CN108339534A - 一种改性生物炭基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种改性生物炭基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性生物炭基复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先以花生壳为原料制得花生壳粉末，然后采用淀粉水溶液处理，再进行冻干处理，制得预处理花生壳粉末；然后将其置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中处理，制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；最后将其置于含氮气氛中，研磨处理，过200‑300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；最后将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，30‑50℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料。本发明制得的复合材料表面活性位点多，孔隙率大，吸附容量大，稳定性好。

Description

一种改性生物炭基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明是涉及重金属处理领域，具体的涉及一种改性生物炭基复合材料的制备方法。
背景技术：
重金属向水体的排放对环境生态系统的危害巨大。随着工业的迅速发展，大量的重金属排放到水体中，这些重金属污染物不可降解、并对人类和动物具有毒性作用。因此，如何处理重金属废水极为重要。一般的重金属废水处理方法有吸附、化学沉淀、离子交换、反渗透等。其中，吸附是一种操作简单、成本低，且处理污染物较为高效。
中国专利(201610471568.0)公开一种生物炭负载磁性明胶复合材料及其制备方法与用途，该复合材料以生物炭为基体，基体表面负载磁性明胶。制备的具体步骤为：制备的顺序是先将生物质粉末置于管式炉中热解得到生物炭，再将明胶负载Fe3O4得到磁性明胶，再将生物炭负载上这一复合物得到所述产品。该方法制得的材料吸附性能优异，易于固液分离。但是其表面活性位点少，吸附容量需要进一步改善，才能满足不同浓度重金属废水处理的需求。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种改性生物炭基复合材料的制备方法，该方法制得的改性生物炭基复合材料表面活性位点多，孔隙率大，吸附容量大，稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性生物炭基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳清洗干净，干燥，研磨成粉末，然后置于淀粉水溶液中搅拌处理，处理结束后冻干处理，制得预处理花生壳粉末；
(2)将上述制得的预处理花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，50-60℃、3000rpm下处理5-15h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀依次经过去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，干燥得到的粉末置于马弗炉内800-1200℃下烧结处理3h，处理结束后制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料置于含氮气氛中，研磨处理，过200-300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；
(4)将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，30-50℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述淀粉水溶液的质量浓度为10-15wt％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述花生壳粉末和淀粉水溶液的用量比为(0.5-1)g：1mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述搅拌处理的时间为3-9h，搅拌处理的温度为35-45℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，冻干处理的温度为-45℃，所述冻干处理的时间为13-22h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述预处理花生壳粉末、钛酸四丁酯的用量比为(3-6)g：1ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述含氮气氛为氮气，二氧化氮、氨气中的一种，其流速为30sccm。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述聚天冬氨酸、预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料的质量比为(0.03-0.3)：1。
本发明具有以下有益效果：
本发明以花生壳为原料，首先在淀粉水溶液中在一定温度下处理，然后进行冻干处理，有效控制了花生壳粉末的孔径；然后本发明采用花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，在一定温度下处理，之后在马弗炉内煅烧，制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料，在生物炭材料表面修饰有纳米氧化钛，增加了吸附材料表面的活性位点，有效改善了吸附材料的吸附性能；
本发明将制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料在含氮气氛下进行研磨处理，有效改善了材料的比表面积，从而提高了材料的吸附容量；
聚天冬氨酸具有较多的活性基团，本发明采用其对制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料进行改性，制得的改性生物炭基复合材料稳定性好，吸附性能优异。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种改性生物炭基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳清洗干净，干燥，研磨成粉末，然后置于质量浓度为10wt％的淀粉水溶液中搅拌处理，处理结束后冻干处理，制得预处理花生壳粉末；其中，所述花生壳粉末和淀粉水溶液的用量比为0.5g：1mL；所述搅拌处理的时间为3h，搅拌处理的温度为35℃；冻干处理的温度为-45℃，所述冻干处理的时间为13h；
