CN111592035A - 一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，制备过程中，先以5‑己炔酸和10‑十一碳炔酸为表面配体分别制备得到5‑己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10‑十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液，再将5‑己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10‑十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按不同体积比混合，最后将各混合后的溶液置于紫外灯光照下反应，得到不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。本发明制备方法简单，一次性能够制备得到具有较高发光纯度且发光寿命可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，通过本发明方法制备得到的纺锤型钙钛矿CsPbBr3微米颗粒的长宽比可调控，带隙变小，发光半峰宽窄，色纯度高、发光寿命长，具有优异的光电性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料制备技术领域，更具体地，涉及一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法。
背景技术
全无机卤化物钙钛矿CsPbX3(X＝Cl，Br，I)量子点自从2015年被首次报道以来，人们不断挖掘其优异性能，被广泛应用于发光二极管、太阳能电池、光电探测器等领域。CsPbX3材料具有多方面的优势，首先，卤素钙钛矿CsPbX3的发光半峰宽可以轻易地达到20nm以下，具有超高的光致发光色纯度。其次，CsPbX3量子点的激子波尔半径在7nm左右，理论上只有在其粒径小于或接近其激子波尔半径时，晶粒才会表现出明显的量子限域效应。虽然钙钛矿CsPbX3(X＝Cl，Br，I)已经成为材料界一颗冉冉升起的新星，但是它对水和氧气相当敏感，在空气中稳定性很差，放置很短的时间发光效率就会显著下降，这极大地限制了其在光电领域的应用。
众所周知，材料的尺寸、维度和形貌对其性能有很大的影响，可以通过调控它们来改善材料性能。目前，为了提高钙钛矿CsPbX3在空气中的稳定性及发光性能，科研人员已经研究合成出了纳米块、纳米片和纳米棒等各种形貌的钙钛矿纳米晶来调控改善材料的性能，但是现有技术制备得到钙钛矿CsPbX3材料的尺寸都处于纳米尺度，这些材料都存在带隙宽，辐射复合效率系数小，色纯度低和发光寿命短的问题，从而严重影响了材料的光电性能；除此之外，现有技术制备方法无法实现对材料形貌尺寸的连续精准调控，从而实现发光寿命的调控和发光性能的调控，也不能够根据产品发光性能需求一次性调控出具有较高发光纯度且发光寿命可调的CsPbBr3钙钛矿微米颗粒。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提出一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法。本发明以5-己炔酸和10-十一碳炔酸为表面配体，通过调节由两种表面配体得到的晶体溶液的体积就能够制备得到具有不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。本发明制备方法简单，实现了对材料形貌尺寸的连续精准调控，从而实现了发光寿命的调控、发光性能的调控，本发明一次性能够制备得到具有较高发光纯度且发光寿命可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，能够适用于不同光照需求的材料中。通过本发明方法制备得到的纺锤型钙钛矿CsPbBr3微米颗粒不仅形貌均一、分散性好、颗粒的长宽比可调控，而且带隙变小，发光半峰宽窄，色纯度高、发光寿命长，具有优异的光电性能，在屏幕显示和照明等领域拥有广阔应用前景。
本发明的技术方案是：
本发明提供一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，制备过程中，先以5-己炔酸和10-十一碳炔酸为表面配体分别制备得到5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液，再将5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按不同体积比混合，最后将各混合后的溶液置于紫外灯光照下反应，得到不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。通过调节5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液的体积比调控CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的长宽比。
所述5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液的体积比为2∶8-8∶2。
紫外灯光照的反应条件为：同时采用波长为254nm和365nm的紫外灯光照12-36小时。
具体的制备方法为：
(1)将铯盐、十八烯和油酸在氮气保护下升温搅拌至全部溶解，得到备用溶液；
(2)将溴化铅，十八烯，油胺，5-己炔酸混合后在氮气保护下恒温搅拌至完全溶解，在140～150℃温度下，取步骤(1)的备用溶液快速注入，搅拌后冷却至室温，再加入无水乙醇进行洗涤，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在环己烷中，再次离心后收集上清液，得到5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(3)将溴化铅，十八烯，油胺，10-十一碳炔酸混合后在氮气保护下恒温搅拌至完全溶解，在160～170℃温度下，取步骤(1)的备用溶液快速注入，搅拌后冷却至室温，再加入无水乙醇进行洗涤，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在环己烷中，再次离心后收集上清液，得到10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(4)将上述5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按不同体积比混合，最后在恒温环境下，将各混合后的溶液置于在暗箱式紫外灯光照下发生炔键偶联反应，得到不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。
