CN113683078B - 一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法和纳米碳点及混凝土 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土技术领域，特别是涉及一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法和纳米碳点及混凝土，该制备方法包括以下步骤，S1、取配方量的柠檬酸和尿素，将柠檬酸和尿素投放在水中超声振动，使其完全溶解分散，得到混合溶液；S2、将S1得到的混合溶液转移到微波水热反应器的反应釜中，在4min～6min内升温至160℃～200℃，接着保温25min～40min；S3、将S2处理后的溶液冷却至室温，将溶液离心分离，收集上清液；S4、将S3所得的上清液冷冻干燥，得到纳米碳点，该制备方法不但能制备有效的可用于改性水泥基材料的纳米碳点，且有效地缩短反应时间，降低能耗，原料低廉易得，工艺操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域，特别是涉及一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法和纳米碳点及混凝土。
背景技术
水泥基材料价格低廉、使用方便，具有优异的力学性能和耐久性能，在现代建筑领域得以广泛应用，水泥基材料的性能与其微观结构密切相关，研究表明一些纳米材料可促进水泥水化，改善其微观结构，从而提高其强度。但目前研究所利用的纳米材料主要集中在纳米金属氧化物(如Al2O3、TiO2、Fe2O3)、碳纳米管、氧化石墨烯、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙等材料，纳米碳点在水泥基材料中的应用研究较少。
专利201810194964.2公开了适用于水泥基材料的微纳米潜热存储胶囊，该微纳米潜热存储胶囊的壁材为纳米碳点掺杂九水硅酸钠石英。虽然该专利的微纳米潜热存储胶囊能提高焓值保有率、导热系数，可以控制芯材和壁材的比例以及壁材的力学性能。但是，该专利的微纳米潜热存储胶囊所用的是纳米碳点掺杂九水硅酸钠石英，这样生产工艺复杂，用料成本高，不利于降低成本。
专利202010820852.0公开了一种高强度白色混凝土，其公开了采用氯钯酸钠和碳量子点，其中氯钯酸钠吸收大量的热，延缓白色硅酸盐水泥的放热速率，降低混凝土内部与外部的温度梯度，防止白色硅酸盐水泥的早期开裂；同时氯钯酸钠与碳量子点形成协同作用，氯钯酸钠的金属阳离子接枝在碳量子点上，抑制冰核的产生。该专利提高混凝土的制备工艺仅适用于白色混凝土，对于普通混凝土而言，由于氯钯酸钠接枝碳量子点减少了成核位点，将会延迟混凝土的水化时间，降低普通混凝土的密实度和强度。
发明内容
本发明的目的之一在于避免现有技术不足之处而提供可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法，该制备方法不但能制备有效改善混凝土强度的纳米碳点，且有效地缩短碳点反应时间，降低能耗，原料低廉易得，工艺操作简单。
本发明的目的之二在于提供一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点，该纳米碳点能有效地促进水泥水化。
本发明的目的之三在于提供一种混凝土，该混凝土具有强度好的优点。
本发明的目的之一通过以下技术方案实现：
提供一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法，包括以下步骤，
S1、取配方量的柠檬酸和尿素，将所述柠檬酸和所述尿素投放在水中超声振动，使其完全溶解分散，得到混合溶液；
S2、将S1得到的混合溶液转移到微波水热反应器的反应釜中，在4min～6min内升温至160℃～200℃，接着保温25min～40min；
S3、将S2处理后的溶液冷却至室温，将溶液离心分离，收集上清液；
S4、将S3所得的上清液冷冻干燥，得到纳米碳点。
上述制备步骤中，采用柠檬酸和尿素作为原料来制得该可用于改性水泥基材料的纳米碳点，所制得的碳点在水泥中结晶性能好，且柠檬酸和尿素相互反应使得碳点的表面富含羧基，良好的结晶性能可充当成核位点，同时羧基可以与水泥浆体中的Ca2+螯合，加快水泥中的C3S溶解，促进水泥水化，将该由柠檬酸和尿素制得的碳点应用在水泥中，无需对碳点作其他改进即可有效提高水泥的水化速度和水化均匀度。
