Description
技术领域
本发明涉及燃气轮机过滤材料的制备技术领域，特别是一种燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺。
背景技术
目前大部分合成介孔二氧化硅纳米纤维都是以十六烷基三甲基溴化铵为阳离子表面活性剂，以正硅酸乙酯等为有机硅源，虽然可以得到较规整的介孔结构，但是昂贵的价格和毒性制约了其应用，而且为了得到纳米纤维结构，需要添加很多其他试剂，原料昂贵，工序复杂，合成所需时间长，产量少，以及对纤维的粗细和长度难以调节等，甚至需要模型合成纳米纤维，过程繁琐。
纳米二氧化硅在涂料、化工、复合材料、环保、食品、建筑等领域有广泛的应用，但纳米二氧化硅的颗粒小、比表面积大、粒子间的作用力强，极易团聚，不易分散，在应用过程中暴露的缺陷，导致整个材料性能下降，限制了其广泛的应用；纳米MnO2载体一般采用活性炭，众所周知，活性炭的成本高；本发明制备了复合型吸附材料，负载纳米二氧化锰，应用于有机污染物的吸附降解中，替代了价格较贵的活性炭载体，不仅提高了催化降解活性，且节约了制备成本，提升了产品的经济性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，包括如下具体步骤：
将纳米二氧化硅粒子、硅烷偶联剂在甲苯中进行表面改性反应，反应温度为80-120℃，反应时间为12h，后一次进行过滤、丙酮洗涤和干燥处理，得到表面改性纳米二氧化硅；
在DMF溶剂中，30-80℃条件下，表面改性纳米二氧化硅与叠氮钠反应24h后，经过滤、水洗涤和干燥处理，得到接枝叠氮基的改性纳米二氧化硅粒子；
配置复合吸附材料，按质量百分数计称取：硅藻土：30-50%，海泡石：25-45%，分子筛：25-35%，硅胶：0-10%，膨润土：5-10%，各组分之和等于100%；并将复合吸附材料制作成20-40目的颗粒状，在100℃下干燥1.5小时，然后自然状况下冷却备用，复合吸附材料的比表面积为320-360m2/g，平均孔径为80-110nm，孔容为0.85-1.15ml/g；
将改性纳米二氧化硅粒子及复合吸附材料按固液比1g:3g：40-50mL置于盐酸溶液中，在60-70℃下搅拌2-4小时，冷却至室温后经过滤、洗涤，室温下自然干燥至颗粒不互相粘连，随后在100℃下干燥1小时后研磨，得到酸化粉末；
向去离子水中加入表面活性剂，溶解后加入酸化粉末，混合均匀后调节pH至8-13，随后在60-80℃下搅拌4-8h，然后加入水热反应釜中于100-200℃水热反应50-95h，冷却至室温，随后震荡50小时并过滤、洗涤，于100℃下干燥1小时，再经研磨，焙烧制得纳米级复合过滤材料。
技术效果：本发明中载体采用复合吸附材料，能够提高活性组分的分散，增加催化剂的净化能力；使用吸附剂型的载体不仅能够增加负载型材料的比表面积，使催化剂微粒分散，还能够使活性组分的反应接触面积增大；
通过复合吸附材料强大的吸附性能，使污染物富集到活性组分表面，增大了反应物浓度，且能够避免催化反应过程中的中间产物游离或挥发，从而有效保证了催化反应的快速进行；载体将纳米二氧化锰固定在表面，对氧化催化剂的循环使用、节约、环保和增大经济效益有很重要的意义；同时，本发明所制备的复合过滤材料分散好，能够克服其易团聚问题，具有更大的应用优势。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，前述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，包括如下具体步骤：
将纳米二氧化硅粒子、硅烷偶联剂在甲苯中进行表面改性反应，反应温度为110℃，反应时间为12h，后一次进行过滤、丙酮洗涤和干燥处理，得到表面改性纳米二氧化硅；
在DMF溶剂中，56℃条件下，表面改性纳米二氧化硅与叠氮钠反应24h后，经过滤、水洗涤和干燥处理，得到接枝叠氮基的改性纳米二氧化硅粒子；
配置复合吸附材料，按质量百分数计称取：硅藻土：30-50%，海泡石：25-45%，分子筛：25-35%，硅胶：0-10%，膨润土：5-10%，各组分之和等于100%；并将复合吸附材料制作成20-40目的颗粒状，在100℃下干燥1.5小时，然后自然状况下冷却备用，复合吸附材料的比表面积为330-350m2/g，平均孔径为85-106nm，孔容为0.95-1.10ml/g；
将改性纳米二氧化硅粒子及复合吸附材料按固液比1g:3g：45mL置于盐酸溶液中，在60-70℃下搅拌2-4小时，冷却至室温后经过滤、洗涤，室温下自然干燥至颗粒不互相粘连，随后在100℃下干燥1小时后研磨，得到酸化粉末；
向去离子水中加入表面活性剂及引发剂，溶解后加入酸化粉末，混合均匀后调节pH至11，随后在65℃下搅拌6h，然后加入水热反应釜中于150℃水热反应65h，冷却至室温，随后震荡50小时并过滤、洗涤，于100℃下干燥1小时，再经研磨，焙烧制得纳米级复合过滤材料。
