CN103657686B - 一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法 - Google Patents

一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法，其特征在于：它以可溶性锡盐为锡源、可溶性铟盐为铟源，以硫脲或者硫代乙酰胺为硫源，以甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇为溶剂，在60-90 oC下冷凝回流并以一定的速率搅拌，反应时间为3-7小时.冷却至室温后，将样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80-120 oC下干燥6-24小时，得到活性较高的硫化铟锡光催化剂。该催化剂能在可见光下有效降解甲基橙，罗丹明B等有机污染物以及还原一些重金属离子。该方法的突出优点是简单易行、反应温度低、能耗低、反应时间短、产率高、产物硫化铟锡具有非常好的光催化性能。

Description

一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种硫化铟锡制备方法，尤其涉及一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法。
背景技术
随着工业的快速发展，废水的种类和数量迅猛增加，对水体的污染也日趋广泛和严重，威胁人类的健康和安全，甚至在中国个别地方出现了癌症村。因此，对废水的处理迫在眉睫。甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B、硝基酚以及一些重金属是废水中常见的污染物，且许多物理化学方法被运用到处理废水中的污染物，如生化方法，物理吸附，电凝法，超速离心法，湿式空气氧化法。然而，这些方法大多具有效率低、能耗大、成本高、可能产生二次污染等问题。半导体光催化氧化技术是一种新型的现代化水处理技术，对多种有机物污染物有明显的降解效果，具有广泛的应用前景。多元金属硫化物是一种新型半导体光催化剂，因其禁带宽度窄，能有效的使电子-空穴分离，可在可见光照射下有效降解甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B等有机污染物及还原一些重金属如铬，而被广泛的运用到水污染处理当中。
硫化铟锡(SnIn4S8)是典型的多元金属硫化物光催化剂，禁带宽度窄，有着较高的稳定性，在可见光下有较强的光吸收和光催化活性。然而，传统制备SnIn4S8方法是水热法，该制备方法具有反应温度高、能耗高、反应时间长等缺点。本发明提供了一种低温共沉淀法制备SnIn4S8光催化剂的方法，该方法简单易行、条件温和、能耗低、耗时短，且SnIn4S8光催化剂在可见光下具有较好的光催化性能。
发明内容
水热法制备硫化铟锡具有反应温度高、能耗高、反应时间长等缺点，本发明的目的在于提供一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法。这种方法制备的硫化铟锡光催化剂在可见光下具有非常好的光催化性能。
本发明是通过以下技术方案实现的。一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法，其步骤如下：将可溶于醇类的锡盐和溶于醇类的铟盐溶于有机醇溶液中，再加入硫源，搅拌溶解至溶液透明；在60-90 oC下冷凝回流并以一定的速率搅拌，反应时间为3-7小时；冷却至室温后，将反应物抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得产物在80-120 oC下干燥6-24小时，即得硫化铟锡光催化剂。
所述有机醇为甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇。
所述锡盐为氯化锡、三丁基氯化锡或三甲基氯化锡。
所述铟盐为硝酸铟或氯化铟。
所述硫源为硫脲或硫代乙酰胺。
所述锡盐与铟盐摩尔比为1：4。
本发明的优点是：制备条件温和、合成反应温度低、能耗低、耗时短；所制备的硫化铟锡光催化剂在可见光下具有较好的光催化性能。催化剂能在可见光下有效降解甲基橙，罗丹明B等有机污染物以及还原一些重金属离子。
附图说明
图1为实施例1所制备的硫化铟锡光催化剂和水热法制备的硫化铟锡光催化剂降解甲基橙活性的对比图。
图2为实施例1所制备的硫化铟锡光催化剂的X射线衍射图。
图3为实施例1所制备的硫化铟锡光催化剂的紫外可见漫反射图。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合附图和实施例详细说明本发明。
实施例1
（1）将1.2 mmol氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫代乙酰胺，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为60 oC，水浴时间为3小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥24小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在50分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例2
（1）将1.2 mmol氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫代乙酰胺，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为90 oC，水浴时间为7小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在120 oC下干燥6小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在40分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例3
（1）将1.2 mmol三丁基氯化锡，4.8 mmol硝酸铟加入到90 mL乙二醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫代乙酰胺，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为60 oC，水浴时间为3小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥24小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在50分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例4
（1）将1.2 mmol氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL甲醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫脲，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为90 oC，水浴时间为7小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥24小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在50分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例5
（1）将1.2 mmol三甲基氯化锡，4.8 mmol硝酸铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫脲，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为60 oC，水浴时间为7小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在120 oC下干燥6小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在40分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例6
（1）将1.2 mmol氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫代乙酰胺，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为70 oC，水浴时间为3小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥12小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在40分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例7
（1）将1.2 mmol氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫代乙酰胺，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为70 oC，水浴时间为4小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥12小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在30分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例8
1）将1.2 mmol氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫代乙酰胺，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为70 oC，水浴时间为5小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥12小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在30分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例9
（1）将1.2 mmol氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫代乙酰胺，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为70 oC，水浴时间为6小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥12小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在40分钟内可将甲基橙完全降解。
实施例10
（1）将1.2 mmol三甲基氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫代乙酰胺，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到150 mL的单口烧瓶中，加上冷凝回流装置，并以适当的速率搅拌，水浴温度为70 oC，水浴时间为7小时。
（3）将水浴后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥24小时。然后取出，自然冷却，研磨。所得产物为硫化铟锡光催化剂，它在40分钟内可将甲基橙完全降解。
为了验证本实验的优点，做了水热法合成硫化铟锡的实验，步骤如下：
（1）将1.2 mmol氯化锡，4.8 mmol氯化铟加入到90 mL乙醇溶液中并搅拌，再加入12 mmol硫脲，搅拌至溶液透明。
（2）将溶液转移到100 mL的聚四氟乙烯的反应釜中，160 oC水热12小时
（3）将水热后的样品抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得样品在80 oC下干燥12小时。然后取出，自然冷却，研磨。
对实施例1所制备的产物作X射线衍射分析，结果如图2所示，分析结果表明所得产物是硫化铟锡。对实施例1所制备的硫化铟锡光催化剂进行紫外可见漫反射分析，结果如图3所示，表明所得硫化铟锡光催化剂在对250-450nm波长的光吸收值高达0.6-0.85，具有高催化效率。
对实施例1和水热法制备的硫化铟锡光催化剂对甲基橙降解的对比分析。分别称取30 mg用水热法和本发明制备的硫化铟锡光催化剂与烧杯中，加入160 mL 10 mg/L甲基橙，在磁力下搅拌，黑暗吸附40 min，用350 W的氙灯（可见光下）照射，每隔10 min取样，得到的样品离心分离取上层清液，在464 nm处用分光光度计测定吸光度，判断光催化效率。对比分析结果如图1所示，本发明所制备的硫化铟锡光催化剂与水热法制备的硫化铟锡光催化剂相比，降解速率接近，光照10 min后，降解速率几乎一样，但本发明的合成反应温度更低，容易控制，能耗低、耗时短。

Claims (5)

1.一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法，其特征是步骤如下：将可溶于醇类的锡盐和铟盐溶于有机醇溶液中，再加入硫脲或者硫代乙酰胺，搅拌溶解至溶液透明；在60-90 oC下冷凝回流并以一定的速率搅拌，反应时间为3-7小时；冷却至室温后，将反应物抽滤并用去离子水和乙醇洗涤三次，所得产物在80-120 oC下干燥6-24小时，即得硫化铟锡光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法，其特征是：所述有机醇为甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法，其特征是：所述锡盐为氯化锡、三丁基氯化锡或三甲基氯化锡。
4.根据权利要求1所述的一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法，其特征是：所述铟盐为硝酸铟或氯化铟。
5.根据权利要求1所述的一种低温共沉淀法制备硫化铟锡光催化剂的方法，其特征是：所述锡盐与铟盐摩尔比为1：4。
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