CN112830518A - 一种三氧化钼纳米带自组装薄膜及其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种三氧化钼纳米带自组装薄膜及其制备方法及其应用，它属于三氧化钼自组装薄膜制备方法领域。本发明要解决的技术问题为解决制备方法工艺流程复杂的问题。本发明按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在180～230℃的高温高压下水热合成反应24～108h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。本发明制备过程原料用量少、成本低、产量高，并且制备方法简单、安全、易重复。
Description
技术领域
本发明属于三氧化钼自组装薄膜制备方法领域；具体涉及一种三氧化钼纳米带自组装薄膜及其制备方法及其应用。
背景技术
近年来，随着便携式电子设备、可穿戴监测器件、电子纺织品和移动式电子终端的发展，柔性、高能量密度储存设备的需求变得越来越大。锂离子电池自出现以来就以体积小、能量密度和功率密度高、电压高等优点备受世人青睐，而良好的锂离子电池电极材料必须具有高的比容量，因此一些过渡金属氧化物进入人们的视线，如Fe2O3，MnO2，NiOx，CoOx，MoOx等引起研究者越来越多的关注。
三氧化钼是一种重要的绿色无机半导体材料。由于其独特的结构，广泛应用于气体传感器、电致变色、光致变色材料、催化材料以及电池材料等领域。作为成本低廉的过渡金属氧化物，三氧化钼有着较高的电化学活性，由于其稳定的层状结构，锂离子可在层间进行可逆的嵌入-脱嵌，作为锂离子电池负极材料，三氧化钼拥有石墨三倍的理论比容量：1117mAh/g，因此制备形貌可控三氧化钼纳米材料，具有很大的实际效益。目前三氧化钼的合成过程，控制形貌多采用复杂的制备方法，如热蒸发法，溶剂热法。另一方面，需要添加表面活性剂和模板剂等来实现控制形貌的目的，如聚碳酸酯膜、十六烷基三甲基溴化铵等。但是，当前复杂的制备工艺流程和表面活性剂添加等制约了三氧化钼纳米材料的开发和应用。
发明内容
本发明目的是提供了一种简单易行，成本低廉的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜及其制备方法及其应用。
本发明通过以下技术方案实现：
一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备超长三氧化钼纳米带：按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在180～230℃的高温高压下水热合成反应24～108h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带，待用；
步骤2、制备三氧化钼纳米带自组装薄膜：取一定量的步骤1制备的超长三氧化钼纳米带，加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中所述的钼酸盐为四水合钼酸铵或二水合钼酸钠。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，所述的钼酸盐、硝酸、和去离子水的料液比为3.089～3.2g:15～20ml:80～85ml，所述的硝酸的浓度为68wt％。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应，填充比为60％。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应时间为96h。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中超长三氧化钼纳米带和去离子水的料液比为0.1～1g:50～250ml，超声分散频率为1000～5000Hz，超声分散时间10～30min。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中滤膜为醋酸纤维素膜，滤膜孔径为100～500nm。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中烘干温度为50～80℃，烘干时间6～12h。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜中超长三氧化钼纳米带的长度为5～100μm。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的应用，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜用于锂离子电池、超级电容器及环境净化处理领域。
本发明的有益效果：
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，通过水热法这一简单的合成方法且不需添加任何表面活性剂和模板剂制备出形貌可控的三氧化钼纳米带，再通过自组装工艺制备出柔性薄膜，制备薄膜可弯曲成任意形状，具有良好的机械性能，对柔性电极并应用于柔性器件以及可穿戴电子设备等有很大应用前景。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，制备过程原料用量少、成本低、产量高，并且制备方法简单、安全、易重复。
本发明所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，应用于锂离子电池领域，具有较高的容量、较好的循环性能等。
附图说明
图1为具体实施方式一方法制备的超长三氧化钼纳米带的SEM照片；
图2为具体实施方式一方法制备的超长三氧化钼纳米带的SEM照片；
图3为具体实施方式一方法制备的超长三氧化钼纳米带的SEM放大照片；
图4为具体实施方式一方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的XRD曲线；
图5为具体实施方式一方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的恒流充放电曲线；
图6为具体实施方式二方法制备的超长三氧化钼纳米带的TEM照片；
图7为具体实施方式二方法制备的超长三氧化钼纳米带的TEM照片；
图8为具体实施方式二方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的拉曼光谱图；
图9为具体实施方式二方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的电化学阻抗谱；
图10为本发明方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的折叠后的照片；
图11为本发明方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的展开后的照片。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备超长三氧化钼纳米带：按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在180℃的高温高压下水热合成反应96h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带，待用；