此外，采用微波水热反应的方式有效地加快了各原料反应，有效缩短反应时间，降低能耗，原料低廉易得，工艺操作简单，并且由于微波的作用，可有效地清除杂质，使得产物后处理简单。
在一些实施方式中，所述柠檬酸与所述尿素的重量之比是(2～5)：1。柠檬酸与尿素按此比例混合能有效地制备出富含羧基的纳米碳点。
在一些实施方式中，所述S3中，S2处理后的溶液自然冷却至室温。自然冷却能节省能源。
在一些实施方式中，所述S4中，所得的上清液冷冻干燥20h～26h，得到纳米碳点。
在一些实施方式中，所述纳米碳点的粒径是2nm～4nm。该尺寸的纳米碳点更适合于改性水泥基材料。
在一些实施方式中，所述微波水热反应器设有至少两个反应釜，各个反应釜同时反应制备纳米碳点。多个反应釜同时进行，能有效地提高效率。
本发明的一种纳米碳点改性混凝土有益效果：
(1)本发明采用柠檬酸和尿素作为原料来制得该可用于改性水泥基材料的纳米碳点，所制得的碳点在水泥中结晶性能好，且柠檬酸和尿素相互反应使得碳点的表面富含羧基，良好的结晶性能使碳点可充当成核位点，同时羧基可以与水泥浆体中的Ca2+螯合，加快水泥中的C3S溶解，促进水泥水化，将该由柠檬酸和尿素制得的碳点应用在水泥基材料中，无需对碳点作其他改进即可有效提高水泥的水化速度和水化均匀度。
(2)本发明采用微波水热反应的方式有效地加快了各原料反应，有效缩短反应时间，降低能耗，原料低廉易得，工艺操作简单，并且由于微波的作用，可有效地清除杂质，使得产物后处理简单。
本发明的目的之二通过以下技术方案实现：
提供一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点，其由上述的可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法制得。
本发明的目的之三通过以下技术方案实现：
提供一种混凝土，包括水泥基材料和上述的可用于改性水泥基材料的纳米碳点。所制得的混凝土中，碳点在水泥基材料的水化过程中可以作为晶核，为水化产物的生长提供大量的成核位点，并有效控制CH晶体的粒径，促进水泥水化，形成更多的C-S-H凝胶，提高混凝土微观结构的密实度，从而提高混凝土的抗压强度。
所述纳米碳点在混凝土中的重量百分数是0.5％。研究发现，当纳米碳点的内掺量为0.5％时，混凝土的3天抗折强度提高了2.7％，3天抗压强度提高了17.3％，而少于该纳米碳点的内掺量不能达到相应的效果，超出该纳米碳点的内掺量也无助于较好地提高混凝土的强度。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是实施例1制得的纳米碳点的透射电镜照片。
具体实施方式
结合以下实施例和附图对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例公开的一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法，包括以下步骤，
S1、取配方量的柠檬酸和尿素，将所述柠檬酸和所述尿素投放在水中超声振动，使其完全溶解分散，得到混合溶液；
S2、将S1得到的混合溶液转移到微波水热反应器的反应釜中，在4min内升温至160℃，接着保温25min；
S3、将S2处理后的溶液冷却至室温，将溶液离心分离，收集上清液；
S4、将S3所得的上清液冷冻干燥，得到纳米碳点。
本实施例中，所述柠檬酸与所述尿素的重量之比是2：1。
本实施例中，所述S3中，S2处理后的溶液自然冷却至室温。
本实施例中，所述S4中，所得的上清液冷冻干燥20h，得到纳米碳点。
本实施例中，所述纳米碳点的粒径是2nm。
本实施例中，所述微波水热反应器设有至少两个反应釜，各个反应釜同时反应制备纳米碳点。
实施例2
本实施例公开的一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法，包括以下步骤，
S1、取配方量的柠檬酸和尿素，将所述柠檬酸和所述尿素投放在水中超声振动，使其完全溶解分散，得到混合溶液；
S2、将S1得到的混合溶液转移到微波水热反应器的反应釜中，在6min内升温至200℃，接着保温40min；
S3、将S2处理后的溶液冷却至室温，将溶液离心分离，收集上清液；
S4、将S3所得的上清液冷冻干燥，得到纳米碳点。
本实施例中，所述柠檬酸与所述尿素的重量之比是5：1。
本实施例中，所述S3中，S2处理后的溶液自然冷却至室温。
