CN110465262A - 利用氢氧化钾改性浒苔生物炭去除水中重金属镉的方法 - Google Patents
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Abstract
利用氢氧化钾改性浒苔生物炭去除水中重金属镉的方法,提供了一种以浒苔为原料,氢氧化钾两步法改性的生物炭制备技术,所使用的原材料为海洋污染物,其原材料来源丰富,成本低,不与民争粮,该发明实现了海洋污染物浒苔的变废为宝,并能够实现工业化生产;同时,氢氧化钾改性浒苔生物炭,具有比表面积大,吸附效率高的优点,为吸附重金属镉提供新的吸附材料;采用两步改性方法获得的改性生物炭,其吸附去除水中重金属镉的效果是未改性生物炭的5倍以上。
Description
技术领域
本发明涉及改性生物炭材料在废水处理领域中的应用,尤其涉及利用氢氧化钾改性浒苔生物炭去除水中重金属镉的方法。
背景技术
目前水环境受重金属污染较为严重,尤其是重金属镉,镉的危害比较剧烈,对人体,环境都有较大危害,目前水溶液中去除重金属的方法主要有:共沉淀法、离子交换法、电解法等,但这些去除效果存在吸附成本高,难以重复利用等弊端;而吸附法成本较低,操作简单等优势,目前被广泛应用于水中污染物质的去除等相关领域。与此同时,生物炭作为一种优良的吸附剂材料,被广泛应用于吸附领域。常用吸附剂有活性炭,聚糖树脂等,由于其来源不丰富,价格昂贵而受到限制。所以,制备一种来源广、价格低、吸附能力强的吸附剂具有很大的试剂应用价值。
生物炭(biochar)是生物质在完全或部分缺氧的条件下热解(< 700 °C)形成的一种固态的、难熔的、稳定的、高度芳香化的富含碳的材料。由于生物炭具有较大的比表面积以及可观表面官能团数量,使得生物炭在吸附水中重金属,有机污染物等方面有很大潜力。实验证明浒苔作为原材料制得的生物炭具有一定的吸附去除效果。氢氧化钾是一种强碱改性剂,能够良好的改进生物炭孔径和相关化学性质,同时以浒苔为原料,实现了变废为宝,研究KOH对浒苔生物炭的改性效果和不同比例KOH改性生物炭的差异,从而选择出最优吸附性能的KOH改性比例。
发明内容
针对目前海洋藻类生物炭研究内容匮乏,本发明利用氢氧化钾改性浒苔生物炭去除水中重金属镉的方法提供了一种以浒苔为原料, KOH两步法改性的生物炭制备技术,解决现有技术的不足,提供一种吸附容量大,成本低的去除水中重金属镉的方法。
利用氢氧化钾改性浒苔生物炭去除水中重金属镉的方法,具体步骤包括:
1.首先将获得的新鲜浒苔洗涤4次,然后将浒苔放入冷冻干燥机,-35 ℃冷冻4小时后,抽真空至0.1 Pa,冷冻干燥24 h,得到浒苔样品;
2.预炭化:将浒苔样品10 g置于管式炉中,在500 ℃下通入N2,停留时间2 h,升温速率:4 ℃/min,即得到浒苔生物炭;
3.将得到的浒苔生物炭与固体KOH以质量比为1 : 2进行研磨混合均匀后,将混合物放入管式炉中,在氮气气氛下,以2 ℃/min的升温速率升至700 ℃,对混合物进行活化处理1h;待冷却至室温后,将得到的生物炭用超纯水洗涤至pH=7,将抽滤后的样品放入105 ℃的烘箱,烘干过夜;将烘干后的样品放入重量比为60 %的氢氟酸水溶液中,浸泡6 h;然后混合物进行抽滤,并用超纯水洗至中性,将得到的样品放入105 ℃的烘箱中烘干过夜;将烘干后的样品放入研钵中研磨,得到氢氧化钾改性生物炭;
4.在温度为25 ℃下,称取氢氧化钾改性的生物炭 80 mg放置于50 mL 离心管中,并加入25 mL 浓度为20 mg/L的 Cd(NO3)2溶液,用 0.1 mol/L 的HNO3或 0.1 mol/L 的NaOH 溶液将上述氢氧化钾改性的生物炭与Cd(NO3)2水溶液混合物的pH调节为7;将该离心管放置在25±1 ℃ 的摇床中振荡12 h,振荡速度为200 rpm;然后将装有混合液的离心管放置于离心机中,在转速为4000 rpm下离心20 min;将离心后的固体去除,并将上层清液用 0. 22 μm 滤膜过滤,最后用原子光谱仪测定得到的上清液中Cd2+的浓度。
利用氢氧化钾改性浒苔生物炭去除水中重金属镉的方法,所使用的原材料为海洋污染物,其原材料来源丰富,成本低,不与民争粮,该发明实现了海洋污染物浒苔的变废为宝,并能够实现工业化生产;同时,氢氧化钾改性浒苔生物炭,具有比表面积大,吸附效率高的优点,为吸附重金属镉提供新的吸附材料;采用两步改性方法获得的改性生物炭,其吸附去除水中重金属镉的效果是未改性生物炭的5倍以上。
具体实施方式
用氢氧化钾改性浒苔生物炭去除水中重金属镉的方法,结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1:
一种本发明所叙述的氢氧化钾改性浒苔生物炭材料,该改性生物炭材料由以下方法制备:
1.首先将获得的新鲜浒苔洗涤4次,浒苔洗涤4次,将浒苔放入冷冻干燥机,-35℃冷冻4小时后,抽真空至0.1 Pa冷冻干燥24 h。
