CN106914217A - 一种多孔碳材料甲醛吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔碳材料甲醛吸附剂及其制备方法，包括：将2‑甲基咪唑溶液与硝酸锌溶液混合在一起，并搅拌2～24小时，然后进行固液分离，从而得到固体的沸石咪唑类骨架材料ZIF‑8；将制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF‑8置于保护气氛中，并以每分钟2～10℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到500～1000℃，煅烧2～6小时，然后进行降温，从而即制得多孔碳材料甲醛吸附剂。本发明不仅吸附容量大、吸附效率高、吸附效果好，而且生产工艺简单、生产效率高、成本低廉、环境友好，适合于各种室内环境的甲醛气体处理。

Description

一种多孔碳材料甲醛吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及室内空气净化技术领域，尤其涉及一种多孔碳材料甲醛吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着室内装修的普及以及室内环境密闭化程度的增加，室内空气污染日益严重。由于大部分室内装修材料中均含有甲醛，而且甲醛释放时间长、毒害性大，因此甲醛已成为室内空气最严重的污染物之一。甲醛可经由呼吸及皮肤接触而影响人体健康，长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，甚至引起口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症，因此如何有效去除室内空气中甲醛成为人类亟待解决的难题之一。
目前，常见的甲醛去除方法主要有通风换气法、植物净化法、光催化氧化法、热催化氧化法、吸附法等。通风换气法虽效果较好，但很大程度上受温度、季节及空气质量的限制；植物净化法虽简单易行、长期有效，但去除时间长、效果缓慢；光催化氧化法及热催化氧化法可将甲醛氧化为二氧化碳，无二次污染，但是光催化氧化法通常利用紫外光激发，对人体健康不利，不适于家用，且能耗高，而热催化氧化法所用的催化剂通常是Pt、Au等贵金属，成本较高，且需要外加热源，反应条件不易实现；与以上这些方法相比，吸附法具有脱除效率高、富集功能强、能耗低、操作便捷等优点，被视为是去除室内空气中甲醛气体的一种有效方法，但现有的甲醛吸附剂在实际应用中存在吸附效果差、吸附剂饱和需脱附更新、成本高、生产工艺复杂、生产效率低等问题。
发明内容
为了解决现有甲醛吸附剂在实际应用中存在吸附效果差、成本较高、生产工艺复杂、生产效率低等技术问题，本发明提供了一种多孔碳材料甲醛吸附剂及其制备方法，不仅吸附容量大、吸附效率高、吸附效果好，而且生产工艺简单、生产效率高、成本低廉、环境友好，适合于各种室内环境的甲醛气体处理。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：将2-甲基咪唑溶液与硝酸锌溶液混合在一起，并搅拌2～24小时，然后进行固液分离，从而得到固体的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8；
步骤B：将步骤A中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8置于保护气氛中，并以每分钟2～10℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到500～1000℃，煅烧2～6小时，然后进行降温，从而即制得多孔碳材料甲醛吸附剂。
优选地，所述的保护气氛由氮气和氢气组成，并且氮气在保护气氛中所占的体积百分数为90％，而氢气在保护气氛中所占的体积百分数为10％。
优选地，将2-甲基咪唑溶液与硝酸锌溶液混合在一起，并搅拌2～24小时，然后进行固液分离，从而得到固体的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8包括：将90体积份浓度为1.1摩尔/升的2-甲基咪唑溶液与10体积份浓度为2.5毫摩尔/升的硝酸锌溶液混合在一起，并在室温下连续搅拌24小时，然后进行离心处理，再对离心处理后的固体进行清洗、烘干和研磨，从而得到粉末状的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8。
一种多孔碳材料甲醛吸附剂，采用上述技术方案中所述的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法先采用搅拌法制备沸石咪唑类骨架材料ZIF-8粉末，然后在保护气氛下对沸石咪唑类骨架材料ZIF-8粉末进行煅烧碳化，从而制得了表面粗糙、比表面积较大、吸附位点大增的多孔碳材料，因此该多孔碳材料可以直接作为环境友好、吸附容量大、吸附效率高、吸附效果好的甲醛吸附剂，而该多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法设备要求低、能耗低、工序简单、易于操作、重复性可靠，十分适合甲醛吸附剂的工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为采用Philips X’Pert型X-射线衍射仪分别对本发明实施例1的步骤a1中制得的产物以及本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂进行检测，从而得到的X-射线衍射图谱。
图2为采用Sirion 200场发射扫描电子显微镜分别对本发明实施例1的步骤a1中制得的产物以及本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂进行观察拍摄，从而得到的扫描电子显微镜照片。
图3为采用日本电子JEOL-1400透射电子显微镜分别对本发明实施例1的步骤a1中制得的产物以及本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂进行观察拍摄，从而得到的透射电子显微镜照片。
