CN114410329A - 具有杂化碳的高碳焦及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有杂化碳的高碳焦及其制备方法。其中，本发明的制备方法通过控制干馏后的焦炭的降温速率，来影响成品焦炭中脂肪型碳(sp3C)和线型碳(spC)的比例，而在石墨化度相同的前提下，提高成品焦炭的机械抗碎强度。本发明的高碳焦不仅具有灰分含量低、固定碳含量高的特点，而且机械抗碎强度M40≥90％，石墨化度≥72％，d(002)≤0.34nm，Lc＝2.0～2.5nm，La＝4.9～5.4nm，n＝7.8～8.6。

Description

具有杂化碳的高碳焦及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高碳焦及其制备方法。
背景技术
煤炭一直是中国的主要能源。煤炭的常规利用主要是作为一次能源以及煤炭的转化，其附加值较低,而它用于制取煤基材料则可增加其附加值,提高煤炭经济效益。将煤炭脱灰后制成超纯煤，以超纯煤为原料制备高碳焦是将煤炭转化为煤基材料的一个重要步骤。
用超纯煤制备的高碳焦具有广泛的用途：可用于催化领域制备活性焦；可用于制取炭基材料，如碳纤维复合材料、石墨质等；可用做电极、电极糊、甚至人工肾脏等。
但是，目前市面上的高碳焦产品较少，种类单一，普遍采用一般焦炭的制备方法进行粗放式的干馏，所产的高碳焦产品除了灰分、挥发分较低外，其他方面的性能提升并不明显。
基于目前高碳焦产品单一的问题，本发明提供一种低灰、低挥发分且抗碎强度高的高碳焦产品。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有高碳焦产品单一的问题，提供一种低灰、低挥发分且抗碎强度高的高碳焦产品。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种具有杂化碳的高碳焦，其固定碳含量高于96％，其中，该高碳焦通过XPS测得峰值在284.7eV的峰的面积占284～290eV的峰的总面积的73～80％，以sp3C和spC的谱峰面积总和为基准，sp3C、spC的峰面积比为1：(1.4-2.0)。
本发明的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述高碳焦通过XPS测得峰值在284.7eV的峰的面积占284～290eV的峰的总面积的75～78％，以sp3C和spC的谱峰面积总和为基准，sp3C、spC的峰面积比为1：(1.5-1.8)。
本发明的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述负极材料的固定碳含量/表面碳含量比值为0.9-1.2，固定碳含量是由热重分析测得的总碳量，表面碳含量是由XPS测得的表面碳量。
本发明的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述高碳焦通过X射线衍射测定的层间距d(002)为0.34nm以下，石墨化度为72～80％。
本发明的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述高碳焦通过X射线衍射测定的片层堆垛高度Lc＝2.0～2.5nm，片层平均直径La＝4.9～5.4nm。
本发明的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述高碳焦通过X射线衍射测定的平均堆垛层数n＝7.8～8.6。
本发明的具有杂化碳的高碳焦，其中，高碳焦M40≥90％，优选地M40在92％～95％之间。
本发明的第二方面提供一种具有杂化碳的高碳焦的制备方法，所述制备方法包括将灰分小于等于1.2％的超纯煤与粘结剂进行混合，配粘结剂占超纯煤质量的5wt％～10wt％；将混合料进行常温挤压，得到密度为1.0～1.5吨/立方米的煤块；将所得煤块送入干馏设备进行干馏，干馏温度为800～1000℃；其特征在于，对干馏后的焦炭通入5～10℃空气降温，以空气流速控制降温速率在3～8℃/min，焦炭温度降至100℃以下后出炉，放置自然冷却至室温。
本发明的高碳焦的制备方法，其中，所述干馏后的降温过程，先以3～5℃/min的速率将焦炭温度降至500摄氏度，再以5～8℃/min的速率将焦炭温度降至100℃下后出炉，放置自然冷却至室温。
本发明的高碳焦的制备方法，其中，所述粘结剂优选为煤沥青；所述超纯煤通过絮凝法、团聚法、浮选柱法或重介法制得；所述超纯煤的灰分含量Ad≤1.2％。
附图说明
图1为实施例1制得的具有杂化碳的高碳焦的SEM电镜图。
图2为实施例1制得的具有杂化碳的高碳焦的XRD谱图。
