CN114106820A - 一种渐变防伪的室温磷光碳点复合材料、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种渐变防伪的室温磷光碳点复合材料、其制备方法及其应用，室温磷光碳点是包含连接在碳原子的氟原子、氨基和羟基的纳米尺度的碳纳米片层材料，包含C、N、F、O、H元素，室温磷光碳点平均直径为1‑10nm；将碳点与磷光基质复合形成室温磷光碳点复合材料，能呈现渐变磷光，作为防伪光学材料。本发明铜通过酚类有机物和氟化合物水热法进行原位表面功能化，得到室温磷光碳点，再采用磷光基质与碳量子点复合，得到不同磷光寿命和不同磷光颜色碳量子点室温磷光复合材料。本发明碳量子点的荧光发光为青色，且该碳量子点的荧光性质稳定。本发明方法制备路线绿色环保、经济便捷，在信息安全、信息加密以及高端渐变防伪领域有很好应用前景。

Description

一种渐变防伪的室温磷光碳点复合材料、其制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于碳纳米材料制备领域，涉及一种一种渐变防伪的室温荧光碳点复合材料、其制备方法和应用。
背景技术
自从1967年罗斯发现室温磷光，由于不需要制冷设备、合成简便和高灵敏度等优点，在生命科学、临床化学、药物化学和环境科学等领域取得了很大进展和良好的选择性。目前，传统的室温磷光材料主要包括贵金属配合物、稀土元素基荧光粉和纯有机化合物等。然而，由于其制备复杂、高成本和潜在的生物毒性等缺点一直阻碍着室温磷光材料的发展。因此，迫切需要开发新的室温磷光材料来解决这些问题。
碳点是一种新兴的碳纳米材料，由于来源丰富、制备简单、成本低、光学可调性高和良好的生物相容性而引起了广泛的兴趣。碳点封闭在尿素、聚乙烯醇、沸石、硼酸、三聚氰胺、二氧化硅等刚性基材中可以隔离氧气环境，削弱分子间非辐射跃迁，并产生室温磷光。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种渐变防伪的室温磷光碳点复合材料、其制备方法及其应用，解决了碳点在磷光领域应用的问题，通过选择了酚类有机物和氟化合物水热得到了室温磷光碳点。使用不同的磷光基质与碳点复合得到了不同颜色和寿命的室温磷光碳点复合材料。本发明方法制备得到的复合材料点具有渐变的性质，可以应用于信息安全和高级渐变防伪领域。
为达到上述目的，本发明采用如下发明构思：
本发明研究发现，卤素掺杂型室温磷光碳点和聚乙烯醇混合富氧型室温磷光碳点的磷光分别是由重原子和C─O─C基团产生的，这些发现能开辟新的机制设室温磷光碳点复合材料的路径。这些碳点的单一磷光寿命和颜色无法确保在防伪应用中得到更好的应用。因此，本发明需要开发一种精确且可重复的磷光调谐方法和材料，将广泛应用于信息安全和高级渐变防伪领域。
根据上述发明构思，本发明采用如下技术方案：
一种渐变防伪的室温磷光碳点复合材料，所述室温磷光碳点是包含连接在碳原子的氟原子、氨基和羟基的纳米尺度的碳纳米片层材料，包含C、N、F、O、H元素，所述室温磷光碳点的平均直径为1-10nm；将室温磷光碳点与磷光基质复合形成室温磷光碳点复合材料，能呈现渐变磷光，作为防伪光学材料使用。
优选地，所述磷光基质为硼酸、尿素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的至少一种。
优选地，所述室温磷光碳点与磷光基质进行复合的质量比为1:1～1:50。
一种本发明渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.将酚类物质和含氟化合物在超声搅拌下缓慢加入到溶剂中，然后将溶液转入到聚四氟乙烯高压反应釜中，在烘箱中进行不低于80℃的高温反应至少8h；
b.待高压反应釜中的反应产物溶液冷却到室温后，将反应产物溶液取出，用滤膜过滤，得到碳点溶液；然后经过旋蒸、透析、烘干，得到碳点粉末；
c.取得到的碳点粉末加入到磷光基质中，然后倒入培养皿中，并在不低于60℃的烘箱中进行烘干，得到室温磷光碳点复合材料。
优选地，在所述步骤a中，所述酚类化合物采用苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚、1,3,5-苯三酚中的至少一种；
优选地，在所述步骤a中，所述含氟化合物采用2-氟苯甲酸、氟胞嘧啶、全氟-1-辛醇、全氟-1-碘辛烷、九氟-1-丁基磺酸钾、氟尿嘧啶、2,3,4-三氟苯甲酸、5-氟苯胺中的至少一种；