(2)将上述制得的预处理花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，50-60℃、3000rpm下处理5h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀依次经过去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，干燥得到的粉末置于马弗炉内800℃下烧结处理3h，处理结束后制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述预处理花生壳粉末、钛酸四丁酯的用量比为3g：1ml；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料置于含氮气氛中，研磨处理，过200-300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述含氮气氛为氮气，其流速为30sccm；
(4)将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，30℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料；其中，所述聚天冬氨酸、预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料的质量比为0.03：1。
实施例2
一种改性生物炭基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳清洗干净，干燥，研磨成粉末，然后置于质量浓度为15wt％的淀粉水溶液中搅拌处理，处理结束后冻干处理，制得预处理花生壳粉末；其中，所述花生壳粉末和淀粉水溶液的用量比为1g：1mL；所述搅拌处理的时间为3-9h，搅拌处理的温度为35℃；冻干处理的温度为-45℃，所述冻干处理的时间为22h；
(2)将上述制得的预处理花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，50-60℃、3000rpm下处理15h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀依次经过去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，干燥得到的粉末置于马弗炉内1200℃下烧结处理3h，处理结束后制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述预处理花生壳粉末、钛酸四丁酯的用量比为6g：1ml；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料置于含氮气氛中，研磨处理，过200-300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述含氮气氛为氮气，其流速为30sccm；
(4)将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，50℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料；其中，所述聚天冬氨酸、预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料的质量比为0.3：1。
实施例3
一种改性生物炭基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳清洗干净，干燥，研磨成粉末，然后置于质量浓度为11wt％的淀粉水溶液中搅拌处理，处理结束后冻干处理，制得预处理花生壳粉末；其中，所述花生壳粉末和淀粉水溶液的用量比为0.6g：1mL；所述搅拌处理的时间为4h，搅拌处理的温度为40℃；冻干处理的温度为-45℃，所述冻干处理的时间为15h；
(2)将上述制得的预处理花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，50-60℃、3000rpm下处理7h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀依次经过去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，干燥得到的粉末置于马弗炉内900℃下烧结处理3h，处理结束后制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述预处理花生壳粉末、钛酸四丁酯的用量比为4g：1ml；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料置于含氮气氛中，研磨处理，过200-300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述含氮气氛为二氧化氮，其流速为30sccm；
(4)将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，35℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料；其中，所述聚天冬氨酸、预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料的质量比为0.05：1。
实施例4
一种改性生物炭基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳清洗干净，干燥，研磨成粉末，然后置于质量浓度为12wt％的淀粉水溶液中搅拌处理，处理结束后冻干处理，制得预处理花生壳粉末；其中，所述花生壳粉末和淀粉水溶液的用量比为0.7g：1mL；所述搅拌处理的时间为5h，搅拌处理的温度为40℃；冻干处理的温度为-45℃，所述冻干处理的时间为16h；
(2)将上述制得的预处理花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，50-60℃、3000rpm下处理9h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀依次经过去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，干燥得到的粉末置于马弗炉内1000℃下烧结处理3h，处理结束后制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述预处理花生壳粉末、钛酸四丁酯的用量比为5g：1ml；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料置于含氮气氛中，研磨处理，过200-300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述含氮气氛为二氧化氮，其流速为30sccm；
(4)将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，40℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料；其中，所述聚天冬氨酸、预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料的质量比为0.1：1。
实施例5
一种改性生物炭基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳清洗干净，干燥，研磨成粉末，然后置于质量浓度为13wt％的淀粉水溶液中搅拌处理，处理结束后冻干处理，制得预处理花生壳粉末；其中，所述花生壳粉末和淀粉水溶液的用量比为0.8g：1mL；所述搅拌处理的时间为6h，搅拌处理的温度为40℃；冻干处理的温度为-45℃，所述冻干处理的时间为17h；