图3为实施例1制得的具有杂化碳的高碳焦的XPS谱图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种具有杂化碳的高碳焦，其固定碳含量高于96％，其中，该高碳焦通过XPS测得峰值在284.7eV的峰的面积占284～290eV的峰的总面积的73～80％，以sp3C和spC的谱峰面积总和为基准，sp3C、spC的峰面积比为1：(1.4-2.0)。
本发明的具有杂化碳的高碳焦，M40≥90％，优选地M40在92％～95％之间。
本发明的第二方面提供一种具有杂化碳的高碳焦的制备方法，所述制备方法包括将灰分小于1.0％的超纯煤与粘结剂进行混合，配粘结剂占超纯煤质量的5wt％～10wt％；将混合料进行常温挤压，得到密度为1.0～1.5吨/立方米的煤块；将所得煤块送入干馏设备进行干馏，干馏温度为800～1000℃；其特征在于，对干馏后的焦炭通入5～10℃空气降温，以空气流速控制降温速率在3～8℃/min，焦炭温度降至100℃以下后出炉，放置自然冷却至室温。
目前，使用超纯煤制备的高碳焦，其M40(机械抗碎强度)一般在83％～87％之间。本发明人，通过对干馏后的焦炭的降温速率进行控制，制备得到了M40≥90％的高碳焦。本发明人创造性的发现，干馏后的焦炭的降温速率会影响影响成品焦炭中脂肪型碳(sp3C)和线型碳(spC)的比例，而在石墨化度相同的前提下，脂肪型碳和线型碳的比例对成品焦炭的机械抗碎强度有一定影响。
根据本发明，优选地，所述干馏后的降温过程，先以3～5℃/min的速率将焦炭温度降至500摄氏度，再以5～8℃/min的速率将焦炭温度降至100℃下后出炉，放置自然冷却至室温。
根据本发明，其中，所述粘结剂优选为煤沥青，包括低温沥青、中温沥青和高温沥青。
根据本发明，所述超纯煤通过絮凝法、团聚法、浮选柱法或重介法制得。
根据本发明，所述超纯煤的灰分含量Ad≤1.2％，优选地，Ad≤1.0％。
根据本发明，具有杂化碳的高碳焦，优选地，其固定碳含量高于96％，M40≥90％，石墨化度≥72％，d(002)≤0.34nm，Lc＝2.0～2.5nm，La＝4.9～5.4nm，n＝7.8～8.6。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例所用的原料如无特别说明均为市售。
实施例1
(1)将灰分1.0％的超纯煤与煤沥青(软化点为145℃，粒径D50＝3.38μm)进行混合，配入的煤沥青占超纯煤质量的5wt％，其中，所述超纯煤通过团聚法制得。
(2)将混合料进行常温挤压，得到密度为1.0吨/立方米的煤块；
(3)将步骤(2)所得的物料在干馏炉中干馏，干馏条件为：自室温以3℃/min的速率升温至300℃，以1.5℃/min的速率升至800℃，恒温100h。
(4)干馏后的焦炭暂不出焦，通入5℃空气降温，以空气流速控制降温速率，以3℃/min的降温速率将焦炭温度降至500℃，再以5℃/min的速率继续降温。
(5)焦炭温度降至100℃以下后出炉，放置自然冷却至室温，制得的焦炭样品记做A1。
实施例2
(1)将灰分1.0％的超纯煤与煤沥青(软化点为145℃，粒径D50＝3.38μm)进行混合，配入的煤沥青占超纯煤质量的10wt％其中，所述超纯煤通过重介法制得。
(2)将混合料进行常温挤压，得到密度为1.5吨/立方米的煤块；
(3)将步骤(2)所得的物料在干馏炉中干馏，干馏条件为：自室温以3℃/min的速率升温至300℃，以1.5℃/min的速率升至1000℃，恒温100h。
(4)干馏后的焦炭暂不出焦，通入5℃空气降温，以空气流速控制降温速率，以5℃/min的降温速率将焦炭温度降至500℃，再以8℃/min的速率继续降温。
(5)焦炭温度降至100℃以下后出炉，放置自然冷却至室温，制得的焦炭样品记做A2。
实施例3
按照实施例1的方法，本实施例与实施例1的区别在于：干馏后焦炭的降温条件为，以3℃/min的降温速率将焦炭降温至100℃以下后出炉，制得的焦炭样品记做A3。
实施例4
按照实施例1的方法，本实施例与实施例1的区别在于：干馏后焦炭的降温条件为，以8℃/min的降温速率将焦炭降温至100℃以下后出炉，制得的焦炭样品记做A4。
实施例5
按照实施例1的方法，本实施例与实施例1的区别在于：干馏后通入10℃空气降温，制得的焦炭样品记做A5。
实施例6
按照实施例1的方法，本实施例与实施例1的区别在于：所述超纯煤的灰分含量为1.2％，制得的焦炭样品记做A6。
对比例1
该对比例为现有技术，其采用湿熄焦法给焦炭降温。
该对比例1与实施例1的区别在于，在焦炭干馏后直接出焦，采用湿熄焦法给焦炭降温，制得的焦炭样品记做D1。
对比例2
该对比例2与实施例1的区别在于，在焦炭干馏后，通入3℃空气降温，控制降温速率在10℃/min，焦炭温度降至100℃以下后出炉，放置自然冷却至室温，制得的焦炭样品记做D2。
对比例3
该对比例3与实施例1的区别在于，在焦炭干馏后，通入12℃空气降温，控制降温速率在15℃/min，焦炭温度降至100℃以下后出炉，放置自然冷却至室温，制得的焦炭样品记做D3。
测试例