优选地，在所述步骤a中，所溶剂采用水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选地，在所述步骤a中，在烘箱中进行80～220℃的高温反应8～16h。
优选地，在所述步骤a中，所述酚类化合物和含氟化合物的质量比为1:0.1～1:10。
优选地，在所述步骤b中，过滤采用的滤膜的孔径为100～300nm。
优选地，在所述步骤c中，所述碳点粉末与磷光基质进行复合的质量比为1:1～1:50。
优选地，在所述步骤c中，在烘箱中60～200℃下烘干1～8h。
一种本发明渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的应用，将室温磷光碳点复合材料溶解后，作为防伪油墨，填涂于打印机所打印材料表面，得到渐变防伪表层图案。
优选地，室温磷光碳点复合材料能在制备高端渐变防伪上进行应用，室温磷光碳点复合材料按照常规方法溶解制备成油墨，利用打印机制备防伪图标。
优选地，室温磷光碳点复合材料的磷光颜色变化范围为黄色-黄绿色-绿色，磷光寿命为218ms～595ms。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明使用不同的磷光基质与碳点复合得到了不同颜色和寿命的室温磷光碳点复合材料，实现丰富的防伪材料使用场景；
2.本发明采用碳点与实验室常见的试剂进行复合，绿色环保、经济便捷且具有普适性；3.本发明所制备的材料可以通过改变磷光进行室温磷光变色范围和持续时间的调控。
附图说明
图1本发明实施例1的室温磷光碳点的TEM照片和室温磷光碳点的粒径分布统计图。
图2为本发明实施例1的室温磷光碳点的紫外可见光吸收表征光谱图。
图3为本发明实施例2的室温磷光碳点复合材料的磷光光谱图。
图4为本发明实施例2的室温磷光碳点复合材料的磷光寿命图。
图5为本发明实施例2的室温磷光碳点复合材料不同时间下的磷光照片。
图6为本发明实施例2的碳点在信息安全、加密及防伪领域的应用图示照片。
图7为本发明优选实施例渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的制备方法的反应原理图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
一种渐变防伪的室温磷光碳点复合材料，所述室温磷光碳点是包含连接在碳原子的氟原子、氨基和羟基的纳米尺度的碳纳米片层材料，包含C、N、F、O、H元素，所述室温磷光碳点的平均直径为1.0-2.8nm；将室温磷光碳点与磷光基质复合形成室温磷光碳点复合材料，能呈现渐变磷光，作为防伪光学材料使用。
一种本实施例渐变防伪的室温磷光碳点的制备方法，包括如下步骤：
将0.25g对苯二酚和0.25g2-氟苯甲酸在搅拌下缓慢加入到的装有50mL乙醇溶剂的烧杯中；超声搅拌溶液30分钟，然后将溶液转入到100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，在200℃温度下反应8h；待高压反应釜中的反应产物溶液冷却到室温后，将反应产物溶液取出，用滤膜过滤，过滤采用的滤膜的孔径为100nm，得到从蓝色荧光碳点溶液。
对本实施例得到的碳点粉末进行测试分析。图1本实施例的室温磷光碳点的TEM照片和室温磷光碳点的粒径分布统计图，所述室温磷光碳点的平均直径为1.0-2.8nm。图2为本实施例的室温磷光碳点的紫外可见光吸收表征光谱图，反映碳点光谱以及寿命。
实施例2
进行碳点的磷光性质测试
将取10mg加入到5mL的浓度为0.02g/mL的尿素溶液中，倒入烧杯中并在烘箱中120度烘干2h，烘干后研磨，得到尿素/碳点粉末。
测试了得到该碳点复合材料的磷光光谱和磷光寿命，如图3-图6，在6s内能发出清晰可见的荧光。
实施例3
在碳点在信息安全、加密及防伪领域的应用
将实施例2中得到的复合材料和其他复合材料聚乙烯醇作为一种墨水，参见图1，分别书写One Dot Lab中的不同字母，其中使用寿命最长的硼酸/碳点墨水书写“One DotLab”中每个大写的首字母“O”、“D”和“L”，然后用其他三种复合材料分别书写“ne”、“ot”和“ab”。得到结果如图6所示，紫外灯照射下可以看到信息为“One Dot Lab”意为蓝色发光，而当紫外灯关闭后，这些字符的视觉上的颜色范围表现为从绿色到黄色。而且，由于复合材料的磷光淬灭时间不同，关灯后字母逐渐消失，留下最后一次发光的字母“ODL”，这是,实验组名的缩写。本实施例渐变防伪的室温磷光碳量子点复合材料及其制备方法，合成的碳量子点的荧光发光为青色，且该碳量子点的荧光性质稳定。
实施例4