所述铯盐为碳酸铯、溴化铯或醋酸铯中的任意一种。优选的，所述铯盐为碳酸铯。
所述步骤(1)中，酸碳铯为0.2～0.3g，十八烯为10～20ml，油酸为0.75～1.5ml。
所述步骤(2)中，溴化铅为0.1～0.2g，十八烯为10～20ml，油胺为1～3ml，5-己炔酸为0.2～0.4ml；取步骤(1)备用的溶液为0.8～1.2ml；环己烷体积为5-15ml。
所述步骤(3)中，溴化铅为0.1～0.2g，十八烯为10～20ml，油胺为1～3ml，10-十一碳炔酸为0.03～0.06g；取步骤(1)备用的溶液为0.8～1.2ml；环己烷体积为5-15ml。
所述恒温搅拌的温度为100～120℃；离心条件为在8000转/分钟-10000转/分钟的转速下离心5-10分钟。
优选的，所述步骤(4)中，5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按2∶8、5∶5或8∶2体积比混合；紫外灯光照的条件为：同时采用波长为254nm和365nm的紫外灯光照24小时。
本发明的有益效果：
(1)本发明以5-己炔酸和10-十一碳炔酸为表面配体，通过调节由两种表面配体得到的晶体溶液的体积就能够制备得到具有不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。本发明制备方法简单，实现了对材料形貌尺寸的连续精准调控，从而实现了发光寿命的调控、发光性能的调控，本发明一次性能够制备得到具有较高发光纯度且发光寿命可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，能够适用于不同光照需求的材料中。通过本发明方法制备得到的尺寸可调的纺锤型钙钛矿CsPbBr3微米颗粒不仅形貌均一、分散性好、颗粒的长宽比可调控，而且带隙变小，发光半峰宽窄，色纯度高、发光寿命长，具有优异的光电性能，在屏幕显示和照明等领域拥有广阔应用前景。
(2)通过本发明制备方法可以制备得到CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，并且通过调节两种不同配体的纳米晶体溶液的体积比，就能够调控CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的长宽比，光照后实现了精准控制微米颗粒的形貌，改善了钙钛矿CsPbBr3材料的发光性能，具有发光半峰宽窄，色纯度高，寿命变长等优点。
(3)本发明采用末端炔酸5-己炔酸和10-十一碳炔酸为表面配体，两种表面配体含有的羧基能够在钙钛矿表面形成配位作用，具有保护材料的作用，同时也能提高钙钛矿CsPbBr3的稳定性；并且在两种表面配体另一端官能团炔键存在能够自由的发生反应从而诱导材料发生组装，在两种炔酸配体的调控下可以制备得到具有不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。
(4)本发明采用紫外灯光照反应，紫外灯能够提供能量促使反应，简单方便，在这个过程中有化合物CsBr产生，在光照下它能够催化炔键更快发生偶联反应，有利于钙钛矿纳米晶体自组装，成功得到了不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿材料，对扩展其在光电领域的应用具有重要的意义。
(5)本发明采用两种不同末端炔酸配体制备不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒与只用一种末端炔酸配体制备的不具有长宽比可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒相比较，本发明得到的微米颗粒的发光半峰宽更窄，发光色纯度会更高；使用两种末端炔酸制备不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的荧光寿命能够在根据发光需求在一定区间内进行调控并且寿命更长。
附图说明
图1示出了本发明实施例1中长宽比为5.5的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒扫描电子显微镜图。
图2示出了本发明实施例1中长宽比为4.0的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒扫描电子显微镜图。
图3示出了本发明实施例1中长宽比为2.25的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒扫描电子显微镜图。
图4示出了本发明实施例1中三种长宽比CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的XRD图。
图5示出了本发明实施例2中两种长宽比CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的XRD图。
图6示出了本发明实施例3中两种长宽比CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的XRD图。
图7示出了本发明对比例1中CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒扫描电子显微镜图。
图8示出了本发明对比例1中CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的XRD图。
图9示出了本发明对比例2中钙钛矿CsPbBr3纳米颗粒的XRD图。
图10示出了本发明对比例3中钙钛矿CsPbBr3纳米颗粒的XRD图。
图11示出了本发明测试例1中编号1、8、9比色皿中材料的荧光寿命谱图。