本实施例中，所述S4中，所得的上清液冷冻干燥26h，得到纳米碳点。
本实施例中，所述纳米碳点的粒径是4nm。
本实施例中，所述微波水热反应器设有至少两个反应釜，各个反应釜同时反应制备纳米碳点。
实施例3
本实施例公开的一种可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法，包括以下步骤，
S1、取配方量的柠檬酸和尿素，将所述柠檬酸和所述尿素投放在水中超声振动，使其完全溶解分散，得到混合溶液；
S2、将S1得到的混合溶液转移到微波水热反应器的反应釜中，在5min内升温至180℃，接着保温30min；
S3、将S2处理后的溶液冷却至室温，将溶液离心分离，收集上清液；
S4、将S3所得的上清液冷冻干燥，得到纳米碳点。
本实施例中，所述柠檬酸与所述尿素的重量之比是4：1。
本实施例中，所述S3中，S2处理后的溶液自然冷却至室温。
本实施例中，所述S4中，所得的上清液冷冻干燥22h，得到纳米碳点。
本实施例中，所述纳米碳点的粒径是3nm。
本实施例中，所述微波水热反应器设有至少两个反应釜，各个反应釜同时反应制备纳米碳点。
实施例4
本实施例公开了一种混凝土，包括水泥基材料和实施例1制得的可用于改性水泥基材料的纳米碳点。
本实施例中，所述纳米碳点在混凝土中的重量百分数是0.5％。
性能检测
1.形貌特征
采用透射电镜采集实施例1制得纳米碳点的形貌，从图1可见，本发明的制备方法能制出形状均匀的纳米碳点，纳米碳点的粒径为2-4nm，可知本发明的微波辅助方法能有效地获得由柠檬酸和尿素合成的纳米碳点。
2.强度测试
采用实施例1制得纳米碳点，将其按表1所示的纳米碳点量混合到由水泥：标准砂：水＝1:3:0.5组成的混凝土中，成型试样40mm*40mm*160mm，得到对比试样和试样1～5胶砂，各胶砂的对应强度如表1所示。
表1
| 内掺纳米碳点 | 抗折强度(MPa) | 抗压强度(MPa) | |
| 对比试样 | 0 | 11.1 | 55.4 |
| 试样1 | 0.1％ | 10.5 | 54.7 |
| 试样2 | 0.3％ | 9.6 | 54.8 |
| 试样3 | 0.5％ | 11.4 | 65.0 |
| 试样4 | 0.6％ | 11.3 | 64.9 |
| 试样5 | 0.7％ | 11.5 | 65.1 |
由表1可知，当纳米碳点的内掺量为0.5％时，试样3的3天抗折强是11.4MPa，抗压强度是是65MPa，与对比试样及试样1～2相比，抗折强度提高了2.7％，抗压强度提高了17.3％。然而，对比试样和试样1～2的纳米碳点添加量均对胶砂的强度影响不大。试样4～5的纳米碳点添加量同样对胶砂的强度影响不大
由此可见，采用本发明制得的纳米碳点且其添加量为0.5％时，可有效提高胶砂的强度，特别是抗压强度提高较为突出，能带来优异的强度效果，而继续增加纳米碳点的添加量也不能继续提高胶砂的强度。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种混凝土，其特征在于：包括水泥基材料和可用于改性水泥基材料的纳米碳点，可用于改性水泥基材料的纳米碳点的制备方法包括以下步骤，
S1、取配方量的柠檬酸和尿素，将所述柠檬酸和所述尿素投放在水中超声振动，使其完全溶解分散，得到混合溶液；
S2、将S1得到的混合溶液转移到微波水热反应器的反应釜中，在4min～6min内升温至160℃～200℃，接着保温25min～40min；
S3、将S2处理后的溶液冷却至室温，将溶液离心分离，收集上清液；
S4、将S3所得的上清液冷冻干燥，得到纳米碳点，
所述纳米碳点在混凝土中的重量百分数是0.5％。
2.根据权利要求1所述的混凝土，其特征在于：所述柠檬酸与所述尿素的重量之比是(2～5)：1。
3.根据权利要求1所述的混凝土，其特征在于：所述S3中，S2处理后的溶液自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的混凝土，其特征在于：所述S4中，所得的上清液冷冻干燥20h～26h，得到纳米碳点。
5.根据权利要求1所述的混凝土，其特征在于：所述纳米碳点的粒径是2nm～4nm。
6.根据权利要求1或2所述的混凝土，其特征在于：所述微波水热反应器设有至少两个反应釜，各个反应釜同时反应制备纳米碳点。
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