CN102974396B - 一种聚苯胺负载硫化银光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺负载硫化银光催化剂及其制备方法，属于光催化材料技术领域。该制备方法首先将等质量的苯胺单体与七元瓜环加入至巯基乙酸溶液中，于0～60℃搅拌1h后，添加硝酸铈铵固体，持续搅拌24h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺，然后将聚苯胺加入至蒸馏水中，室温下搅拌1h后，添加硝酸银或醋酸银固体，持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。本发明产品制备工艺简单、成本低廉、光催化活性良好、适用性广，可作为处理染料、酚类等有机污染物废水的一种高效光催化材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种聚苯胺负载硫化银光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，人类赖以生存与发展的水环境正遭到严重的破坏。为有效保护水资源，工业、生活等废水必须经过严格处理方可排放。我国水资源相对匾乏，故保护水资源已成为我国现阶段必须解决的最大环境问题之一。
酚类、染料等有机物毒性大、危害广，该类型废水是很难处理的一类工业废水。作为一种光明的有机废水处理方法，光催化降解法可彻底根治有机物的污染，不易造成二次污染，因此，其具有乐观的应用前景。该方法中，光催化剂是关键。迄今，虽然已经发展了诸如CdS、TiO2等光催化剂，但它们在使用过程中或易发生光腐蚀，或需要紫外光，实际应用受到限制（“Significant visible photoactivity and antiphotocorrosion performance of CdS photocatalysts after monolayer polyaniline hybridization”， J. Phys. Chem. C, 2010, 114, 5822–5826；“纳米二氧化钛光催化净化酸性染料废水的研究”， 西安工程大学学报, 2011, 2, 216–219）。因此，探索新型的光催化材料引起了材料、化学、物理等各界的广泛关注。
硫化银作为一类半导体材料，其光催化活性近年来引起了人们的兴趣。硫化银的制备通常采用沉淀法，该制备过程导致产品易团聚，光催化活性低，致使使用成本高（“ Synthesis of fullerene modified with Ag2S with high photocatalytic activity under visible light”， J. Mater. Chem., 2012, 22, 16127-16135）。因此，如何制备高效硫化银光催化剂是亟待解决的一个重要问题。
发明内容
本发明针对硫化银光催化剂现有的技术问题，提供一种聚苯胺负载硫化银光催化剂及其制备方法。
本发明所提供的聚苯胺负载硫化银光催化剂由下述质量百分数的组分组成：
聚苯胺 95～99；
硫化银 1～5。
本发明所提供的聚苯胺负载硫化银光催化剂的制备方法具体步骤如下：
（1）制备聚苯胺：
将等质量苯胺单体与七元瓜环加入至0.5～1mol/L巯基乙酸溶液中，所述苯胺单体与所述巯基乙酸的质量比为1:2，于0～60℃搅拌1h后，添加硝酸铈铵固体，所述硝酸铈铵与所述苯胺的质量比为5:1，持续搅拌24h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺；
（2）制备聚苯胺负载硫化银光催化剂：
按规定量将步骤（1）所制备的聚苯胺加入至蒸馏水中，所述聚苯胺与蒸馏水质量比为1:200，室温下搅拌1h后，添加硝酸银或醋酸银固体，所述硝酸银或醋酸银固体与所述聚苯胺的质量比为1:（1～5），持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。
本发明的聚苯胺负载硫化银光催化剂成分之一聚苯胺，充分发挥了其导电性的优势，减少了该复合光催化剂受太阳光照射时光生电子-空穴对的复合几率，同时作为载体降低了硫化银粒子的团聚，可有效解决纯硫化银光催化剂易团聚、光催化活性较低等缺点，促使生产成本低廉；本发明产品制备工艺简单、成本低廉、产品性能优良、适用性广。
具体实施方式：
实施例1：
（1）聚苯胺的制备
将10 g苯胺单体与10 g七元瓜环加入至0.5mol/L巯基乙酸溶液（苯胺单体与巯基乙酸的质量比为1:2），于0℃搅拌1 h后，添加50 g硝酸铈铵固体，持续搅拌24 h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺。
（2）聚苯胺负载硫化银光催化剂的制备
