CN109201050A - 一种Pt/Ag/KInO2光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Pt/Ag/KInO2光催化剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：通过凝胶‑溶胶法制备Ag/KInO2溶胶，将含In化合物、含K化合物和含Ag化合物混合均匀后溶于溶剂中，再加入表面活性剂，于50℃‑80℃下搅拌5‑10h，干燥即得到Ag/KInO2；将所述Ag/KInO2溶胶置于600‑800℃焙烧2‑6h，冷却至室温，获得Ag/KInO2产物；再以Ag/KInO2为前驱体，利用NaBH4还原氯铂酸制得Pt/Ag/KInO2光催化剂。采用溶胶凝胶法制备Pt/Ag/KInO2光催化剂反应温度温和，能耗低，对以亚甲基蓝为代表的染料印染废水具有良好的降解效果。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，更具体地，涉及一种Pt/Ag/KInO2光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着工业的发展，进而衍生出许多人们关注的问题，其中，工业废水的排放尤为受到人们的关注。以印染废水为代表，其具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，属于难处理的工业废水之一，废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等，染料的化学结构复杂、有生物毒性且难于用传统的方法降解。
发明内容
基于此，本发明的目的就是提供了一种Pt/Ag/KInO2光催化剂及其制备方法与应用，采用该方法制备Pt/Ag/KInO2光催化剂反应温度温和，能耗低，可有效降解以亚甲基蓝为代表的染料印染废水，使排放的废水达到国家标准。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Pt/Ag/KInO2光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
通过凝胶-溶胶法制备Ag/KInO2，将含In化合物、含K化合物和含Ag化合物混合均匀后溶于溶剂中，在加入表面活性剂，于50℃-80℃下搅拌5-10h，干燥即得到Ag/KInO2溶胶；
将所述Ag/KInO2溶胶置于600-800℃焙烧2-6h，冷却至室温，获得Ag/KInO2产物；
再以Ag/KInO2产物为前驱体，利用NaBH4还原氯铂酸制得Pt/Ag/KInO2光催化剂。
在其中一个实施例中，所述含In化合物、含K化合物和含Ag化合物的三者摩尔比为1：(1-4)：(0.05-0.2)。
在其中一个实施例中，所述含In化合物、含K化合物和含Ag化合物的三者摩尔比为1:2:0.05。
在其中一个实施例中，所述含In化合物为硝酸铟、氯化铟、氧化铟中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述含K化合物为硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述含Ag化合物为硝酸银、磷酸银、碳酸银中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，溶剂为无水乙醇、乙二醇或去离子水。
在其中一个实施例中，所述表面活性剂为P123、F127或CTAB。
本发明还提供了所述的制备方法制得的Pt/Ag/KInO2光催化剂。
本发明提供了所述的Pt/Ag/KInO2光催化剂在印染废水处理中的应用。
在其中一个实施例中，所述Pt/Ag/KInO2光催化剂用于催化降解亚甲基蓝。
本发明采用溶胶凝胶法制备Pt/Ag/KInO2光催化剂，工艺简单、操作方便，易于大规模的工业化生产；与传统高温固相法(焙烧温度1000℃以上)相比，采用溶胶凝胶法制备Pt/Ag/KInO2光催化剂反应温度大大降低，降低了能耗；本发明的制备方法也为进一步制备特殊结构和性能优良的铟酸盐材料提供了新的思路。
本发明制备方法制备的Pt/Ag/KInO2光催化剂在室温条件下可以有效催化降解以亚甲基蓝为代表的印染废水，不会产生二次污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的Pt/Ag/KInO2光催化剂的XRD图；
图2是本发明实施例1制备的Pt/Ag/KInO2光催化剂的SEM图；
图3是本发明实施例1制备的Pt/Ag/KInO2光催化剂效率图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