步骤2、制备三氧化钼纳米带自组装薄膜：取一定量的步骤1制备的超长三氧化钼纳米带，加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中所述的钼酸盐为四水合钼酸铵。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，所述的钼酸盐、硝酸、和去离子水的料液比为3.089g:15ml:80ml，所述的硝酸的浓度为68wt％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应，填充比为60％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中超长三氧化钼纳米带和去离子水的料液比为1g:250ml，超声分散频率为2000Hz，超声分散时间15min。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中滤膜为醋酸纤维素膜，滤膜孔径为220nm。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中烘干温度为50℃，烘干时间12h。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜中超长三氧化钼纳米带的长度为10～50μm。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，其中超长三氧化钼纳米带扫描电镜图片如图1-图3所示，从图1-图3能够看出，制备的超长三氧化钼纳米带形状均匀，长度为20μm，且三氧化钼纳米带厚度较薄，利于离子扩散，相互交错的纳米带抽滤成薄膜，电子传输距离短，将其用作锂离子电池电极材料，可有效地提升功率密度。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，XRD曲线如图4所示，从图4中能够看出，本实施方式方法生成的三氧化钼纳米带具有高度的生长和择优取向，其中三氧化钼纯度较高，从XRD图像看出，经洗涤后的三氧化钼，所含杂质极少。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，用于锂离子电池电极材料，在电流密度为28.6mA/g，电压范围为0.01-2.5V的条件下测试电化学性能，前五次循环下的电压-比容量曲线如图5所示，从图5中能够看出，首次放电容量为848mAh/g，首次充电比容量为178mAh/g，电压平台为0.4V，首次循环的库伦效率为20.9％，后续的循环效率为76.3％、77.2％、84.7％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，用于锂离子电池材料。
具体实施方式二：
一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备超长三氧化钼纳米带：按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在180℃的高温高压下水热合成反应24h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带，待用；
步骤2、制备三氧化钼纳米带自组装薄膜：取一定量的步骤1制备的超长三氧化钼纳米带，加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中所述的钼酸盐为四水合钼酸铵。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，所述的钼酸盐、硝酸、和去离子水的料液比为3.1g:16ml:84ml，所述的硝酸的浓度为68wt％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应，填充比为60％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中超长三氧化钼纳米带和去离子水的料液比为0.1g:250ml，超声分散频率为1000，超声分散时间30min。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中滤膜为醋酸纤维素膜，滤膜孔径为220nm。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中烘干温度为80℃，烘干时间8h。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜中超长三氧化钼纳米带的长度为5～15μm。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，制备的超长三氧化钼纳米带的TEM照片如图6-图7所示，从图6-7中能够看出，超长三氧化钼纳米带的宽度为180nm,材料表面结构均匀。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，拉曼光谱如图8所示，从图8能够看出，制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的成份为无机物三氧化钼。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，将样品作为电极材料组装在锂离子电池中，并测试电化学性能，图9为不同薄膜厚度的电化学阻抗测试，从图中能够看出，在高频区呈圆弧状，低频区呈倾斜直线，超长的三氧化钼纳米带，抽滤成的薄膜直接作为电极材料，可以提高电极反应中电荷的传输，有利于电池的快速充放电，具有较高能量密度的同时，大大提升了其功率密度。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜用于锂离子电池材料。
具体实施方式三：
一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备超长三氧化钼纳米带：按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在180～230℃的高温高压下水热合成反应24～108h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带，待用；
步骤2、制备三氧化钼纳米带自组装薄膜：取一定量的步骤1制备的超长三氧化钼纳米带，加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，制备的三氧化钼纳米带自组装薄膜的照片如图10和图11所示，图10为折叠照片，图11为展开照片，将样品最多折叠4次后，再展开拍摄的，薄膜表面完整且平整，从图11能够看出制备的三氧化钼纳米带自组装薄膜具有极好的柔韧性和机械性能。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，通过水热法这一简单的合成方法且不需添加任何表面活性剂和模板剂制备出形貌可控的三氧化钼纳米带，再通过自组装工艺制备出柔性薄膜，制备薄膜可弯曲成任意形状，具有良好的机械性能，对柔性电极并应用于柔性器件以及可穿戴电子设备等有很大应用前景。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，制备过程原料用量少、成本低、产量高，并且制备方法简单、安全、易重复。
