CN115188899A - 高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法。本发明的制备方法是利用离子液体与钙钛矿生成的中间体为钙钛矿提供成核位点，脲基分子与钙钛矿的相互作用调节钙钛矿薄膜的生长，同时钝化钙钛矿薄膜缺陷，辅助基底原位加热和氮气吹气，在湿度超过80％空气中一步法刮涂制备连续光滑的钙钛矿薄膜。该方法操作简单、成本低、可大面积制备以及输出产品效率高等优异特点，具有广阔的应用前景。

Description

高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法。
背景技术
随着人类对能源需求的增长以及传统化石能源的日趋减少，有效开发和利用可再生能源已成为人们生产生活的迫切要求。太阳能具有绿色无污染、可再生、取之不尽和用之不竭的优点而备受关注，是目前最有前途的新能源之一。
近年来，钙钛矿太阳电池因其优异的光电转换性能和可低成本溶液法加工制备的特点，已获得科研界和工业界研究人员的广泛青睐，被认为是新型薄膜太阳电池中最具发展潜力的代表。钙钛矿太阳电池的光电转换效率自2009年报道的3.8％以来，迅速提升到现在的25.7％，已达到多晶硅等商业化太阳电池水平。然而，大多数高效率的钙钛矿太阳电池是在手套箱中旋涂制备而成，虽然操作简单，但旋涂易浪费材料和增大生产成本，不利于钙钛矿太阳电池的大面积制备。同时，钙钛矿太阳电池的制备对环境条件要求严格，空气中的水和氧气易对钙钛矿的成膜产生影响，在高湿度空气中制备钙钛矿太阳电池已成为其商业化发展进程中的一个重大挑战。此外，两步法是制备高效率钙钛矿太阳电池的常用方法，即使应用一步法制备钙钛矿太阳电池，大部分均需经反溶剂处理，这会极大地增加印刷钙钛矿太阳电池的难度以及增大钙钛矿太阳电池的制备成本。
因此，发展一种高湿度空气中一步法印刷制备高效率钙钛矿太阳电池技术，对钙钛矿太阳电池商业化发展具有重要指导意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明本发明利用离子液体和脲基分子的协同作用，离子液体与钙钛矿生成的中间体给钙钛矿薄膜的生长提供成核位点，脲基分子与钙钛矿相互作用调节生长速率的同时钝化缺陷，结合基底原位加热和氮气吹气的方法，应用无反溶剂一步法在高湿度空气中印刷制备了高质量的钙钛矿薄膜，实现了高湿度空气中稳定高效的钙钛矿太阳电池的制备。
为了达到上述目的，本发明实施例提供了一种高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，所述方法具体包括以下步骤：
将钙钛矿层原料溶于溶剂中并加入氯化胺获得钙钛矿溶液，加热搅拌后加入第一添加剂和第二添加剂，再进行加热搅拌获得钙钛矿前驱体溶液；所述第一添加剂为醋酸甲胺(MAAc)或甲酸甲胺(MAFa)，所述第二添加剂为尿素、缩二脲、苯基脲中的任意一种；
将太阳能电池基底进行洗涤、吹干并进行紫外-臭氧处理；
将电子传输层材料经稀释、过滤后采用旋涂法涂覆至处理后的太阳能电池基底上；获得基底-电子传输层材料；
将所述钙钛矿前驱体溶液采用刮涂法涂覆至电子传输层上获得基底-电子传输层-钙钛矿活性层材料；
配制空穴传输层溶液，并采用旋涂法涂覆至钙钛矿活性层上，获得基底-电子传输层-钙钛矿活性层-空穴传输层材料；
采用蒸镀法在空穴传输层上沉积顶电极，获得钙钛矿太阳能电池。
进一步的，钙钛矿前驱体溶液的配制是指将二卤化铅与CH3NH3I、CH3NH3Cl、CH3NH3Br、CsI或CH(NH2)2I中任意一种或几种按摩尔比例称取后，溶于N-N二甲基甲酰胺中，溶液浓度为0.8mol/mL～2.0mol/mL。添加2～10mg的氯化胺，在40～75℃条件下加热搅拌4～6h。继续加入1％～20％体积比的第一添加剂：醋酸甲胺(MAAc)或甲酸甲胺(MAFa)离子液体，0.5％～10％摩尔比的第二添加剂：尿素或缩二脲或苯基脲分子，继续加热搅拌1～3h，保证所有材料充分溶解。