图12示出了本发明测试例2中编号为1、8、9比色皿材料的荧光发射光谱图。
具体实施方式
实施例1
制备一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，制备方法具体为：
(1)将0.2g碳酸铯、10ml十八烯和0.75ml油酸依次加入50ml圆底烧瓶中，在氮气保护下升温到150℃搅拌至全部溶解，溶液呈澄清透明，得到备用溶液，命名为溶液1；
(2)将0.1g溴化铅，10ml十八烯，1ml油胺，0.2ml 5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中混合，混合后在氮气保护下在100℃恒温搅拌至完全溶解，在140℃温度下，取0.8ml步骤(1)备用的溶液1快速注入，搅拌5s后用冰水浴冷却至室温，把冷却后的溶液放入50ml离心管中，加入无水乙醇进行洗涤，超声1min使溶液混合均匀，在离心机中用10000转/分钟的转速离心5分钟，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在10ml环己烷中，再次用10000转/分钟的转速离心5分钟，离心后收集上清液，得到5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(3)将0.1g溴化铅，10ml十八烯，1ml油胺，0.03g 10-十一碳炔酸在50ml圆底烧瓶中混合，混合后在氮气保护下100℃恒温搅拌至完全溶解，在160℃温度下，取1.2ml步骤(1)备用的溶液1快速注入，搅拌5s后用冰水浴冷却至室温，再将冷却后的溶液液放入50ml离心管中，加入10ml无水乙醇进行洗涤，超声1min使溶液混合均匀，然后放入离心机中用8000转/分钟的转速离心5分钟，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在10ml环己烷中，再次用8000转/分钟的转速离心5分钟，离心后收集上清液，得到10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(4)将上述5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按2∶8、5∶5和8∶2体积比混合，最后在恒温环境下，将三种混合后的溶液置于暗箱式紫外灯中同时采用波长为254nm和365nm的紫外灯光照24小时，发生炔键偶联反应，分别得到长宽比为5.5、4.0和2.25三种长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。长宽比为5.5的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒扫描电子显微镜图如图1所示，长宽比为4.0的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒扫描电子显微镜图如图2所示，长宽比为2.25的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒扫描电子显微镜图如图3所示。制备得到的三种长宽比CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的XRD图如图4所示，其中，标准卡片为18-0364。
实施例2
制备一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，制备方法具体为：
(1)将0.3g碳酸铯、20ml十八烯和1.5ml油酸依次加入50ml圆底烧瓶中，在氮气保护下升温到150℃搅拌至全部溶解，溶液呈澄清透明，得到备用溶液，命名为溶液2；
(2)将0.2g溴化铅，20ml十八烯，3ml油胺，0.4ml 5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中混合，混合后在氮气保护下在100℃恒温搅拌至完全溶解，在150℃温度下，取1.2ml步骤(1)备用的溶液2快速注入，搅拌5s后用冰水浴冷却至室温，把冷却后的溶液放入50ml离心管中，加入无水乙醇进行洗涤，超声1min使溶液混合均匀，在离心机中用10000转/分钟的转速离心5分钟，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在15ml环己烷中，再次用10000转/分钟的转速离心5分钟，离心后收集上清液，得到5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(3)将0.1g溴化铅，20ml十八烯，3ml油胺，0.04g 10-十一碳炔酸在50ml圆底烧瓶中混合，混合后在氮气保护下100℃恒温搅拌至完全溶解，在160℃温度下，取0.8ml步骤(1)备用的溶液2快速注入，搅拌5s后用冰水浴冷却至室温，再将冷却后的溶液液放入50ml离心管中，加入10ml无水乙醇进行洗涤，超声1min使溶液混合均匀，然后放入离心机中用8000转/分钟的转速离心5分钟，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在15ml环己烷中，再次用8000转/分钟的转速离心5分钟，离心后收集上清液，得到10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(4)将上述5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按3∶7和4∶6体积比混合，最后在恒温环境下，将两种混合后的溶液置于暗箱式紫外灯中同时采用波长为254nm和365nm的紫外灯光照12小时，发生炔键偶联反应，分别得到长宽比为4.97和4.4两种长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。制备得到的两种长宽比CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的XRD图如图5所示，其中，标准卡片为18-0364。
实施例3
制备一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，制备方法具体为：
