CN104709891A - 一种水热法制备荧光纳米碳点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法制备荧光纳米碳点的方法，采用无毒或低毒酒石酸和六次甲基四胺做反应原料，去离子水做溶剂，在反应釜中加热反应后得到荧光纳米碳点。得到的荧光纳米碳点水溶液荧光强度高，无毒无害，溶液可以稳定放置2个月以上不变质；有望用于荧光识别技术，如荧光墨水、细胞成像等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种水热法制备荧光纳米碳点的方法，属高新材料及分析化学技术领域。
背景技术
2006 年, Sun ya ping等基于激光消融碳靶物的多步处理方法, 得到发光性能较好的荧光碳纳米粒子, 并首次称其为碳点。此后，人们通过水热氧化碳源法、激光消融法、电化学氧化法、微波法、高温煅烧法、超声合成法等制备出具有较好发光性能的碳点。尽管碳点的制备已经取得积极进展, 包括应用各种经济、绿色、环保的物质合成荧光碳点, 但大部分合成方法不是操作复杂，就是制备的碳点产率低，荧光强度低，容易受到环境背景的荧光干扰，不足以满足实际分析的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种利用水热法制备高荧光强度、高产率纳米碳点的方法，本发明的技术方案是：
按照一定的摩尔比称量酒石酸和六次甲基四胺各一份，将称量好的酒石酸和六次甲基四胺加入到一定容量的水热反应器中，再加入一定量的去离子水，密闭加热一段时间，反应得到的黄色溶液经减压蒸馏除水得到的固体即是产物荧光纳米碳点，或不蒸馏直接作为荧光检测试剂稀释后使用，碳点的收率最高可达到90%以上，得到的荧光纳米碳点可以很好的分散在水中形成纳米颗粒水溶液作为荧光试剂使用。
如上所述，一定酒石酸和六次甲基四胺的摩尔比为1：1~2之间的任意比例，最佳比例为1：1，加入的原料摩尔比不同对所制得的碳点荧光强度及收率影响不大。
如上所述，加入去离子水的量以酒石酸和水的质量比在1：5~10之间任意比例，其中1：5为最佳比例，加入水的目的是为了提供加热介质，对反应不会产生影响。
如上所述，加热温度在100~150摄氏度之间，加热时间根据酒石酸和六次甲基四胺加入的质量增加可以延长，在30~120分钟之间，按照酒石酸克级量加入，加热时间在30分钟为最佳。
本发明的优势在于：水热法操作简单，而酒石酸和六次甲基四胺都是常见的、无毒或低毒的原料，通过加热反应后即可得到高产率、高荧光强度的碳纳米点。并且得到的荧光纳米碳点颗粒在水中具有很好的分散性，溶液可以稳定放置2个月以上不变质，在实际应用中具有很好的前景，有望用于荧光识别技术，如荧光墨水、细胞成像等。
附图说明
图1是实施例1制备的碳点稀水溶液在不同激发波长下的荧光光谱图。
图2是实施例1制备的碳点的稀水溶液在紫外灯365nm激发波长下的蓝色荧光。
具体实施方式
实施例1
依次称取酒石酸1.5克，六次甲基四胺1.5克，共同加入到装有10mL去离子水的50mL反应釜中，加热到120摄氏度，反应30分钟，反应完成后冷却降温，得到黄色溶液经减压蒸馏除去多余水，即为荧光碳纳米点。
实施例2
依次称取酒石酸1.5克，六次甲基四胺1.8克，共同加入到装有12mL去离子水的50mL反应釜中，加热到120摄氏度，反应40分钟，反应完成后冷却降温，得到黄色溶液经减压蒸馏除去多余水，即为荧光碳纳米点。
实施例3
依次称取酒石酸1.5克，六次甲基四胺2.5克，共同加入到装有15mL去离子水的50mL反应釜中，加热到150摄氏度，反应40分钟，反应完成后冷却降温，得到黄色溶液经减压蒸馏除去多余水，即为荧光碳纳米点。
实施例4
依次称取酒石酸1.5克，六次甲基四胺3.1克，共同加入到装有15mL去离子水的50mL反应釜中，加热到150摄氏度，反应60分钟，反应完成后冷却降温，得到黄色溶液经减压蒸馏除去多余水，即为荧光碳纳米点。
采用本发明的方法制备出的碳纳米点具有荧光强度高、产率高、极易分散在水中等特点，且固体放置室温下数月不变质，碳点在水溶液中稳定性高，不易团聚，荧光不易产生光漂白等优势。
Claims (4)
1.一种水热法制备荧光纳米碳点的方法，其特征在于：采用无毒或低毒的酒石酸和六次甲基四胺做反应原料。
2.根据权利要求1所述的酒石酸和六次甲基四胺的反应摩尔比为1：1~2之间，最佳比例为1：1。
3.根据权利要求1所述的加入去离子水的量以酒石酸和水的质量比在1：5~10之间任意比例，其中1：5为最佳。
4.根据权利要求1所述的加热温度在100~150摄氏度，加热时间根据酒石酸和六次甲基四胺加入的质量增加可以延长在30~120分钟之间，按照酒石酸和六次甲基四胺克级量加入，加热时间在30分钟为最佳。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105419793A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-03-23 | 江南大学 | 一种基于柠檬酸和六次甲基四胺微波合成碳量子点的方法 |
| CN105802343A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-07-27 | 华南理工大学 | 一种生物质荧光油墨及其制备方法和应用 |
| CN105905884A (zh) * | 2016-04-23 | 2016-08-31 | 哈尔滨师范大学 | 一种荧光碳量子点的制备方法及其应用 |
| CN113698928A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-26 | 深圳大学 | 碳点及其制备方法和在制备靶向线粒体的荧光探针中的应用 |
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2013
- 2013-12-11 CN CN201310669241.0A patent/CN104709891A/zh active Pending
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| CN105802343B (zh) * | 2016-04-14 | 2019-01-15 | 华南理工大学 | 一种生物质荧光油墨及其制备方法和应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150617 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |