CN102921402B - 一种水合三氧化钼光催化剂的常温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水合三氧化钼光催化剂的常温制备方法，主要采用钼酸钠与硝酸为原料，20-30℃反应大规模制备水合氧化钼纳米棒粉体。在可见光照射下，将所制备的水合氧化钼纳米棒粉体用作催化剂处理亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙等系列模拟印染废水，均有很好的处理效果，脱色率均高于98%。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法，具体地说是一种水合三氧化钼光催化剂的常温制备方法，可用于印染废水的光催化降解。
二、背景技术
印染废水是我国的主要工业污染源之一，其所引起的环境问题已经成为国际上十分关注的重大问题。现有的环境技术很难处理这些污染物，国际上最受关注、应用潜力最大的是光催化氧化-还原技术。光催化氧化-还原技术就是利用太阳光或其它光源作为能源，在常温常压下将有机污染物完全氧化至CO2、H2O及其它无毒产物，催化剂自身可重复使用。光催化技术具有操作简单，无二次污染等突出优点，在节能减排和环境保护方面有相当诱人的应用前景。
三氧化钼(MoO3)作为一种可见光响应型光催化剂，在可见光照射条件下能够光催化降解有机污染物，已经成为近年来的研究热点。和现有的处理方法相比，MoO3光催化处理法具有工艺简单、环境友好、成本低廉等优点；和传统的紫外光催化剂TiO2相比，MoO3在可见光照射条件下即能够降解有机污染物，将节能和环保结合在一起，符合可持续发展的理念和潮流。
目前，文献报道的纳米三氧化钼及其水合物MoO3·xH2O的制备方法主要是水热法，另外，诸如化学气相沉积、静电纺丝及阳极氧化铝模板合成等方法也有报道。但是，从工业应用的角度看，研究一种条件温和、便于大规模制备的方法显得非常有必要。
三、发明内容
本发明旨在提供一种水合三氧化钼光催化剂的常温制备方法，本发明方法常温下即可合成水合三氧化钼纳米棒，制备条件温和，工艺简单，产率高，便于大规模生产。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明水合三氧化钼光催化剂的常温制备方法，其特征在于：
将Na2MoO4·2H2O加入蒸馏水中，搅拌溶解后滴加Na2MoO4·2H2O质量3-5倍的硝酸溶液，于20-30℃搅拌反应2-10小时，反应结束后过滤、洗涤并于60℃干燥4-6小时后得到MoO3·2H2O。
所述硝酸溶液中HNO3的质量分数为50-65%。
反应温度优选25℃，反应时间优选5-8小时。
将本发明制备的水合三氧化钼光催化剂用于光催化降解印染废水，其中分别以亚甲基蓝（MB）、罗丹明B（RhB）、甲基橙（MO）溶液模拟印染废水，具体过程如下：
称取10mg本发明制备的水合三氧化钼光催化剂加入到50mL 50-200ppm的MB、RhB或MO溶液中，在15-30℃、可见光照射下振荡反应(振荡频率~200r/min)0.5-10小时后，用移液管移取10mL溶液，于3000-4000r/min下离心10min，取上层清液测其最大波长处的吸光度A，所得降解率η为：
η=(A0-A)/A0
式中A0为未降解前溶液的吸光度，A表示加入催化剂降解后溶液的吸光度。
实验证实：
通过常温液相反应可大规模制备水合氧化钼纳米棒，将所制备的样品用作可见光催化剂，催化降解亚甲基蓝（MB）、罗丹明B（RhB）及甲基橙（MO）等模拟印染废水，降解率均大于98%。
与已有技术相比，本发明的优点是：
1、水合氧化钼的合成在常温常压下进行，条件温和，工艺简单，产率高，便于大规模制备；
2、模拟印染废水的催化降解过程在可见光照射下进行，无需人造光源，工艺简单，不带来二次污染，且降解速度快，效率高。
总而言之，本发明采用的新技术具有材料制备条件温和、产率高，催化降解工艺简单、速度快、效率高等优点，便于工业化规模应用。
四、附图说明
图1是光催化降解前后水合三氧化钼光催化剂的XRD谱图。其中图a是光催化降解前，图b是光催化降解后。从图1中可以看出降解处理前的样品为单斜晶型的MoO3·0.5H2O，处理后的样品为单斜晶型的MoO3。
图2是光催化降解前后水合三氧化钼光催化剂的TEM照片。其中图a是光催化降解前，图b是光催化降解后。从图2中可以看出降解处理前后样品形貌均为棒状，但纳米棒直径有所改变，处理前约为100nm左右，处理后约为250nm左右。
五、具体实施方式
实施例1：
称取10g Na2MoO4·2H2O溶解于50mL蒸馏水中，加入250mL平底烧瓶中，磁力搅拌至完全溶解后，缓慢滴加60mL质量分数为50%的浓硝酸，20℃下持续搅拌反应5小时，抽滤，蒸馏水充分洗涤，60℃干燥4小时后得到水合三氧化钼光催化剂。
将本实施例制备的光催化剂用于降解MB模拟废水，向50mL质量浓度为100ppm的MB溶液中加入10mg光催化剂，在可见光下照射2小时后离心分离，测得所得清液的吸光度，降解率可达到99%以上。
实施例2：
称取10g Na2MoO4·2H2O溶解于50mL蒸馏水中，加入一250mL平底烧瓶中。磁力搅拌至完全溶解后，缓慢滴加60mL质量分数为60%的浓硝酸，30℃持续搅拌反应6小时，抽滤，蒸馏水充分洗涤，60℃下干燥4小时后得到水合三氧化钼光催化剂。
将本实施例制备的光催化剂用于降解RhB模拟废水，向50mL质量浓度为90ppm MB溶液中加入10mg光催化剂，在可见光下照射3小时后离心分离，测得所得清液的吸光度，降解率可达到99%以上。
实施例3：
称量10g Na2MoO4·2H2O溶解于50mL蒸馏水中，加入一250mL平底烧瓶中。磁力搅拌至完全溶解后，缓慢滴加60mL质量分数为65%的浓硝酸，25℃持续搅拌反应8小时，抽滤，蒸馏水充分洗涤，60℃下干燥4小时后得到水合三氧化钼光催化剂。
将本实施例制备的光催化剂用于降解MO模拟废水，向50mL质量浓度为100ppmMO溶液中加入10mg光催化剂，在可见光下照射3小时后离心分离，测得所得清液的吸光度，降解率可达到98%以上。
Claims (2)
1.一种水合三氧化钼光催化剂的常温制备方法，其特征在于：
称取10 g Na2MoO4·2H2O溶解于50 mL蒸馏水中，加入250 mL平底烧瓶中，磁力搅拌至完全溶解后，缓慢滴加60mL质量分数为50%的浓硝酸，20℃下持续搅拌反应5小时，抽滤，蒸馏水充分洗涤，60℃干燥4小时后得到水合三氧化钼光催化剂。
2.一种水合三氧化钼光催化剂的常温制备方法，其特征在于：
称取10 g Na2MoO4·2H2O溶解于50 mL蒸馏水中，加入一250 mL平底烧瓶中，磁力搅拌至完全溶解后，缓慢滴加60mL质量分数为60%的浓硝酸，30℃持续搅拌反应6小时，抽滤，蒸馏水充分洗涤，60℃下干燥4小时后得到水合三氧化钼光催化剂。
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