前述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，盐酸溶液浓度为2-6mol/L。
前述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，步骤中去离子水、表面活性剂及酸化粉按质量份数计为：去离子水91-95份，表面活性剂0.8-3份，引发剂0.5-0.8份，酸化粉末2-4.5份。
前述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；引发剂可以是过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮，偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
前述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，步骤中焙烧工艺条件为:室温下以25-30℃/min的速率升温至450-550℃焙烧4-6h。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的一种燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，包括如下具体步骤：
将纳米二氧化硅粒子、硅烷偶联剂在甲苯中进行表面改性反应，反应温度为80-120℃，反应时间为12h，后一次进行过滤、丙酮洗涤和干燥处理，得到表面改性纳米二氧化硅；
在DMF溶剂中，35℃条件下，表面改性纳米二氧化硅与叠氮钠反应24h后，经过滤、水洗涤和干燥处理，得到接枝叠氮基的改性纳米二氧化硅粒子；
配置复合吸附材料，按质量百分数计称取：硅藻土：30-50%，海泡石：25-45%，分子筛：25-35%，硅胶：0-10%，膨润土：5-10%，各组分之和等于100%；并将复合吸附材料制作成20-40目的颗粒状，在100℃下干燥1.5小时，然后自然状况下冷却备用，复合吸附材料的比表面积为320-360m2/g，平均孔径为80-110nm，孔容为0.85-1.15ml/g；
将改性纳米二氧化硅粒子及复合吸附材料按固液比1g:3g：40mL置于盐酸溶液中，在60-70℃下搅拌2-4小时，冷却至室温后经过滤、洗涤，室温下自然干燥至颗粒不互相粘连，随后在100℃下干燥1小时后研磨，得到酸化粉末；
向去离子水中加入表面活性剂，溶解后加入酸化粉末，混合均匀后调节pH至8-13，随后在75℃下搅拌5h，然后加入水热反应釜中于160℃水热反应85h，冷却至室温，随后震荡50小时并过滤、洗涤，于100℃下干燥1小时，再经研磨，焙烧制得纳米级复合过滤材料；
前述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，步骤中去离子水、表面活性剂及酸化粉按质量份数计为：去离子水91-95份，表面活性剂0.8-3份，引发剂0.5-0.8份，酸化粉末2-4.5份；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；引发剂为过氧化苯甲酰。
实施例2
本实施例提供的一种燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，包括如下具体步骤：
将纳米二氧化硅粒子、硅烷偶联剂在甲苯中进行表面改性反应，反应温度为110℃，反应时间为12h，后一次进行过滤、丙酮洗涤和干燥处理，得到表面改性纳米二氧化硅；
在DMF溶剂中，56℃条件下，表面改性纳米二氧化硅与叠氮钠反应24h后，经过滤、水洗涤和干燥处理，得到接枝叠氮基的改性纳米二氧化硅粒子；
配置复合吸附材料，按质量百分数计称取：硅藻土：30-50%，海泡石：25-45%，分子筛：25-35%，硅胶：0-10%，膨润土：5-10%，各组分之和等于100%；并将复合吸附材料制作成20-40目的颗粒状，在100℃下干燥1.5小时，然后自然状况下冷却备用，复合吸附材料的比表面积为330-350m2/g，平均孔径为85-106nm，孔容为0.95-1.10ml/g；
将改性纳米二氧化硅粒子及复合吸附材料按固液比1g:3g：45mL置于盐酸溶液中，在60-70℃下搅拌2-4小时，冷却至室温后经过滤、洗涤，室温下自然干燥至颗粒不互相粘连，随后在100℃下干燥1小时后研磨，得到酸化粉末；
向去离子水中加入表面活性剂及引发剂，溶解后加入酸化粉末，混合均匀后调节pH至11，随后在65℃下搅拌6h，然后加入水热反应釜中于150℃水热反应65h，冷却至室温，随后震荡50小时并过滤、洗涤，于100℃下干燥1小时，再经研磨，焙烧制得纳米级复合过滤材料。