1)将摩尔比为1：2：0.05的硝酸铟、硝酸钾和硝酸银充分混合均匀后，将上述混合物溶于60ml乙醇中，加入1g P123，在50℃条件下磁力搅拌6h，然后干燥可得Ag/KInO2溶胶；
2)取步骤1)所制备的Ag/KInO2溶胶，置于马弗炉中600℃焙烧3h，自然冷却至室温，即可获得白色的Ag/KInO2产物；
3)取步骤2)所得的Ag/KInO2前驱体，以NaBH4为还原剂还原氯铂酸制得Pt/Ag/KInO2光催化剂。
所制得的Pt/Ag/KInO2光催化剂的XRD图见图1，SEM图见图2。
实施例2
1)将摩尔比为1：3：0.1的氯化铟、乙酸钾和磷酸银充分混合均匀后，将上述混合物溶于100ml乙二醇中，加入2g F127，在65℃条件下磁力搅拌5h，然后干燥可得Ag/KInO2溶胶；
2)取步骤1)所制备的Ag/KInO2溶胶，置于马弗炉中950℃焙烧2-6h，自然冷却至室温，即可获得白色的Ag/KInO2产物；
3)取步骤2)所得的Ag/KInO2前驱体，以NaBH4为还原剂还原氯铂酸制得Pt/Ag/KInO2光催化剂。
实施例3
1)将摩尔比为1：2：0.05的氧化铟、氢氧化钾和碳酸银充分混合均匀后，将上述混合物溶于100ml去离子水中，加入5g CTAB，在80℃条件下磁力搅拌8h，然后干燥可得Ag/KInO2溶胶；
2)取步骤1)所制备的Ag/KInO2溶胶，置于马弗炉中1000℃焙烧5h，自然冷却至室温，即可获得白色的Ag/KInO2产物；
3)取步骤2)所得的Ag/KInO2前驱体，以NaBH4为还原剂还原氯铂酸制得Pt/Ag/KInO2光催化剂。
试验例1
配制10mg/l亚甲基蓝溶液备用，测得最大吸收波长λ＝664nm(三次测量取平均值)。准确称量0.5g样品于烧杯中，加入150ml亚甲基蓝溶液，超声分散10min。分散完成后将溶液转移到培养皿中，磁力搅拌20min，待吸附-解吸完全，测量吸光度Ao。然后给予紫外光(可见光)照射，每15min测量一次吸光度，共测120min，实验结果见图3。
图3分别显示了实施例1、2、3中制备的Pt/Ag/KInO2光催化剂存在条件下溶液中亚甲基蓝的相对浓度随时间的变化和亚甲基蓝溶液的降解速率。在实验过程中可以观测到亚甲基蓝溶液的颜色随光照时间的延长逐渐变淡直至消失，整个过程与其对应的紫外吸收光谱在664nm处峰值有逐渐下降的趋势，由此表明实验过程中溶液的亚甲基蓝浓度逐渐降低。其中实施例3中制得的Pt/Ag/KInO2样品对亚甲基蓝溶液的降解能力最好，其在光照120min时，降解度达93％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种Pt/Ag/KInO2光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
通过凝胶-溶胶法制备Ag/KInO2溶胶，将含In化合物、含K化合物和含Ag化合物混合均匀后溶于溶剂中，再加入表面活性剂，于50℃-80℃下搅拌5-10h，干燥即得到Ag/KInO2；
将所述Ag/KInO2溶胶置于600-800℃焙烧2-6h，冷却至室温，获得Ag/KInO2产物；
再以Ag/KInO2为前驱体，利用NaBH4还原氯铂酸制得Pt/Ag/KInO2光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含In化合物、含K化合物和含Ag化合物的三者摩尔比为1：(1-4)：(0.05-0.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含In化合物为硝酸铟、氯化铟、氧化铟中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含K化合物为硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含Ag化合物为硝酸银、磷酸银、碳酸银中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶剂为无水乙醇、乙二醇或去离子水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为P123、F127或CTAB。
8.权利要求1至7任一项所述的制备方法制得的Pt/Ag/KInO2光催化剂。
9.权利要求8所述的Pt/Ag/KInO2光催化剂在印染废水处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，所述Pt/Ag/KInO2光催化剂用于光催化降解亚甲基蓝。
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