具体实施方式四：
根据具体实施方式三所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中所述的钼酸盐为四水合钼酸铵或二水合钼酸钠。
具体实施方式五：
根据具体实施方式三所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，所述的钼酸盐、硝酸、和去离子水的料液比为3.089～3.2g:15～20ml:80～85ml，所述的硝酸的浓度为68wt％。
具体实施方式六：
根据具体实施方式三所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应，填充比为60％。
具体实施方式七：
根据具体实施方式三所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应时间为96h。
具体实施方式八：
根据具体实施方式三所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中超长三氧化钼纳米带和去离子水的料液比为0.1～1g:50～250ml，超声分散频率为1000～5000Hz，超声分散时间10～30min。
具体实施方式九：
根据具体实施方式三所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中滤膜为醋酸纤维素膜，滤膜孔径为100～500nm。
具体实施方式十：
根据具体实施方式三所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中烘干温度为50～80℃，烘干时间6～12h。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式三所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜中超长三氧化钼纳米带的长度为5～100μm；水热反应温度为230℃时，反应时间为108h时，三氧化钼纳米带的长度能超过100μm；水热反应温度为180℃时，反应时间为24h时，三氧化钼纳米带的长度为5μm以上。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，应用于锂离子电池领域，具有较高的容量、较好的循环性能等。
具体实施方式十二：
根据具体实施方式十一所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的应用，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜用于锂离子电池、超级电容器及环境净化处理领域。
具体实施方式十三：
一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备超长三氧化钼纳米带：按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在200℃的高温高压下水热合成反应36h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带，待用；
步骤2、制备三氧化钼纳米带自组装薄膜：取一定量的步骤1制备的超长三氧化钼纳米带，加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中所述的钼酸盐为二水合钼酸钠。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，所述的钼酸盐、硝酸、和去离子水的料液比为3.2g:20ml:80ml，所述的硝酸的浓度为68wt％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应，填充比为60％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中超长三氧化钼纳米带和去离子水的料液比为0.5g:200ml，超声分散频率为5000Hz，超声分散时间15min。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中滤膜为醋酸纤维素膜，滤膜孔径为300nm。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中烘干温度为60℃，烘干时间10h。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜中超长三氧化钼纳米带的长度为10～50μm。
具体实施方式十四：
一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备超长三氧化钼纳米带：按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在230℃的高温高压下水热合成反应48h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带，待用；
步骤2、制备三氧化钼纳米带自组装薄膜：取一定量的步骤1制备的超长三氧化钼纳米带，加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中所述的钼酸盐为二水合钼酸钠。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，所述的钼酸盐、硝酸、和去离子水的质量比为3.095g:15ml:85ml，所述的硝酸的浓度为68wt％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应，填充比为60％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中超长三氧化钼纳米带和去离子水的料液比为0.3g:50ml，超声分散频率为3000Hz，超声分散时间20min。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中滤膜为醋酸纤维素膜，滤膜孔径为120nm。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中烘干温度为70℃，烘干时间9h。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜中超长三氧化钼纳米带的长度为10～50μm。
具体实施方式十五：
一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备超长三氧化钼纳米带：按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在210℃的高温高压下水热合成反应60h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带，待用；