2.预炭化:将浒苔样品10 g置于管式炉中在500℃下通入N2,停留时间2 h,升温速率:4 ℃/min,即得到浒苔生物炭。
3.将得到的浒苔炭按KOH(固体)质比1 : 2与进行研磨处理后,在700 ℃下进行活化处理1 h,升温速率2 ℃/min,把得到的生物炭用超纯水洗涤3次以上,105 ℃烘干过夜,用重量比为60 % 的氢氟酸水溶液浸泡6 h后,用超纯水洗涤3次,105 ℃烘干过夜,研磨,即得到所需的氢氧化钾的浒苔生物炭。
实施例2:
将实施例1制备的改性浒苔生物炭材料应用于重金属镉废水处理,包括以下步骤:称取改性生物炭 80mg 样品于50 mL 离心管中,加入25 mL浓度为 一定浓度的 (20 mg /L)的Cd2+溶液,用 0.1 mol/L 的硝酸水溶液和 0.1 mol/L 的氢氧化钠水溶液调节溶液,Cd的初始pH为3.0、4.0、5.0、6.0、7.0。在25±1 ℃ 下以 200 rpm 水浴振荡24 h时后取样反应结束后,混合液在4000 rpm下离心20 min,再用 0. 22 μm滤膜过滤,用原子吸收光谱法测定滤液中Cd2+的浓度,计算的吸附去除率结果见表1。
表1 不同pH值对氢氧化钾改性浒苔生物炭材料去除水中重金属镉的影响
pH | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
去除率(%) | 0.25 | 20.05 | 36.08 | 46.46 | 54.94 |
由表1可知,不同pH条件下对吸附影响较大,pH较低时不利于重金属镉的去除,随着pH的升高,吸附去除率逐渐升高。
实施例3:
将实施例1制备的改性浒苔生物炭材料应用于重金属镉废水处理,包括以下步骤:称取改性生物炭80 mg样品于50 mL离心管中,加入25mL一定浓度的(20 mg/L)的Cd2+溶液,用0.1mol/L的硝酸水溶液和0.1 mol/L的氢氧化钠水溶液调节溶液至镉溶液的初始pH为7.0±0.2。在10 ℃、25 ℃ 、40℃下以 200 rpm,水浴振荡24 h时后取样反应结束后,混合液在4000 rpm下离心20 min,再用0.22 μm滤膜过滤,用原子吸收光谱法测定滤液中Cd2+的浓度,计算的吸附去除率结果见表2。
表2 不同温度条件下氢氧化钾改性浒苔生物炭对重金属镉的吸附量数据
吸附温度 | 10 ℃ | 25 ℃ | 40 ℃ |
去除率(%) | 34.83 | 65.42 | 73.88 |
由表2可知,随着温度的升高,吸附去除量是呈现升高的趋势,在温度为45 ℃时吸附去除率达到73.88 %。
实施例4:
将实施例1制备的改性浒苔生物炭材料应用于重金属镉废水处理,包括以下步骤:称取改性生物炭80 mg样品于50 mL离心管中,加入25 mL一定浓度的(20 mg/L)的Cd2+溶液,用0.1 mol/L的硝酸水溶液和0.1 mol/L的氢氧化钠水溶液调节镉溶液的初始pH为7.0±0.2。在25 ℃下以200 rpm水浴振荡0.5 h、1.5 h、3 h、6 h、12 h、18 h、24 h时后取样,反应结束后,混合液在4000 rpm下离心20 min,再用0.22 μm滤膜过滤,用原子吸收光谱法测定滤液中Cd2+的浓度,计算的吸附去除率结果见表3。
表3 不同反应时间氢氧化钾改性浒苔生物炭对重金属镉的吸附量数据
吸附时间 | 0.5 h | 1.5 h | 3 h | 6 h | 12 h | 18 h | 24 h |
去除率(%) | 22.39 | 23.35 | 30.99 | 20.99 | 61.59 | 49.28 | 65.42 |
由表3可得,在吸附时间小于6 h时,吸附去除率在20 %-30 %之间,当吸附时间达到12h时,吸附去除率增加很大,达到60 %以上,同时在12 h-24 h,吸附去除率呈现相对稳定状态。
实施例5:
将实施例1制备的改性浒苔生物炭材料应用于重金属镉废水处理,包括以下步骤:称取改性生物炭80 mg样品于50 mL离心管中,加入25mL浓度分别为5、10、20、30、50、100 mg/L的Cd2+溶液,用0.1 mol/L的硝酸水溶液和0.1 mol/L的氢氧化钠水溶液调节镉溶液的初始pH为7.0±0.2。在25 ℃下以 200 rpm水浴振荡24 h 时后取样,反应结束后,混合液在4000rpm下离心20 min,再用0. 22 μm滤膜过滤,用原子吸收光谱法测定滤液中Cd2+的浓度,计算的吸附去除率结果见表4。
表4 不同反应初始浓度下氢氧化钾改性浒苔生物炭对重金属镉的吸附量数据
镉溶液浓度(mg/L) | 5 | 10 | 20 | 30 | 50 | 100 |
去除率(%) | 86.15 | 75.01 | 65.42 | 29.72 | 27.95 | 17.57 |
由表4可知,随着初始浓度的升高,吸附去除率呈现下降的趋势,同时在镉溶液浓度为5mg/L时,吸附去除率最大为86.15 %.