进一步的，基底的清洗是指将图案化基底依次浸泡在丙酮、洗涤剂和去离子混合液、去离子水、异丙醇中超声清洗25min。待充分清洗干净后，用高纯氮气吹干，放入紫外-臭氧中处理25min。经上述步骤清洗后的基底可有效去除基底表面污染物，高纯氮气吹干可去除基底表面固体附着物，紫外-臭氧处理可改善功函数，提高溶液浸润性，从而有利于高质量的钙钛矿薄膜的制备。
进一步的，所述刮涂法的具体过程为：
用移液枪取6～20uL的前驱体溶液，轻轻滴涂于刮刀下方，刮刀距离基底约50～300μm，刮刀速度为5～50mm/s，基底温度为40～80℃，氮气速率为5～60μL/min。刮涂制备的钙钛矿薄膜在50～120℃条件下退火5～30min，得到光滑连续的钙钛矿薄膜。
进一步的，所述太阳能电池基底为ITO玻璃或FTO玻璃基底。
进一步的，所述电子传输层为二氧化锡或二氧化钛或富勒烯衍生物。
进一步的，所述空穴传输层为PTAA、PEDOT:PSS或Spiro-OMeTAD中的任意一种。
进一步的，所述顶电极为80-150nm厚的银、铝、铜或金中的任意一种。
基于同一发明构思的，本发明实施例还包括一种钙钛矿太阳能电池器件，所述钙钛矿太阳能电池由上述制备方法制备获得；
所述太阳电池由导电基底、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和顶电极组成；所述钙钛矿活性层为CH3NH3PbI3或CH3NH3PbCl3或CH3NH3PbBr3或CH3NH3Pb(IxBr1-x)3或[CH(NH2)2]y(CH3NH3)1-yPb(IxBr1-x)3或[CH(NH2)2]y(CH3NH3)1-y-zCszPb(IxBr1-x)3；其中x、y、z∈(0，1)。
针对旋涂制备钙钛矿薄膜浪费材料以及钙钛矿材料对水和氧气敏感的问题，本发明提出一种高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法。在钙钛矿成膜过程中，离子液体首先与钙钛矿反应生成中间络合物，以此作为成核位点逐渐生长成钙钛矿薄膜。脲基分子中的羰基与钙钛矿之间具有强相互作用，减缓钙钛矿结晶速率，调节钙钛矿薄膜的生长。同时，脲基分子中的羰基与未配位的Pb2+配位钝化碘空位缺陷，提高钙钛矿薄膜质量。此外，辅助基底原位加热和氮气吹气的方式，印刷制备连续光滑的钙钛矿薄膜。
该电池是基于以下研究思路：钙钛矿材料因具有高吸收系数，高迁移率以及长激子寿命等优异性能而备受研究人员关注。但是，钙钛矿的成膜过程极易受空气中水和氧气的影响，因此钙钛矿薄膜的制备通常是在水和氧气含量极低的手套箱中制备，该制备方式极大地增加了钙钛矿薄膜的制备成本，限制了钙钛矿的生产应用。即使在空气中制备钙钛矿薄膜，常采用原位基底加热和氮气吹气的方式尽可能形成一个低湿度的局部空间来辅助钙钛矿结晶，可是这些方式在高湿度空气中制备的钙钛矿薄膜易产生针孔，容易导致器件短路。因此，进一步利用功能添加剂，促进钙钛矿的成核和生长，从而制备光滑连续无孔洞的钙钛矿薄膜及高性能的钙钛矿太阳电池器件。
有益效果：
1.本发明中钙钛矿薄膜的制备是采用一步法刮涂。与其他制备技术相比，突破了钙钛矿薄膜的制备对环境的严格要求，提出简单易操作的一步法刮涂工艺，成本低，同时可与卷对卷工艺结合实现钙钛矿薄膜的连续化大面积生产，为钙钛矿太阳电池的商业化生产提供指导。
2.本发明利用添加剂的协同作用，离子液体与钙钛矿反应生成的中间体为钙钛矿的生长提供足够的成核位点，脲基分子与钙钛矿的相互作用调节钙钛矿薄膜的生长，同时钝化钙钛矿薄膜缺陷，辅助基底原位加热和氮气吹气，加速钙钛矿薄膜生长过程中溶剂的挥发，减少环境对钙钛矿薄膜的生长影响，由此形成光滑致密且连续的钙钛矿薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例提供的钙钛矿太阳能电池器件的结构示意图；
图2为本发明实施例3和对比例1、2提供的钙钛矿薄膜表面扫描电镜图；(a)无任何添加剂的钙钛矿薄膜；(b)仅含醋酸甲胺单一添加剂的钙钛矿薄膜；(c)含醋酸甲胺和苯基脲复合添加剂的钙钛矿薄膜；
图3为本发明实施例3提供的刮涂制备的高效率钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图。
具体实施方式