前述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，盐酸溶液浓度为2-6mol/L；步骤中去离子水、表面活性剂及酸化粉按质量份数计为：去离子水91-95份，表面活性剂0.8-3份，引发剂0.5-0.8份，酸化粉末2-4.5份；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；引发剂可以是过氧化苯甲酰叔丁酯；
步骤中焙烧工艺条件为:室温下以25-30℃/min的速率升温至450-550℃焙烧4-6h。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
Claims (6)
1.一种燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：
将纳米二氧化硅粒子、硅烷偶联剂在甲苯中进行表面改性反应，反应温度为80-120℃，反应时间为12h，后一次进行过滤、丙酮洗涤和干燥处理，得到表面改性纳米二氧化硅；
在DMF溶剂中，30-80℃条件下，表面改性纳米二氧化硅与叠氮钠反应24h后，经过滤、水洗涤和干燥处理，得到接枝叠氮基的改性纳米二氧化硅粒子；
配置复合吸附材料，按质量百分数计称取：硅藻土：30-50%，海泡石：25-45%，分子筛：25-35%，硅胶：0-10%，膨润土：5-10%，各组分之和等于100%；并将复合吸附材料制作成20-40目的颗粒状，在100℃下干燥1.5小时，然后自然状况下冷却备用，复合吸附材料的比表面积为320-360m2/g，平均孔径为80-110nm，孔容为0.85-1.15ml/g；
将改性纳米二氧化硅粒子及复合吸附材料按固液比1g:3g：40-50mL置于盐酸溶液中，在60-70℃下搅拌2-4小时，冷却至室温后经过滤、洗涤，室温下自然干燥至颗粒不互相粘连，随后在100℃下干燥1小时后研磨，得到酸化粉末；
向去离子水中加入表面活性剂，溶解后加入酸化粉末，混合均匀后调节pH至8-13，随后在60-80℃下搅拌4-8h，然后加入水热反应釜中于100-200℃水热反应50-95h，冷却至室温，随后震荡50小时并过滤、洗涤，于100℃下干燥1小时，再经研磨，焙烧制得纳米级复合过滤材料。
2.根据权利要求1所述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：
将纳米二氧化硅粒子、硅烷偶联剂在甲苯中进行表面改性反应，反应温度为110℃，反应时间为12h，后一次进行过滤、丙酮洗涤和干燥处理，得到表面改性纳米二氧化硅；
在DMF溶剂中，56℃条件下，表面改性纳米二氧化硅与叠氮钠反应24h后，经过滤、水洗涤和干燥处理，得到接枝叠氮基的改性纳米二氧化硅粒子；
配置复合吸附材料，按质量百分数计称取：硅藻土：30-50%，海泡石：25-45%，分子筛：25-35%，硅胶：0-10%，膨润土：5-10%，各组分之和等于100%；并将复合吸附材料制作成20-40目的颗粒状，在100℃下干燥1.5小时，然后自然状况下冷却备用，复合吸附材料的比表面积为330-350m2/g，平均孔径为85-106nm，孔容为0.95-1.10ml/g；
将改性纳米二氧化硅粒子及复合吸附材料按固液比1g:3g：45mL置于盐酸溶液中，在60-70℃下搅拌2-4小时，冷却至室温后经过滤、洗涤，室温下自然干燥至颗粒不互相粘连，随后在100℃下干燥1小时后研磨，得到酸化粉末；
向去离子水中加入表面活性剂及引发剂，溶解后加入酸化粉末，混合均匀后调节pH至11，随后在65℃下搅拌6h，然后加入水热反应釜中于150℃水热反应65h，冷却至室温，随后震荡50小时并过滤、洗涤，于100℃下干燥1小时，再经研磨，焙烧制得纳米级复合过滤材料。
3.根据权利要求1或2所述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，其特征在于,所述盐酸溶液浓度为2-6mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，其特征在于,所述步骤中去离子水、表面活性剂及酸化粉按质量份数计为：去离子水91-95份，表面活性剂0.8-3份，引发剂0.5-0.8份，酸化粉末2-4.5份。
5.根据权利要求1或2所述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述引发剂可以是过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮，偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
6.根据权利要求1或2所述的燃气轮机设备用纳米级复合过滤材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤中焙烧工艺条件为:室温下以25-30℃/min的速率升温至450-550℃焙烧4-6h。
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