CN112812556B - 碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法，该方法首先将碳点粉体分散于无水乙醇中形成碳点乙醇溶液，然后将多巴胺溶液加入硫酸铜Tris‑HCl缓冲液形成混合溶液，最后将碳点乙醇溶液加入多巴胺‑硫酸铜Tris‑HCl的混合溶液，最后得到碳点耦合聚多巴胺光热转化材料。本发明公开的碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法具有合成工艺简单、绿色、易操作、成本低、且适合宏量制备的等优点。

Description

碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能复合材料技术领域，具体涉及一种碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法。
背景技术
碳点因其独特的纳米结构，呈现出表面富含功能团、可调的光学行为、能作为电子受体和给体、可溶于极性和非极性溶剂等特性，同时拥有制备原料丰富、合成工艺简单等优势，在荧光检测、催化、LED、太阳能电池、储能等领域展现出无可比拟的优越性。研究表明，将碳点与其它材料复合/杂化能够显著提升原有性能并有望开发出新功能。但是，要获得预期的碳点与其它材料的复合/杂化结构，通常需要复杂的合成步骤、特殊的制备条件，尚缺乏简单有效的复合方法。
聚多巴胺是一种黑色聚合物，表面含有大量的酚羟基等官能团，具有亲水性好、附着性强等优点，且合成过程简单，通过多巴胺在碱性条件下氧化聚合即可获得，几乎可在任何材料表面形成，因此被广泛用于修饰或功能化其它材料以达到改善材料表面特性的目的。但是，多巴胺在碱性条件下氧化自聚合的速率低、产量小，因此需在室温条件下搅拌数小时方可获得聚多巴胺，且所得聚多巴胺的稳定性较差。研究发现，伴以外部能源(加热、通电)或引入触发剂可提高聚多巴胺形成率。前者提高了制备成本，后者需要选择特定的氧化剂，均在不同程度上限制了聚多巴胺的广泛应用。
发明内容
本发明针对碳点复合物制备步骤复杂、合成条件较苛刻的技术问题，提供一种合成工艺简单、绿色、易操作、成本低、且适合宏量制备的碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法采用以下步骤：
(1)取10-100mg用甲酸/双氧水刻蚀煤沥青合成的碳点粉体超声分散于5-10ml无水乙醇中，形成碳点乙醇溶液，并使碳点的浓度为2～20mg/mL；
(2)取8-20mg的硫酸铜固体溶于pH＝8.5、50mM的Tris-HCl缓冲液中，并使硫酸铜在Tris-HCl缓冲液中的浓度为3～8mM；
(3)取10-50mg的盐酸多巴胺溶于5-10mL水中，然后将多巴胺溶液加入到步骤2形成的缓冲溶液中形成混合溶液，并使多巴胺的浓度为0.5～3mg/mL；
(4)将步骤1的碳点乙醇溶液加入到步骤3所得混合溶液中，其中碳点与多巴胺的质量比为9～1；
(5)将步骤4得到的溶液在室温条件搅拌0.2～2h，然后离心得到沉淀物，用水多次洗涤沉淀物，最终得到碳点耦合聚多巴胺光热转化材料。
所述步骤1中利用甲酸/双氧水刻蚀煤沥青合成碳点的方法采用专利ZL201610534465.4中所述方法获得。
与现有技术相比，本发明碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法具有以下优点：(1)碳点与铜离子和多巴胺之间的强相互作用，促进了多巴胺在常温下快速聚合，获得碳点耦合聚多巴胺复合物不需要额外的能源消耗，也不需要添加特殊的氧化剂等，合成工艺步骤简单、易操控，适合宏量制备；(2)采用本发明方法制备的碳点耦合聚多巴胺光热转化材料相比单独的碳点和聚多巴胺具有更高的光热转化效率；(3)采用本发明方法制备的碳点耦合聚多巴胺光热转化材料结构稳定，二者结合牢固，不易脱落；(4)采用本发明方法制备的碳点耦合聚多巴胺光热转化材料在酸碱环境中，仍然具有良好的光热转化性能。
附图说明
图1本发明制备的碳点耦合聚多巴胺的透射电镜图；
图2本发明制备的碳点耦合聚多巴胺的吸收光谱；
图3本发明制备的碳点耦合聚多巴胺在650nm处的吸收强度随反应时间的变化；
图4本发明制备的碳点耦合聚多巴胺的C1s高分辨X射线光电子能谱图；
图5本发明制备的碳点耦合聚多巴胺的O1s高分辨X射线光电子能谱图；
图6本发明制备的碳点耦合聚多巴胺在模拟太阳光(1kW m-2)照射下光热水蒸发质量的变化；
图7本发明制备的碳点耦合聚多巴胺在模拟太阳光(1kW m-2)照射下的光热水蒸发循环性能；
图8本发明制备的碳点耦合聚多巴胺在模拟太阳光(1kW m-2)照射下对不同pH值的水溶液的蒸发速率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述：
碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法采用以下步骤：
(1)取10-100mg用甲酸/双氧水刻蚀煤沥青合成的碳点粉体超声分散于5-10ml无水乙醇中，形成碳点乙醇溶液，并使碳点的浓度为2～20mg/mL；
(2)取8-20mg的硫酸铜固体溶于pH＝8.5、50mM的Tris-HCl缓冲液中，并使硫酸铜在Tris-HCl缓冲液中的浓度为3～8mM；
(3)取10-50mg的盐酸多巴胺溶于5-10mL水中，然后将多巴胺溶液加入到步骤2形成的缓冲溶液中形成混合溶液，并使多巴胺的浓度为0.5～3mg/mL；
(4)将步骤1的碳点乙醇溶液加入到步骤3所得混合溶液中，其中碳点与多巴胺的质量比为9～1；
(5)将步骤4得到的溶液在室温条件搅拌0.2～2h，然后离心得到沉淀物，用水多次洗涤沉淀物，最终得到碳点耦合聚多巴胺光热转化材料。
所述步骤1中利用甲酸/双氧水刻蚀煤沥青合成碳点的方法采用专利ZL201610534465.4中所述方法获得。
实施例1
碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法采用以下步骤：
(1)取50mg用甲酸/双氧水刻蚀煤沥青合成的碳点粉体超声分散于5mL无水乙醇中，形成碳点乙醇溶液；
(2)取12.5mg的硫酸铜固体溶于10mL pH＝8.5、50mM的Tris-HCl缓冲液中，并使硫酸铜在Tris-HCl缓冲液中的浓度为5mM；
(3)取10mg的盐酸多巴胺溶于5mL水中，然后将多巴胺溶液加入到步骤2形成的缓冲溶液中形成混合溶液，并使多巴胺的浓度为0.67mg/mL；
(4)将步骤1的碳点乙醇溶液加入到步骤3所得混合溶液中，其中碳点与多巴胺的质量比为5；
(5)将步骤4得到的溶液在室温条件搅拌40分钟，然后离心得到沉淀物，用水多次洗涤沉淀物，最终得到碳点耦合聚多巴胺光热转化材料。
所述步骤1中利用甲酸/双氧水刻蚀煤沥青合成碳点的方法采用专利ZL201610534465.4中所述方法获得。
将上述步骤所得碳点耦合聚多巴胺通过真空抽滤方式将其涂覆在具有良好亲水性且多孔的PVDF薄膜上，通过光热水蒸发实验表征碳点耦合聚多巴胺的光热转化性能。
图1是本发明制备的碳点耦合聚多巴胺的透射电镜图，图中显示碳点表面被聚多巴胺包覆，并且聚多巴胺将分散的碳点连结。图2是碳点与多巴胺混合溶液反应不同时间的吸收光谱，可以看出，随着反应时间的延长，650nm处的聚多巴胺特征吸收峰的强度不断增加。图3是在其他条件都相同的情况下，未添加碳点的多巴胺溶液和含碳点的多巴胺溶液在650nm处的聚多巴胺特征吸收峰的强度对比图。图中清晰显示，与多巴胺溶液相比，碳点与多巴胺混合溶液在650nm处吸收峰显著增强，说明碳点的引入加速了多巴胺在室温条件下的氧化聚合。图4和图5分别是本发明制备的碳点耦合聚多巴胺的C1s和O1s的高分辨X射线光电子能谱图。与修饰前的碳点相比，复合结构中的C1s和O1s的特征吸收峰略有偏移，说明碳点与多巴胺表面的官能团发生了相互作用，该相互作用促进了多巴胺的氧化聚合，而且保证了复合结构的稳定性。图6是本发明制备的碳点耦合聚多巴胺在模拟太阳光(1kW m-2)照射下光热水蒸发的性能，相比纯的碳点和多巴胺，复合结构的光热转化能力显著提升。图7是本发明制备的碳点耦合聚多巴胺的循环稳定性，复合结构在光热水蒸发循环测试中能够保持稳定的蒸发速率，能够循环再利用。图8是本发明制备的碳点耦合聚多巴胺对不同pH值的水溶液的蒸发速率，图中显示，复合结构在不同pH条件下的光热水蒸发速率基本保持不变，具有良好的化学稳定性。

Claims (1)

1.碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：
(1)取10-100mg用甲酸/双氧水刻蚀煤沥青合成的碳点粉体超声分散于5-10ml无水乙醇中，形成碳点乙醇溶液，并使碳点的浓度为2～20mg/mL；
(2)取8-20mg的硫酸铜固体溶于pH＝8.5、50mM的Tris-HCl缓冲液中，并使硫酸铜在Tris-HCl缓冲液中的浓度为3～8mM；
(3)取10-50mg的盐酸多巴胺溶于5-10mL水中，然后将多巴胺溶液加入到步骤2形成的缓冲溶液中形成混合溶液，并使多巴胺的浓度为0.5～3mg/mL；
(4)将步骤1的碳点乙醇溶液加入到步骤3所得混合溶液中，其中碳点与多巴胺的质量比为9～1；
(5)将步骤4得到的溶液在室温条件搅拌0.2～2h，然后离心得到沉淀物，用水多次洗涤沉淀物，最终得到碳点耦合聚多巴胺光热转化材料。
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