CN110092416A - 一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯，得溶液A；(2)向溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；(3)向溶液B中滴加液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；(4)将溶液C装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；(5)纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管。本发明通过改变钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和液体石蜡的配比，制备不同管壁厚度TiO2纳米管，进而调控TiO2纳米管对光的吸收能力。

Description

一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及材料成型技术领域，特别涉及一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法。
背景技术
工业生产过程产生大量的工业废水，这些废水不但污染环境，而且对人类健康有较大危害，必须经过处理后才可以排放。传统的工业废水处理方法主要包括物理法、化学法和生物法，存在处理能力有限和处理成本较高等缺点。
近年来，光催化氧化技术广泛应用于工业废水的处理。TiO2光催化氧化技术具有氧化降解能力强、性能稳定、处理成本低和无二次污染等优势，但其带隙较宽(3.2eV)，对太阳能的利用率较低。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，本发明通过改变钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和液体石蜡的配比，制备不同管壁厚度TiO2纳米管，进而调控TiO2纳米管对光的吸收能力。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，包括以下步骤；
步骤1：向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯，得溶液A；
步骤2：向溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
步骤3：向溶液B中滴加液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
步骤4：将溶液C装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
步骤5：纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管；
所述的步骤1中无水乙醇与乙酰丙酮和钛酸四丁酯的体积比介于1:1:1～1:1:3。
所述的步骤2中聚乙烯吡咯烷酮与溶液A的质量比介于8％～12％。
所述的步骤3中液体石蜡与溶液B的体积比介于2.7％～30.6％。
所述的步骤4中纺丝条件为电压18KV，溶液供给速度为5mL/h，接收距离为20cm。
所述的步骤5中升温速度为5℃/min，焙烧时间4h。
本发明的有益效果：
本发明以液体石蜡和聚乙烯吡咯烷酮为软模板，方法简单，成本低廉，通过改变钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和液体石蜡的配比，制备不同管壁厚度TiO2纳米管，进而调控TiO2纳米管对光的吸收能力。
本发明中选择液体石蜡和聚乙烯吡咯烷酮为软模板，是因为：1)聚乙烯吡咯烷酮对二氧化钛纺丝过程有利；2)液体石蜡当作造孔剂；3)液体石蜡和聚乙烯吡咯烷酮在焙烧过程中易除去。纳米管的中空结构可以产生多次光散射效应，实现光的二次吸收，提高光催化剂的光吸收能力。薄的壁厚可以减少电荷载流子的传输路径，从而减少光生电子-空穴的复合。同时，纳米管的中空结构具有较高的比表面积，有利于氧化还原反应的进行。此外，纳米管的中空结构将内外部空间分开，实现不同反应的空间分离。
附图说明
图1为18KV，5mL/h，20cm条件下，产物焙烧后，得TiO2纳米管SEM照片。图a,b,c,d中液体石蜡掺量分别为2.7％，7.3％，12％，16.7％。
图2为18KV，5mL/h，20cm条件下，产物焙烧后，得TiO2纳米管TEM照片。图a,b,c,d中液体石蜡掺量分别为2.7％，7.3％，12％，16.7％，图c,d的TiO2纳米管壁厚分别为141nm，91nm。
图3为TiO2纳米管UV-vis漫反射光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:3，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为8％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中加入体积比为2.7％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管；
实施例2
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:2，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为10％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中加入体积比为7.3％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管；
实施例3
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:1，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中加入体积比为12％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管；
实施例4
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:1，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中加入体积比为16.7％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管；
实施例5
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:1，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中加入体积比为21.3％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管；
实施例6
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:1，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中加入体积比为26％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管；
实施例7
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:1，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中加入体积比为30.6％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管；
如图1所示，产物焙烧后，得TiO2纳米管SEM照片。图a,b,c,d中液体石蜡掺量分别为2.7％，7.3％，12％，16.7％。
如图2所示，产物焙烧后，得TiO2纳米管TEM。图a,b,c,d中液体石蜡掺量分别为2.7％，7.3％，12％，16.7％，图c,d的纳米管壁厚分别为141nm，91nm。
如图3所示，TiO2纳米管与P25的UV-vis漫反射光谱。

Claims (6)

1.一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1：向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯，得溶液A；
步骤2：向溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
步骤3：向溶液B中滴加液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
步骤4：将溶液C装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
步骤5：纺丝产物干燥后，在空气气氛下于500℃焙烧，得TiO2纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中无水乙醇与乙酰丙酮和钛酸四丁酯的体积比介于1:1:1～1:1:3。
3.根据权利要求1所述的一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中聚乙烯吡咯烷酮与溶液A的质量比介于8％～12％。
4.根据权利要求1所述的一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中液体石蜡与溶液B的体积比介于2.7％～30.6％。
5.根据权利要求1所述的一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中纺丝条件为电压18KV，溶液供给速度为5mL/h，接收距离为20cm。
6.根据权利要求1所述的一种管壁厚度可控TiO2纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中升温速度为5℃/min，焙烧时间4h。
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