步骤2、制备三氧化钼纳米带自组装薄膜：取一定量的步骤1制备的超长三氧化钼纳米带，加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中所述的钼酸盐为二水合钼酸钠。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，所述的钼酸盐、硝酸、和去离子水的质量比为3.2g:20ml:80ml，所述的硝酸的浓度为68wt％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤1中水热合成反应，填充比为60％。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中超长三氧化钼纳米带和去离子水的料液比为0.7g:200ml，超声分散频率为5000Hz，超声分散时间10min。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中滤膜为醋酸纤维素膜，滤膜孔径为500nm。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，步骤2中烘干温度为80℃，烘干时间12h。
本实施方式所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜中超长三氧化钼纳米带的长度为10～50μm。
Claims (10)
1.一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、制备超长三氧化钼纳米带：按照重量份数分别称量一定质量的钼酸盐、硝酸、去离子水，在180～230℃的高温高压下水热合成反应24～108h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤样品，得到超长三氧化钼纳米带，待用；
步骤2、制备三氧化钼纳米带自组装薄膜：取一定量的步骤1制备的超长三氧化钼纳米带，加入一定体积的去离子水中，超声分散为三氧化钼纳米带水溶液，用砂芯过滤器上放置滤膜进行减压抽滤，抽滤结束后烘干，得到三氧化钼纳米带自组装薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的钼酸盐为四水合钼酸铵或二水合钼酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，其特征在于：所述的钼酸盐、硝酸、和去离子水的料液比为3.089～3.2g:15～20ml:80～85ml，所述的硝酸的浓度为68wt％。
4.根据权利要求3所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中水热合成反应，填充比为60％。
5.根据权利要求4所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中水热合成反应时间为96h。
6.根据权利要求3所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2中超长三氧化钼纳米带和去离子水的料液比为0.1～1g:50～250ml，超声分散频率为1000～5000Hz，超声分散时间10～30min。
7.根据权利要求6所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2中滤膜为醋酸纤维素膜，滤膜孔径为100～500nm。
8.根据权利要求7所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2中烘干温度为50～80℃，烘干时间6～12h。
9.一种权利要求1-8之一所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的制备方法制备的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜，其特征在于：所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜中超长三氧化钼纳米带的长度为5～100μm。
10.一种权利要求9所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜的应用，其特征在于：所述的一种三氧化钼纳米带自组装薄膜用于锂离子电池、超级电容器及环境净化处理领域。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101955225A (zh) * | 2010-08-13 | 2011-01-26 | 东华大学 | 一种超疏水性nh4v4o14纳米带薄膜的制备方法 |
| US20130209673A1 (en) * | 2012-02-09 | 2013-08-15 | Huawei Technologies Co., Ltd. | Heterojunction nano material, negative pole piece of lithium ion battery, and lithium ion battery |
| CN105060346A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-11-18 | 桂林理工大学 | 一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法 |
| CN105140478A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-12-09 | 桂林理工大学 | 一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法 |
-
2021
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101955225A (zh) * | 2010-08-13 | 2011-01-26 | 东华大学 | 一种超疏水性nh4v4o14纳米带薄膜的制备方法 |
| US20130209673A1 (en) * | 2012-02-09 | 2013-08-15 | Huawei Technologies Co., Ltd. | Heterojunction nano material, negative pole piece of lithium ion battery, and lithium ion battery |
| CN105060346A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-11-18 | 桂林理工大学 | 一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法 |
| CN105140478A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-12-09 | 桂林理工大学 | 一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 傅小明: ""温度对水热法合成MoO3纳米带形貌和光吸收特性的影响"", 《中国有色冶金》 * |
| 范金辰等: ""三氧化钼纳米带自组装柔性薄膜超级电容器的制备及其性能研究"", 《上海电力学院学报》 * |
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