CN106185858A - 一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法及其光催化性能 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种均匀磷酸锑(SbPO4)微米棒的简易制备方法及其光催化性能，将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；将前驱体混合溶液在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系的澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。本发明的均匀磷酸锑微米棒制备方法简单易操作，环保，成本低廉，产品纯净，制备得到的磷酸锑具有较好的光催化活性，能够高效去除水中的有机污染物，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，具体涉及一种均匀磷酸锑(SbPO4)微米棒的简易制备方法及其光催化性能。
背景技术
由于半导体材料具有优良的光催化性能，在环境污染物降解方面具有良好应用前景，因此备受人们关注，发现和报道的光催化剂也与日俱增。
磷酸锑属于单斜晶系，由于锑离子中存在孤对电子，所以磷酸锑具有良好的吸附、润滑、非线性光学、掺杂、磁性和导电性等特性，广泛应用于低损耗光纤波导、玻璃、激光眼睛、层状材料的添加剂等。目前制备纯相磷酸锑的方法较少，尚没有磷酸锑在光催化应用方面的报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种均匀磷酸锑微米棒简易制备方法，及其光催化活性。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，包括以下步骤：
(1)将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；
(2)将前驱体混合溶液在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系的澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。
步骤(2)中所取澄清溶液为悬浮体系上部分溶液，体积是悬浮体系的二分之一。
所制备得到的磷酸锑微米棒为四棱柱状结构，均匀分散，长度在60～80μm左右，横截面边长在0.3～2μm左右。
所述二乙三胺五乙酸：三氯化锑：磷酸二氢铵的摩尔比为1：1：1。
反应原料的加入顺序为：三胺五乙酸、三氯化锑、磷酸二氢铵,且在加入二乙三胺五乙酸和三氯化锑后，充分搅拌1h后，再加入磷酸二氢铵，再充分搅拌0.5h。
二乙三胺五乙酸、三氯化锑、磷酸二氢铵加入的量分别为5mmol，去离子水的加入量为65mL。
步骤(2)中所述洗涤为依次用无水乙醇和去离子水各洗涤三次。
步骤(2)中所述干燥为在60℃真空干燥12h。
本发明还提供了上述制备的均匀磷酸锑微米棒作为光催化剂的应用。
有益效果：
本发明的均匀磷酸锑微米棒制备方法简单易操作，环保，成本低廉，产品纯净，制备得到的磷酸锑具有较好的光催化活性，能够高效去除水中的有机污染物，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为磷酸锑微米棒的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为磷酸锑微米棒的X射线衍射(XRD)图；
图3为磷酸锑微米棒和TiO2光催化降解RhB的活性对比曲线图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
在60℃恒温水浴并搅拌下，在65mL水中，加入1.965g二乙三胺五乙酸、1.141g三氯化锑；搅拌1h后，再加入0.575g磷酸二氢铵；充分搅拌0.5h后，在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系上部分澄清溶液倒入50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，上部分澄清溶液体积是悬浮体系的二分之一，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。
对制备得到的磷酸锑微米棒进行了电子显微镜观察和X射线衍射测定。
从图1中可见，本发明制备的磷酸锑微米棒为四棱柱状结构，长度在60～80μm左右，截面边长在0.3～2μm左右。
从图2中可见，与XRD标准卡No.35-0829比较，该产品为纯相SbPO4。
测试例
将制得的磷酸锑微米棒和商用TiO2分别作为光催化剂降解罗丹明B，进行两次活性测试。
配制200mL浓度为0.01g/L的RhB溶液。用电子天平称取0.1g的磷酸锑样品，加入上述溶液，在避光的条件下搅拌30min，使溶液达到吸附-解附平衡。30min后，将达到吸附平衡的溶液取样离心，上层清液用UV-vis对RhB溶液的吸光度进行测量，其吸收度记为C0。对上述达到吸附平衡的溶液在搅拌下进行紫外光照射，进行光催化反应，灯电流15A，灯距为15cm，每次间隔10min进行取样分析。取样后均先离心，取得上层清液用UV-vis对RhB溶液的吸光度进行测量，根据Lambert–Beer定律，有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因此，将吸光度直接记为浓度符号：C1，C2，C3。将每隔10min测得的RhB溶液的吸光度，绘制催化活性曲线，分析样品的光催化降解RhB的能力。从图3中可见，本发明制备得到的磷酸锑的光催化活性明显高于商用TiO2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；
(2)将前驱体混合溶液在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系的澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。
2.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：步骤(2)中所取澄清溶液为悬浮体系上部分溶液，体积是悬浮体系的二分之一。
3.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：所制备得到的磷酸锑微米棒为四棱柱状结构，均匀分散，长度在60～80μm左右，横截面边长在0.3～2μm左右。
4.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：所述二乙三胺五乙酸：三氯化锑：磷酸二氢铵的摩尔比为1：1：1。
5.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：反应原料的加入顺序为：三胺五乙酸、三氯化锑、磷酸二氢铵,且在加入二乙三胺五乙酸和三氯化锑后，充分搅拌1h后，再加入磷酸二氢铵，再充分搅拌0.5h。
6.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：二乙三胺五乙酸、三氯化锑、磷酸二氢铵加入的量分别为5mmol，去离子水的加入量为65mL。
7.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述洗涤为依次用无水乙醇和去离子水各洗涤三次。
8.如权利要求1所述的均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述干燥为在60℃真空干燥12h。
9.权利要求1所制备的均匀磷酸锑微米棒作为光催化剂的应用。
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