(1)将0.3g碳酸铯、15ml十八烯和1.0ml油酸依次加入50ml圆底烧瓶中，在氮气保护下升温到150℃搅拌至全部溶解，溶液呈澄清透明，得到备用溶液，命名为溶液3；
(2)将0.2g溴化铅，15ml十八烯，2ml油胺，0.3ml 5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中混合，混合后在氮气保护下在110℃恒温搅拌至完全溶解，在140℃温度下，取1.0ml步骤(1)备用的溶液3快速注入，搅拌5s后用冰水浴冷却至室温，把冷却后的溶液放入50ml离心管中，加入无水乙醇进行洗涤，超声1min使溶液混合均匀，在离心机中用10000转/分钟的转速离心5分钟，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在5ml环己烷中，再次用10000转/分钟的转速离心5分钟，离心后收集上清液，得到5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(3)将0.1g溴化铅，15ml十八烯，2ml油胺，0.06g 10-十一碳炔酸在50ml圆底烧瓶中混合，混合后在氮气保护下120℃恒温搅拌至完全溶解，在170℃温度下，取0.8ml步骤(1)备用的溶液3快速注入，搅拌5s后用冰水浴冷却至室温，再将冷却后的溶液液放入50ml离心管中，加入10ml无水乙醇进行洗涤，超声1min使溶液混合均匀，然后放入离心机中用8000转/分钟的转速离心5分钟，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在5ml环己烷中，再次用8000转/分钟的转速离心5分钟，离心后收集上清液，得到10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(4)将上述5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按6∶4和7∶3体积比混合，最后在恒温环境下，将两种混合后的溶液置于暗箱式紫外灯中同时采用波长为254nm和365nm的紫外灯光照36小时，发生炔键偶联反应，分别得到长宽比为3.3和2.85两种长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。制备得到的两种长宽比CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的XRD图如图6所示，其中，标准卡片为18-0364。
对比例1
制备一种CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，制备方法具体为：
(1)将0.2g碳酸铯、10ml十八烯和0.75ml油酸依次加入50ml圆底烧瓶中，在氮气保护下升温到150℃搅拌至全部溶解，溶液呈澄清透明，备用，
(2)将0.1g溴化铅，10ml十八烯，1ml油胺，0.2ml 5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中混合，混合后在氮气保护下在100℃恒温搅拌至完全溶解，在140℃温度下，取0.8ml步骤(1)备用的溶液快速注入，搅拌5s后用冰水浴冷却至室温，把冷却后的溶液放入50ml离心管中，加入无水乙醇进行洗涤，超声1min使溶液混合均匀，在离心机中用10000转/分钟的转速离心5分钟，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在10ml环己烷中，再次用10000转/分钟的转速离心5分钟，离心后收集上清液，得到5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(3)将上述得到的5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液放入10ml玻璃小瓶中，在温度恒定的光谱室中，置于暗箱式紫外灯中同时采用波长为254nm和365nm的紫外灯光照24小时，得到CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒扫描电子显微镜图如图7所示。制备得到的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的XRD图如图8所示，其中，标准卡片为18-0364。
对比例2
制备一种钙钛矿CsPbBr3纳米颗粒，制备方法具体为：
(1)将0.3g碳酸铯和1g溴化铅前体粉末加入到20ml的玻璃小瓶中，再向其中加入10ml十八烯，1.5ml油酸，1.5ml油胺，混合均匀；
(2)将所得混合物进行尖端超声来制备CsPbBr3纳米颗粒。在超声处理过程中，白色前驱物粉末溶解于十八碳烯中，反应混合物逐渐转变为黄色，表明形成了钙钛矿CsPbBr3胶体纳米颗粒。超声处理30分钟后，将反应物冷却至室温，然后以6000转/分钟离心15分钟。将所得的含有胶态钙钛矿CsPbBr3纳米颗粒的沉淀物分散在10ml环己烷中，继续以6000转/分钟离心5分钟，结束后收集上清液，得到CsPbBr3钙钛矿纳米颗粒溶液。制备得到的钙钛矿CsPbBr3纳米颗粒的XRD图如图9所示，其中，标准卡片为18-0364。
对比例3
制备一种钙钛矿CsPbBr3纳米颗粒，制备方法具体为：
(1)将0.25g碳酸铯、10ml十八烯和0.75ml油酸依次加入50ml圆底烧瓶中，在氮气保护下升温到150℃搅拌至全部溶解，溶液呈澄清透明，备用；
(2)将0.1g溴化铅，10ml十八烯，1.5ml油胺，0.75ml油酸加入到50ml圆底烧瓶中混合，混合后在氮气保护下在120℃恒温搅拌20分钟至完全溶解，在135℃温度下，取1ml步骤(1)备用的溶液快速注入，搅拌30s后用冰水浴冷却至室温，把冷却后的溶液放入50ml离心管中，加入无水乙醇进行洗涤，超声1min使溶液混合均匀，在离心机中用8000转/分钟的转速离心5分钟，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在10ml环己烷中，再次用8000转/分钟的转速离心5分钟，离心后收集上清液，得到立方块CsPbBr3钙钛矿纳米颗粒溶液。制备得到的钙钛矿CsPbBr3纳米颗粒的XRD图如图10所示，其中，标准卡片为18-0364。