实施例6:
将实施例1制备的最优改性比例的浒苔生物炭材料应用于重金属镉废水处理,包括以下步骤:称取改性生物炭20、40、60、80、120、160 mg样品于50 mL离心管中,加入25mL一定浓度的20 mg/L的Cd2+溶液,用0.1 mol/L的硝酸水溶液和0.1 mol/L的氢氧化钠水溶液调节镉溶液的初始pH为7.0±0.2。离心管在25 ℃下以200 rpm水浴振荡24 h时后取样,反应结束后,混合液在4000 rpm下离心20 min,再用0. 22 μm滤膜过滤,用原子吸收光谱法测定滤液中Cd2+的浓度,计算的吸附去除率结果见表5。
表5 不同氢氧化钾改性浒苔生物炭的量对重金属镉的吸附量数据
吸附剂的量(g) | 0.020 | 0.040 | 0.08 | 0.120 | 0.160 |
去除率(%) | 15.21 | 27.47 | 65.42 | 79.81 | 99.86 |
由表5可得,随着生物炭量的增加,吸附去除率呈现上升的趋势,同时在生物炭的量达到0.16 g时,去除率接近100 %,具有良好的去除效果。
本发明所使用的原材料为海洋污染物,其原材料来源丰富,成本低,不与民争粮,该发明实现了海洋污染物浒苔的变废为宝,并能够实现工业化生产;同时,氢氧化钾改性浒苔生物炭,具有比表面积大,吸附效率高的优点,为吸附重金属镉提供新的吸附材料;采用两步改性方法获得的改性生物炭,其吸附去除水中重金属镉的效果是未改性生物炭的5倍以上。
Claims (1)
1.利用氢氧化钾改性浒苔生物炭去除水中重金属镉的方法,其特征在于:具体步骤包括:
1、首先将获得的新鲜浒苔用去离子水洗涤4次,去除表面的杂质及盐分;将处理后的浒苔放入冷冻干燥机,-35 ℃冷冻4小时后,抽真空至0.1 Pa,冷冻干燥24 h,得到冷冻干燥后的浒苔样品;
2、预炭化:称取10 g冷冻干燥后的浒苔样品放置于管式炉中,在氮气气氛下,设置管式炉温度从室温以4 ℃/min的升温速率升至500 ℃,并在500 ℃停留2 h,待温度降至室温,即得到所需的浒苔生物炭;
3、将得到的浒苔生物炭与固体KOH以质量比为1 : 2进行研磨混合均匀后,将混合物放入管式炉中,在氮气气氛下,以2 ℃/min的升温速率升至700 ℃,对混合物进行活化处理1h;待冷却至室温后,将得到的生物炭用超纯水洗涤至pH为中性,将抽滤后的样品放入105℃的烘箱,烘干过夜;将烘干后的样品放入重量比为60 %的氢氟酸水溶液,浸泡6 h;然后混合物进行抽滤,并用超纯水洗至中性,将得到的样品放入105 ℃的烘箱中烘干过夜;将烘干后的样品放入研钵中研磨,得到氢氧化钾改性生物炭;
4、在温度为25 ℃下,称取氢氧化钾改性生物炭 80 mg放置于50 mL 离心管中,并加入25 mL 浓度为20 mg/L的 Cd(NO3)2溶液,用 0.1 mol/L 的硝酸水溶液或 0.1 mol/L 的氢氧化钠水溶液将上述氢氧化钾改性的生物炭与Cd(NO3)2水溶液混合物的pH调节为7;将该离心管放置在 25±1 ℃ 的摇床中振荡12 h,振荡速度为200转/分钟;然后将装有混合液的离心管放置于离心机中,在转速为4000 rpm下离心20 min;将离心后的固体去除,并将上层清液用 0. 22 μm 滤膜过滤,最后用原子光谱仪测定得到的上清液中Cd2+的浓度。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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