图4为本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3、本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂对甲醛吸附活性的示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的多孔碳材料甲醛吸附剂及其制备方法进行详细描述。
一种多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：将2-甲基咪唑溶液与硝酸锌溶液混合在一起，并搅拌2～24小时，然后进行固液分离，从而得到固体的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8。
具体地，将90体积份的浓度为1.1摩尔/升的2-甲基咪唑溶液与10体积份的浓度为2.5毫摩尔/升的硝酸锌溶液混合在一起，并在室温下最好连续搅拌反应24小时，从而得到白色悬浊液；然后以6000转/分钟的转速对该白色悬浊液进行离心处理，再去除离心处理后的上清液，并对离心处理后的白色固体进行清洗、烘干(可采用真空干燥箱进行烘干)和充分研磨，从而即得到粉末状的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8。在实际应用中，可以将离心处理后的白色固体分散到甲醇中进行清洗，充分混合后进行离心处理，如此重复多次(最好是5次)，以清洗去除反应残余的2-甲基咪唑溶液。
步骤B：将步骤A中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8置于保护气氛中，并以每分钟2～10℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到500～1000℃，煅烧2～6小时，然后进行降温，从而即制得由沸石咪唑类骨架材料ZIF-8碳化成的多孔碳材料甲醛吸附剂。
具体地，将步骤A中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8放入充有保护气氛的管式炉中，并且最好以每分钟5℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到500～1000℃，煅烧最好5小时，然后进行自然降温，从而即可制得多孔碳材料甲醛吸附剂。在实际应用中，所述的保护气氛由氮气和氢气组成，并且氮气在保护气氛中所占的体积百分数为90％，而氢气在保护气氛中所占的体积百分数为10％。
与现有技术相比，采用上述本发明所提供的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法所制得的多孔碳材料甲醛吸附剂至少具有以下有益效果：
(1)采用上述本发明所提供的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法所制得的甲醛吸附剂是多孔碳材料，该种多孔碳材料比表面积较大，适合作为甲醛气体吸附剂。
(2)采用上述本发明所提供的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法所制得的多孔碳材料甲醛吸附剂，对甲醛的吸附容量大、吸附速率高、稳定性好，能够适合在办公、学校、医院、家庭等室内场所应用。
(3)采用上述本发明所提供的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法所制得的多孔碳材料甲醛吸附剂能够对室内空气中的甲醛气体进行净化，生产成本低、生产工艺简单，可进行大规模工业化生产。
综上可见，本发明实施例不仅吸附容量大、吸附效率高、吸附效果好，而且生产工艺简单、生产效率高、成本低廉、环境友好，适合于各种室内环境的甲醛气体处理。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的多孔碳材料甲醛吸附剂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种多孔碳材料甲醛吸附剂，采用以下方法制备而成：
步骤a1、将90mL浓度为1.1摩尔/升的2-甲基咪唑溶液与10mL浓度为2.5毫摩尔/升的硝酸锌溶液混合在一起，并在室温下连续搅拌反应24小时，从而得到白色悬浊液；然后以6000转/分钟的转速对该白色悬浊液进行离心处理，再去除离心处理后的上清液，并采用甲醇对离心处理后的白色固体进行多次清洗，随后采用真空干燥箱进行烘干，充分研磨，从而即得到粉末状的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8。
步骤b1、将步骤a1中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8放入充有保护气氛(氮气在保护气氛中所占的体积百分数为90％，而氢气在保护气氛中所占的体积百分数为10％)的管式炉中，并以每分钟5℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到500℃，煅烧5小时，然后进行自然降温，从而即可制得多孔碳材料甲醛吸附剂(本申请中将本发明实施例1中制得的多孔碳材料甲醛吸附剂记为C5)。
实施例2
一种多孔碳材料甲醛吸附剂，采用以下方法制备而成：
步骤a2、将90mL浓度为1.1摩尔/升的2-甲基咪唑溶液与10mL浓度为2.5毫摩尔/升的硝酸锌溶液混合在一起，并在室温下连续搅拌反应24小时，从而得到白色悬浊液；然后以6000转/分钟的转速对该白色悬浊液进行离心处理，再去除离心处理后的上清液，并采用甲醇对离心处理后的白色固体进行多次清洗，随后采用真空干燥箱进行烘干，充分研磨，从而即得到粉末状的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8。
步骤b2、将步骤a2中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8放入充有保护气氛(氮气在保护气氛中所占的体积百分数为90％，而氢气在保护气氛中所占的体积百分数为10％)的管式炉中，并以每分钟5℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到600℃，煅烧5小时，然后进行自然降温，从而即可制得多孔碳材料甲醛吸附剂(本申请中将本发明实施例2中制得的多孔碳材料甲醛吸附剂记为C6)。