本发明制备方法还能选择1,3,5-苯三酚和氟胞嘧啶为前驱物，在乙醇溶剂中，采用溶剂热法进行原位的表面功能化，得到具有青色荧光的碳量子点溶液。然后分别选择硼酸、尿素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇基质与该量子点复合，得到不同磷光寿命和不同磷光颜色的碳量子点室温磷光复合材料。且本实施例制备路线绿色环保、经济便捷，在信息安全、信息加密以及高端渐变防伪领域有很好的应用前景。
综上所述，本发明上述实施例渐变防伪的室温磷光碳点复合材料、其制备方法及其应用，室温磷光碳点是包含连接在碳原子的氟原子、氨基和羟基的纳米尺度的碳纳米片层材料，包含C、N、F、O、H元素，室温磷光碳点平均直径为1-10nm；将碳点与磷光基质复合形成室温磷光碳点复合材料，能呈现渐变磷光，作为防伪光学材料。本发明上述实施例通过酚类有机物和氟化合物水热法进行原位表面功能化，得到室温磷光碳点，再采用磷光基质与碳量子点复合，得到不同磷光寿命和不同磷光颜色碳量子点室温磷光复合材料。本发明上述实施例碳量子点的荧光发光为青色，且该碳量子点的荧光性质稳定。本发明方法制备路线绿色环保、经济便捷，在信息安全、信息加密以及高端渐变防伪领域有很好应用前景。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种渐变防伪的室温磷光碳点复合材料，其特征在于：所述室温磷光碳点是包含连接在碳原子的氟原子、氨基和羟基的纳米尺度的碳纳米片层材料，包含C、N、F、O、H元素，所述室温磷光碳点的平均直径为1-10nm；将室温磷光碳点与磷光基质复合形成室温磷光碳点复合材料，能呈现渐变磷光，作为防伪光学材料使用。
2.根据权利要求1所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料，其特征在于：所述磷光基质为硼酸、尿素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料，其特征在于：所述室温磷光碳点与磷光基质进行复合的质量比为1:1～1:50。
4.一种权利要求1所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.将酚类物质和含氟化合物在超声搅拌下缓慢加入到溶剂中，然后将溶液转入到聚四氟乙烯高压反应釜中，在烘箱中进行不低于80℃的高温反应至少8h；
b.待高压反应釜中的反应产物溶液冷却到室温后，将反应产物溶液取出，用滤膜过滤，得到碳点溶液；然后经过旋蒸、透析、烘干，得到碳点粉末；
c.取得到的碳点粉末加入到磷光基质中，然后倒入培养皿中，并在不低于60℃的烘箱中进行烘干，得到室温磷光碳点复合材料。
5.根据权利要求4所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述酚类化合物采用苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚、1,3,5-苯三酚中的至少一种；
或者，所述含氟化合物采用2-氟苯甲酸、氟胞嘧啶、全氟-1-辛醇、全氟-1-碘辛烷、九氟-1-丁基磺酸钾、氟尿嘧啶、2,3,4-三氟苯甲酸、5-氟苯胺中的至少一种；
或者，所溶剂采用水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求4所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，在烘箱中进行80～220℃的高温反应8～16h。
7.根据权利要求4所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述酚类化合物和含氟化合物的质量比为1:0.1～1:10。
8.根据权利要求4所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤c中，所述碳点粉末与磷光基质进行复合的质量比为1:1～1:50。
9.根据权利要求4所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤c中，在烘箱中60～200℃下烘干1～8h。
10.一种权利要求1所述渐变防伪的室温磷光碳点复合材料的应用，其特征在于：将室温磷光碳点复合材料溶解后，作为防伪油墨，填涂于打印机所打印材料表面，得到渐变防伪表层图案。
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