(2)将上述制得的预处理花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，50-60℃、3000rpm下处理11h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀依次经过去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，干燥得到的粉末置于马弗炉内1000℃下烧结处理3h，处理结束后制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述预处理花生壳粉末、钛酸四丁酯的用量比为5g：1ml；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料置于含氮气氛中，研磨处理，过200-300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述含氮气氛为氨气，其流速为30sccm；
(4)将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，40℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料；其中，所述聚天冬氨酸、预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料的质量比为0.15：1。
实施例6
一种改性生物炭基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳清洗干净，干燥，研磨成粉末，然后置于质量浓度为13wt％的淀粉水溶液中搅拌处理，处理结束后冻干处理，制得预处理花生壳粉末；其中，所述花生壳粉末和淀粉水溶液的用量比为0.8g：1mL；所述搅拌处理的时间为8h，搅拌处理的温度为40℃；冻干处理的温度为-45℃，所述冻干处理的时间为20h；
(2)将上述制得的预处理花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，50-60℃、3000rpm下处理13h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀依次经过去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，干燥得到的粉末置于马弗炉内1100℃下烧结处理3h，处理结束后制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述预处理花生壳粉末、钛酸四丁酯的用量比为5.5g：1ml；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料置于含氮气氛中，研磨处理，过200-300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；其中，所述含氮气氛为氨气，其流速为30sccm；
(4)将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，45℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料；其中，所述聚天冬氨酸、预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料的质量比为0.2：1。
将上述制得的改性生物炭基复合材料用于处理废水中的五价砷，具体操作为：取50ml调节pH在3-11范围的五价砷溶液，砷浓度为15mg/L，加入本发明制得的改性生物炭基复合材料，该吸附剂的用量为0.02g，在25℃恒温震荡培养箱中进行反应，6小时后通过过滤将吸附剂从废水中分离，用原子荧光分光光度法在负压为280V的仪器条件下测定废水中未被降解的砷的含量，计算的降解量结果如下表所示。其中，对比例1为纯的生物炭材料。
降解量(mg/g)
实施例1 45.6
实施例2 47.2
实施例3 43.8
实施例4 43.3
实施例5 46.5
实施例6 47.5
对比例 13.5
从上述数据可以看出，本发明制得的改性生物炭基复合材料相对于纯的生物炭基复合材料，能更好的去除废水中的重金属离子。

Claims (8)

1.一种改性生物炭基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将花生壳清洗干净，干燥，研磨成粉末，然后置于淀粉水溶液中搅拌处理，处理结束后冻干处理，制得预处理花生壳粉末；
(2)将上述制得的预处理花生壳粉末置于钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，50-60℃、3000rpm下处理5-15h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀依次经过去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，干燥得到的粉末置于马弗炉内800-1200℃下烧结处理3h，处理结束后制得纳米氧化钛/生物炭基复合材料；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/生物炭基复合材料置于含氮气氛中，研磨处理，过200-300目筛，得到预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料；
(4)将聚天冬氨酸和无水乙醇混合搅拌均匀，然后加入上述制得的预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料，30-50℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得改性生物炭基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种改性生物炭基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述淀粉水溶液的质量浓度为10-15wt％。
3.如权利要求1所述的一种改性生物炭基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述花生壳粉末和淀粉水溶液的用量比为(0.5-1)g：1mL。
4.如权利要求1所述的一种改性生物炭基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌处理的时间为3-9h，搅拌处理的温度为35-45℃。
5.如权利要求1所述的一种改性生物炭基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，冻干处理的温度为-45℃，所述冻干处理的时间为13-22h。
6.如权利要求1所述的一种改性生物炭基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述预处理花生壳粉末、钛酸四丁酯的用量比为(3-6)g：1ml。
7.如权利要求1所述的一种改性生物炭基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述含氮气氛为氮气，二氧化氮、氨气中的一种，其流速为30sccm。
8.如权利要求1所述的一种改性生物炭基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述聚天冬氨酸、预处理纳米氧化钛/生物炭基复合材料的质量比为(0.03-0.3)：1。
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