实施例3
一种多孔碳材料甲醛吸附剂，采用以下方法制备而成：
步骤a3、将90mL浓度为1.1摩尔/升的2-甲基咪唑溶液与10mL浓度为2.5毫摩尔/升的硝酸锌溶液混合在一起，并在室温下连续搅拌反应24小时，从而得到白色悬浊液；然后以6000转/分钟的转速对该白色悬浊液进行离心处理，再去除离心处理后的上清液，并采用甲醇对离心处理后的白色固体进行多次清洗，随后采用真空干燥箱进行烘干，充分研磨，从而即得到粉末状的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8。
步骤b3、将步骤a3中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8放入充有保护气氛(氮气在保护气氛中所占的体积百分数为90％，而氢气在保护气氛中所占的体积百分数为10％)的管式炉中，并以每分钟5℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到700℃，煅烧5小时，然后进行自然降温，从而即可制得多孔碳材料甲醛吸附剂(本申请中将本发明实施例3中制得的多孔碳材料甲醛吸附剂记为C7)。
实施例4
一种多孔碳材料甲醛吸附剂，采用以下方法制备而成：
步骤a4、将90mL浓度为1.1摩尔/升的2-甲基咪唑溶液与10mL浓度为2.5毫摩尔/升的硝酸锌溶液混合在一起，并在室温下连续搅拌反应24小时，从而得到白色悬浊液；然后以6000转/分钟的转速对该白色悬浊液进行离心处理，再去除离心处理后的上清液，并采用甲醇对离心处理后的白色固体进行多次清洗，随后采用真空干燥箱进行烘干，充分研磨，从而即得到粉末状的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8。
步骤b4、将步骤a4中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8放入充有保护气氛(氮气在保护气氛中所占的体积百分数为90％，而氢气在保护气氛中所占的体积百分数为10％)的管式炉中，并以每分钟5℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到800℃，煅烧5小时，然后进行自然降温，从而即可制得多孔碳材料甲醛吸附剂(本申请中将本发明实施例4中制得的多孔碳材料甲醛吸附剂记为C8)。
形貌及性能检测
分别对本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所制备的多孔碳材料甲醛吸附剂进行形貌及性能检测，从而得到以下结果：
(1)采用Philips X’Pert型X-射线衍射仪分别对本发明实施例1的步骤a1中制得的产物以及本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂进行检测，从而得到如图1所示的X-射线衍射图谱。在图1中，横坐标为Therta(即衍射角，单位为degree)，纵坐标为Relative Intensity(即相对强度)，ZIF-8表示本发明实施例1的步骤a1中制得的产物，C5表示本发明实施例1最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)，C6表示本发明实施例3最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为600℃时的碳化产物)，C7表示本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为700℃时的碳化产物)，C8表示本发明实施例5最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为800℃时的碳化产物)。由图1可以看出：本发明实施例1的步骤a1中制得的产物的物相为沸石咪唑类骨架材料ZIF-8，本发明实施例1最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂的物相中含有ZIF-8和ZnO，本发明实施例2最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂的物相中以无定型碳为主、含有少量ZnO，本发明实施例2最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂的物相中均为无定型碳。
(2)采用Sirion 200场发射扫描电子显微镜分别对本发明实施例1的步骤a1中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8以及本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂进行观察拍摄，从而得到如图2所示扫描电子显微镜照片。其中，图2a为本发明实施例1的步骤a1中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8的扫描电子显微镜照片，图2b为本发明实施例1最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)的扫描电子显微镜照片，图2c为本发明实施例2最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)的扫描电子显微镜照片，图2d为本发明实施例3最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)的扫描电子显微镜照片，图2e为本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)的扫描电子显微镜照片。由图2a、图2b、图2c、图2d和图2e可以看出：本发明实施例1的步骤a1中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8为颗粒尺寸在500纳米左右的纳米球形颗粒，而本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂均是沸石咪唑类骨架材料ZIF-8经过一定温度煅烧碳化后得到的产物，这些产物的球形颗粒尺寸没有发生变化，但表面变得粗糙，这有利于吸附位点的增加，能够提高对室内甲醛气体的吸附容量和吸附效果。