测试例1荧光寿命测试
对本发明实施例1-实施例3制备得到的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒和对比例1-对比例3制备得到的CsPbBr3钙钛矿材料分别进行荧光寿命测试。测试仪器为爱丁堡-稳态/瞬态荧光光谱仪FLS1000。
测试方法为：将实施例1-实施例3制备得到的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒和对比例1-对比例3制备得到的CsPbBr3钙钛矿材料分别稀释到浓度为0.1mmol/ml，依次将稀释好的实施例1制备的长宽比为5.5、4.0和2.25的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒、实施例2制备的长宽比为4.97和4.4CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒、实施例3的长宽比为3.3和2.85的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒、对比例1钙钛矿材料、对比例2钙钛矿材料和对比例3钙钛矿材料分别装入10个四面透光的石英比色皿中，并依次编号为1-10；打开仪器的盖子，将编号为1的比色皿放入支架中盖好盖子，并在光谱仪检测器一端放置400nm波长的滤光片，然后打开电脑上的寿命测试软件，选择纳秒灯做光源，通过调节狭缝的大小最终狭选择合适的缝，检测的发射波长设置为523nm和495nm，在测试界面点击开始；编号为1的比色皿中的样品测试完毕后保存数据，把狭缝调到最小，然后把编号为1的比色皿取出，再依次将编号为2、3、4、5、6、7、8、9、10的比色皿依次分别放入支架中重复上述过程，进行测试。测试结果为：实施例1制备得到的长宽比为5.5、4.0和2.25的三种CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的寿命分别为77.42ns、64.5ns、48.36ns，实施例2制备得到的长宽比为4.97和4.4两种CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的寿命分别为71.52ns、68.6ns，实施例3制备得到的长宽比为3.3和2.85的两种CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒材料寿命为57.28ns、53.3ns，对比例1制备得到的材料寿命为37.64ns，对比例2制备得到的材料寿命为7.43ns，对比例3制备得到的材料寿命为5.79ns。其中，图11为编号1、8、9比色皿中材料的荧光寿命谱图。
测试结果表明，本发明制备得到的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒荧光寿命比其他CsPbBr3钙钛矿材料的荧光寿命更长，本发明采用两种末端炔酸配体制备得到的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒比只使用一种末端炔酸配体制备得到的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的荧光寿命更优异。因此只有本发明制备方法采用两种末端炔酸配体，结合紫外光照才能得到长宽比可调的的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，且荧光寿命最长。
测试例2光谱测试
对本发明实施例1-实施例3制备得到的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒和对比例1-对比例3制备得到的CsPbBr3钙钛矿材料分别进行荧光发射光谱测试。测试仪器为爱丁堡-稳态/瞬态荧光光谱仪FLS1000。
测试方法为：将实施例1-实施例3制备得到的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒和对比例1-对比例3制备得到的CsPbBr3钙钛矿材料分别稀释到浓度为0.1mmol/ml，依次将稀释好的实施例1制备的长宽比为5.5、4.0和2.25的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒、实施例2制备的长宽比为4.97和4.4CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒、实施例3的长宽比为3.3和2.85的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒、对比例1钙钛矿材料、对比例2钙钛矿材料和对比例3钙钛矿材料分别装入10个四面透光的石英比色皿中，并依次编号为1-10；打开仪器的盖子，将编号为1的比色皿放入支架中盖好盖子，并在光谱仪检测器一端放置400nm波长的滤光片，然后打开电脑上的光谱测试软件，选择氙灯为激发光源，设置激发光波长为365nm，检测一端的发射波长设置为523nm和495nm，通过调节仪器狭缝的大小最终选择合适的狭缝，在测试界面点击开始；编号为1的比色皿中的样品测试完毕后保存数据，把狭缝调到最小，然后把编号为1的比色皿取出，再依次将编号为2、3、4、5、6、7、8、9、10的比色皿依次分别放入支架中重复上述过程，进行测试。通过对测试得到的荧光光谱计算分析，发现制备的不同长宽比的纺锤型钙钛矿CsPbBr3微米颗粒发光半峰宽更窄，实施例1制备得到的长宽比为5.5、4.0和2.25的三种CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的半峰宽分别为15.8nm、16.5nm、16.8nm，实施例2制备得到的长宽比为4.97和4.4两种CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的半峰宽分别为15.7nm、16.3nm，实施例3制备得到的长宽比为3.3和2.85的两种CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的半峰宽分别为17.1nm、16.8nm，对比例1制备得到的材料半峰宽为17.5nm，对比例2制备得到的材料半峰宽为18.8nm，对比例3制备得到的材料半峰宽为19.6nm。图12所示了了编号为1、8、9比色皿材料的荧光发射光谱图。