将1 g步骤（1）所制备的聚苯胺加入至200 g蒸馏水中，室温下搅拌1h后，添加1 g硝酸银固体，持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。
实施例2：
（1）聚苯胺的制备
将10 g苯胺单体与10 g七元瓜环加入至1 mol/L巯基乙酸溶液（苯胺单体与巯基乙酸的质量比为1:2），于0℃搅拌1 h后，添加50 g硝酸铈铵固体，持续搅拌24 h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺。
（2）聚苯胺负载硫化银光催化剂的制备
将1 g步骤（1）所制备的聚苯胺加入至200 g蒸馏水中，室温下搅拌1h后，添加1 g 醋酸银固体，持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。
实施例3：
（1）聚苯胺的制备
将10 g苯胺单体与10 g七元瓜环加入至0.6mol/L巯基乙酸溶液（苯胺单体与巯基乙酸的质量比为1:2），于20℃搅拌1 h后，添加50 g硝酸铈铵固体，持续搅拌24 h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺。
（2）聚苯胺负载硫化银光催化剂的制备
将1 g步骤（1）所制备的聚苯胺加入至200 g蒸馏水中，室温下搅拌1h后，添加0.2 g醋酸银固体，持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。
实施例4：
（1）聚苯胺的制备
将10 g苯胺单体与10 g七元瓜环加入至至0.7mol/L巯基乙酸溶液（苯胺单体与巯基乙酸的质量比为1:2），于40℃搅拌1 h后，添加50 g硝酸铈铵固体，持续搅拌24 h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺。
（2）聚苯胺负载硫化银光催化剂的制备
将1 g步骤（1）所制备的聚苯胺加入至200 g蒸馏水中，室温下搅拌1h后，添加0.8 g 醋酸银固体，持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。
实施例5：
（1）聚苯胺的制备
将10 g苯胺单体与10 g七元瓜环加入至0.9mol/L巯基乙酸溶液（苯胺单体与巯基乙酸的质量比为1:2），于50℃搅拌1 h后，添加50 g硝酸铈铵固体，持续搅拌24 h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺。
（2）聚苯胺负载硫化银光催化剂的制备
将1 g步骤（1）所制备的聚苯胺加入至200 g蒸馏水中，室温下搅拌1h后，添加0.4 g 硝酸银固体，持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。
实施例6：
（1）聚苯胺的制备
将10 g苯胺单体与10 g七元瓜环加入至0.2mol/L巯基乙酸溶液（苯胺单体与巯基乙酸的质量比为1:2），于10℃搅拌1 h后，添加50 g硝酸铈铵固体，持续搅拌24 h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺。
（2）聚苯胺负载硫化银光催化剂的制备
将1 g步骤（1）所制备的聚苯胺加入至200 g蒸馏水中，室温下搅拌1h后，添加0.3 g 醋酸银固体，持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。
Claims (1)
1.一种聚苯胺负载硫化银光催化剂的制备方法，其特征在于该光催化剂由下述质量百分数的组分组成：
聚苯胺 95～99；
硫化银 1～5；
所述光催化剂的制备方法具体步骤如下：
（1）制备聚苯胺：
将等质量苯胺单体与七元瓜环加入至0.5～1mol/L巯基乙酸溶液中，所述苯胺单体与所述巯基乙酸的质量比为1:2，于0～60℃搅拌1 h后，添加硝酸铈铵固体，所述硝酸铈铵与所述苯胺的质量比为5:1，持续搅拌24 h后，产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺；
（2）制备聚苯胺负载硫化银光催化剂：
按规定量将步骤（1）所制备的聚苯胺加入至蒸馏水中，所述聚苯胺与蒸馏水的质量比为1:200，室温下搅拌1h后，添加硝酸银或醋酸银固体，所述硝酸银或醋酸银固体与所述聚苯胺的质量比为1:（1～5），持续搅拌2h后，将产物经抽滤，用乙醇、蒸馏水分别洗涤后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺负载硫化银光催化剂。
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