(3)采用日本电子JEOL-1400透射电子显微镜分别对本发明实施例1的步骤a1中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8以及本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂进行观察拍摄，从而得到如图3所示透射电子显微镜照片。其中，图3a为本发明实施例1的步骤a1中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8的透射电子显微镜照片，图3b为本发明实施例1最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)的透射电子显微镜照片，图3c为本发明实施例2最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)的透射电子显微镜照片，图3d为本发明实施例3最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)的透射电子显微镜照片，图3e为本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)的透射电子显微镜照片。由图3a、图3b、图3c、图3d和图3e可以看出：本发明实施例1的步骤a1中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8为多孔状结构，而本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂也均是多孔状结构，并且本发明实施例1最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂中还含有氧化锌颗粒，这也与图1中X-射线衍射图谱的结果相对应。
(4)分别对本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂进行如下甲醛吸附剂试验：将本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂分别放在培养皿中，并在室温下将这些培养皿置于5.9L的有机玻璃反应器中，反应前这些培养皿上均设有玻璃盖，所述有机玻璃反应器的底部放置一个功率为5瓦的风扇，将浓甲醛溶液注入所述有机玻璃反应器内，甲醛挥发直至浓度平衡，将设于这些培养皿上的玻璃盖移去，这些培养皿内的多孔碳材料甲醛吸附剂暴露在甲醛气体中，甲醛的浓度变化通过多组分气体分析仪(INN0VA air Tech Instruments Model 1412)在线监测，从而得到如图4所示的多孔碳材料甲醛吸附剂对甲醛吸附活性的示意图。在图4中，其横坐标为吸附时间，其纵坐标为有机玻璃反应器内甲醛气体的浓度，C5表示本发明实施例1最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为500℃时的碳化产物)，C6表示本发明实施例3最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为600℃时的碳化产物)，C7表示本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为700℃时的碳化产物)，C8表示本发明实施例5最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂(即煅烧温度为800℃时的碳化产物)。由图4可以看出：本发明实施例1、本发明实施例2、本发明实施例3和本发明实施例4最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂对甲醛均具有极好的吸附活性，尤其本发明实施例3最终制得的多孔碳材料甲醛吸附剂对甲醛气体有最大的吸附容量。
综上可见，本发明实施例不仅吸附容量大、吸附效率高、吸附效果好，而且生产工艺简单、生产效率高、成本低廉、环境友好，适合于各种室内环境的甲醛气体处理。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将2-甲基咪唑溶液与硝酸锌溶液混合在一起，并搅拌2～24小时，然后进行固液分离，从而得到固体的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8；
步骤B：将步骤A中制得的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8置于保护气氛中，并以每分钟2～10℃的升温速率对其进行加热，直至温度达到500～1000℃，煅烧2～6小时，然后进行降温，从而即制得多孔碳材料甲醛吸附剂。
2.根据权利要求1所述的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的保护气氛由氮气和氢气组成，并且氮气在保护气氛中所占的体积百分数为90％，而氢气在保护气氛中所占的体积百分数为10％。
3.根据权利要求1或2所述的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于，将2-甲基咪唑溶液与硝酸锌溶液混合在一起，并搅拌2～24小时，然后进行固液分离，从而得到固体的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8包括：
将90体积份浓度为1.1摩尔/升的2-甲基咪唑溶液与10体积份浓度为2.5毫摩尔/升的硝酸锌溶液混合在一起，并在室温下连续搅拌24小时，然后进行离心处理，再对离心处理后的固体进行清洗、烘干和研磨，从而得到粉末状的沸石咪唑类骨架材料ZIF-8。
4.一种多孔碳材料甲醛吸附剂，其特征在于，采用上述权利要求1至3中任一项所述的多孔碳材料甲醛吸附剂的制备方法制备而成。
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