为了更加清楚阐述本发明的技术内容，在此结合具体实施例和附图予以详细说明，显然，所列举的实施例只是本技术方案的优选实施方案，本领域的技术人员可以根据所公开的技术内容显而易见地得出的其他技术方案仍属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，所采用的材料和试剂可以通过购买或现有的制备方法制备获得，所采用的仪器设备为现有技术中的常规设备。制备方法的工艺流程如图1所示。
实施例1：
如图1所示，钙钛矿太阳电池主要包括基底、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和顶电极五部分。
本实施例中钙钛矿太阳电池的制备方法如下：
(1)称取一定量的FA0.83Cs0.17PbI3溶解于N-N二甲基甲酰胺中，浓度为1.8mol/mL，添加27.8mg的氯化铅。在60℃条件下搅拌加热5h，保证所有材料充分溶解。加入8％体积比的甲酸甲胺和2％摩尔比的苯基脲，继续加热搅拌2h，保证所有材料充分溶解。
(2)将图案化的ITO玻璃基底依次浸泡在丙酮、洗涤剂和去离子水混合液、去离子水、异丙醇中超声清洗25min。待充分清洗干净后，采用高纯氮气吹干，放入紫外-臭氧中处理25min。
(3)20％的SnO2水溶胶用去离子水等体积稀释，室温下搅拌30min后，用0.22μm聚四氟乙烯有机系过滤嘴进行过滤。SnO2层采用旋涂制备，旋转速度为3000rpm，旋涂时间为30s，加速度为5000rpm/s。旋涂制备的SnO2薄膜在空气中150℃热台上退火20min。
(4)样品置于60℃平台上预热3min，用移液枪取上述钙钛矿前驱体溶液13μL置于刮刀正下方，氮气置于刮刀后方5cm。刮刀速率为17mm/s，刮刀距离基底250μm，环境湿度为88％。制备的钙钛矿薄膜在70℃退火5min后，继续放在100℃退火5min。
(5)称取72mg的Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，添加18μL Li-TFSI溶液(520mg/mL，溶剂为乙腈)及29μLt-BP，室温搅拌2小时。旋涂速度为2000rpm，旋涂时间为30s，加速度为2000rpm/s。
(6)蒸镀制备顶电极，沉积约100nm的银。
经上述步骤制备的钙钛矿太阳电池器件能量转换效率为22.84％。其中，Voc为1.18V，Jsc为23.86mA/cm2，FF为81.14％，平均PCE为22.00％。器件具体性能参数如下表所示，最佳器件效率显示在括号里：
表1实施例1获得的太阳能电池器件的性能参数
Figure BDA0003751212070000061
Figure BDA0003751212070000071
实施例2：
如图1所示，钙钛矿太阳电池主要包括基底、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和顶电极五部分。
本实施例中钙钛矿太阳电池的制备方法如下：
(1)称取一定量(FAPbI3)0.85(MAPbBr3)0.15溶解于N-N二甲基甲酰胺中，浓度为1.35mol/mL，在60℃搅拌加热5h。加入10％体积比的醋酸甲胺和3％摩尔比的苯基脲，继续加热搅拌2h，保证所有材料充分溶解。
(2)将图案化的ITO玻璃基底依次浸泡在丙酮、洗涤剂和去离子水混合液、去离子水、异丙醇中超声清洗25min。待充分清洗干净后，采用高纯氮气吹干，放入紫外-臭氧中处理25min。
(3)20％的SnO2水溶胶用去离子水等体积稀释，室温下搅拌30min后，用0.22μm聚四氟乙烯有机系过滤嘴进行过滤。SnO2层采用旋涂制备，旋转速度为3000rpm，旋涂时间为30s，加速度为5000rpm/s。旋涂制备的SnO2薄膜在空气中150℃热台上退火20min。
(4)样品置于60摄氏度平台上预热3min，用移液枪取上述钙钛矿前驱体溶液15μL置于刮刀正下方，氮气置于刮刀后方5cm。刮刀速率为13mm/s，刮刀距离基底250μm，环境湿度超过80％，钙钛矿薄膜在空气中100℃热台上退火10min。