超纯煤灰分测量方法为：称取100g待测煤粉样品，置于马弗炉内加热至815℃，升温速率10℃/min，并在加热过程中不断通入空气流灰化，流量为0.6L/min，灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算煤样的灰分质量百分数，即残留物与待测煤样的质量百分比。
通过热重分析仪测试负极材料的热重曲线，测得固定碳含量；测试条件为：N2的通入量为10mL/min，Ar的通入量为50mL/min。
通过X射线光电子能谱分析仪对负极材料表面进行XPS分析，采用XPSPEAK对得到的碳谱曲线进行分峰处理，各自对应spC峰(线型碳)、sp3C峰(之访谈)和峰值在284.7eV的峰，根据峰面积对负极材料进行分析。
通过X射线衍射仪测试负极材料的XRD晶面结构，并分析d(002)，Lc和石墨化度，和不同的峰强比值。X射线衍射仪型号：达芬奇，生产厂家：德国布鲁克AXS有限公司，规格3kw，扫描范围10度到90度，扫描速度12度每分，测试条件：40kV/40mA。其中，d(002)按照λ/(2sinθ)公式计算；石墨化度按照(0.344-d(002))/(0.344-0.3354)×100％计算。
焦炭的抗碎强度(M40)按照国标GB/T2006-2008《焦炭机械强度的测定方法》的规定测得。
以上各实施例和对比例所测得的数据如表1和表2所示。
表1
Figure BDA0003500464380000071
Figure BDA0003500464380000081
表2
Figure BDA0003500464380000082
从上述测试结果可以看出，采用本发明的方法能够有效提高高碳焦的机械抗碎强度，其M40≥90％，采用本发明的方法制得的高碳焦产品强度更高，在运输和使用过程中不易出现破碎。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有杂化碳的高碳焦，其固定碳含量高于96％，其中，该高碳焦通过XPS测得峰值在284.7eV的峰的面积占284～290eV的峰的总面积的73～80％，以sp3C和spC的谱峰面积总和为基准，sp3C、spC的峰面积比为1：(1.4-2.0)。
2.根据权利要求1所述的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述高碳焦通过XPS测得峰值在284.7eV的峰的面积占284～290eV的峰的总面积的75～78％，以sp3C和spC的谱峰面积总和为基准，sp3C、spC的峰面积比为1：(1.5-1.8)。
3.根据权利要求1或2所述的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述负极材料的固定碳含量/表面碳含量比值为0.9-1.2，固定碳含量是由热重分析测得的总碳量，表面碳含量是由XPS测得的表面碳量。
4.根据权利要求1-3中具有杂化碳的高碳焦，其中，所述高碳焦通过X射线衍射测定的层间距d(002)为0.34nm以下，石墨化度为72～80％。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述高碳焦通过X射线衍射测定的片层堆垛高度Lc＝2.0～2.5nm，片层平均直径La＝4.9～5.4nm。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的具有杂化碳的高碳焦，其中，所述高碳焦通过X射线衍射测定的平均堆垛层数n＝7.8～8.6。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的具有杂化碳的高碳焦，其中，高碳焦M40≥90％，优选地M40在92％～95％之间。
8.一种具有杂化碳的高碳焦的制备方法，所述制备方法包括将灰分小于等于1.2％的超纯煤与粘结剂进行混合，配粘结剂占超纯煤质量的5wt％～10wt％；将混合料进行常温挤压，得到密度为1.0～1.5吨/立方米的煤块；将所得煤块送入干馏设备进行干馏，干馏温度为800～1000℃；其特征在于，对干馏后的焦炭通入5～10℃空气降温，以空气流速控制降温速率在3～8℃/min，焦炭温度降至100℃以下后出炉，放置自然冷却至室温。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述干馏后的降温过程，先以3～5℃/min的速率将焦炭温度降至500℃，再以5～8℃/min的速率将焦炭温度降至100℃下后出炉，放置自然冷却至室温。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述粘结剂优选为煤沥青；所述超纯煤通过絮凝法、团聚法、浮选柱法或重介法制得；所述超纯煤的灰分含量Ad≤1.0％。
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