测试结果表明，本发明制备得到的长宽比可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒荧光发射波长与其他CsPbBr3钙钛矿材料的相比，绿光纯度更高并且发光半峰宽更窄，本发明采用两种末端炔酸配体制备得到的长宽比可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒比只使用一种末端炔酸配体制备得到的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的发光半峰宽更窄。
因此，本发明实现了对材料形貌尺寸的连续精准调控，从而实现了发光寿命的调控、发光性能的调控，本发明一次性能够制备得到具有较高发光纯度且发光寿命可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒，具有优异的光电性能，能够适用于不同光照需求的材料中。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。
Claims (10)
1.一种尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，制备过程中，先以5-己炔酸和10-十一碳炔酸为表面配体分别制备得到5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液，再将5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按不同体积比混合，最后将各混合后的溶液置于紫外灯光照下反应，得到不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。
2.根据权利要求1所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液的体积比为2∶8-8∶2。
3.根据权利要求1所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，紫外灯光照的反应条件为：同时采用波长为254nm和365nm的紫外灯光照12-36小时。
4.根据权利要求1所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，具体的制备方法为：
(1)将铯盐、十八烯和油酸在氮气保护下升温搅拌至全部溶解，得到备用溶液；
(2)将溴化铅，十八烯，油胺，5-己炔酸混合后在氮气保护下恒温搅拌至完全溶解，在140～150℃温度下，取步骤(1)的备用溶液快速注入，搅拌后冷却至室温，再加入无水乙醇进行洗涤，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在环己烷中，再次离心后收集上清液，得到5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(3)将溴化铅，十八烯，油胺，10-十一碳炔酸混合后在氮气保护下恒温搅拌至完全溶解，在160～170℃温度下，取步骤(1)的备用溶液快速注入，搅拌后冷却至室温，再加入无水乙醇进行洗涤，离心后弃上清液，并将沉淀溶解在环己烷中，再次离心后收集上清液，得到10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液；
(4)将上述5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按不同体积比混合，最后在恒温环境下，将各混合后的溶液置于在暗箱式紫外灯光照下发生炔键偶联反应，得到不同长宽比的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒。
5.根据权利要求4所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述铯盐为碳酸铯、溴化铯或醋酸铯中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铯盐为0.2～0.3g，十八烯为10～20ml，油酸为0.75～1.5ml。
7.根据权利要求4所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，溴化铅为0.1～0.2g，十八烯为10～20ml，油胺为1～3ml，5-己炔酸为0.2～0.4ml；取步骤(1)备用的溶液为0.8～1.2ml；环己烷体积为5-15ml。
8.根据权利要求4所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，溴化铅为0.1～0.2g，十八烯为10～20ml，油胺为1～3ml，10-十一碳炔酸为0.03～0.06g；取步骤(1)备用的溶液为0.8～1.2ml；环己烷体积为5-15ml。
9.根据权利要求4所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述恒温搅拌的温度为100～120℃。
10.根据权利要求4所述的尺寸可调的CsPbBr3纺锤型钙钛矿微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，5-己炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液和10-十一碳炔酸CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液分别按2∶8、5∶5或8∶2体积比混合；紫外灯光照的条件为：同时采用波长为254nm和365nm的紫外灯光照24小时。
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2020
- 2020-05-15 CN CN202010416908.6A patent/CN111592035B/zh active Active
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