(5)称取72mg的Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，添加18μL Li-TFSI溶液(520mg/ml，溶剂为乙腈)及29μL t-BP，室温搅拌2h。旋涂速度为2000rpm，旋涂时间为30s，加速度为2000rpm/s。
(6)蒸镀制备顶电极，沉积大约100nm厚的银。
经上述步骤制备的钙钛矿太阳电池器件能量转换效率为21.27％。其中，Voc为1.10V，Jsc为23.98mA/cm2，FF为80.64％，平均PCE为20.50％。器件具体性能参数如下表所示，最佳器件效率显示在括号里：
表2实施例2获得的太阳能电池器件的性能参数
Figure BDA0003751212070000081
实施例3：
如图1所示，钙钛矿太阳电池主要包括基底、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和顶电极五部分。
本实施例中钙钛矿太阳电池的制备方法如下：
(1)称取等摩尔比的PbI2：CH3NH3I，溶解于N-N二甲基甲酰胺中，浓度为1mol/mL。添加4mg的氯化胺，在60℃搅拌加热5h。加入10％体积比的醋酸甲胺和1.5％摩尔比的苯基脲，继续加热搅拌2h，保证所有材料充分溶解。
(2)将图案化的ITO玻璃基底依次浸泡在丙酮、洗涤剂和去离子水混合液、去离子水、异丙醇中超声清洗25min。待充分清洗干净后，采用高纯氮气吹干，放入紫外-臭氧中处理25min。
(3)20％的SnO2水溶胶用去离子水等体积稀释，室温下搅拌30min后，用0.22μm聚四氟乙烯有机系过滤嘴进行过滤。SnO2层采用旋涂制备，旋转速度为3000rpm，旋涂时间为30s，加速度为5000rpm/s。旋涂制备的SnO2薄膜在空气中150℃热台上退火20min。
(4)样品置于60℃平台上预热3min，用移液枪取上述钙钛矿前驱体溶液13μL置于刮刀正下方，氮气置于刮刀后方5cm。刮刀速率为10mm/s，刮刀距离基底200μm，环境湿度为88％。形成的钙钛矿薄膜在100℃退火10min。
(5)称取72mg的Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，添加18μL Li-TFSI溶液(520mg/ml，溶剂为乙腈)及29μL t-BP，室温搅拌2h。旋涂速度为2000rmp，旋涂时间为30s，加速度为2000rmp/s。
(6)蒸镀制备顶电极，沉积约100nm的银。
对比例1：在步骤(1)无任何添加剂，其他步骤与实施例3完全相同制备钙钛矿薄膜。
对比例2：在步骤(1)中仅含醋酸甲胺单一添加剂的钙钛矿薄膜；其他步骤与实施例3完全相同制备钙钛矿薄膜。
经上述步骤制备即可得到空气中制备的高效率钙钛矿太阳电池，该钙钛矿薄膜的表面扫描电镜照片和钙钛矿太阳电池器件的电流-电压曲线图分别如图2和图3所示。图2可知，没有任何添加剂的钙钛矿薄膜呈针织状，且薄膜表面覆盖不完整，具有较多孔洞。含醋酸甲胺单一添加剂的钙钛矿薄膜覆盖完整，且钙钛矿晶粒较大，但是晶界处存在较多细小晶粒。而含醋酸甲胺和苯基脲复合添加剂的钙钛矿薄膜表面光滑，晶粒尺寸较大且排列紧密。由此可推测，醋酸甲胺可为钙钛矿薄膜的生长提供成核位点，苯基脲中的羰基与钙钛矿相互作用，可调控钙钛矿薄膜的生长同时钝化缺陷。
经上述步骤制备的仅含醋酸甲胺单一添加剂的钙钛矿太阳电池器件能量转换效率为17.94％。其中，Voc为1.115V，Jsc为20.73mA/cm2，FF为77.64％，平均能量转换效率为17.16％。含醋酸甲胺和苯基脲复合添加剂的钙钛矿太阳电池器件能量转换效率为20.34％。其中，Voc为1.137V，Jsc为21.80mA/cm2，FF为82.04％，平均能量转换效率为20.01％。器件具体参数性能如下表所示，最佳器件效率显示在括号里：
表3实施例3获得的太阳能电池器件的性能参数
Figure BDA0003751212070000091
Figure BDA0003751212070000101
以上所述实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
将钙钛矿层原料溶于溶剂中并加入氯化胺获得钙钛矿溶液，加热搅拌后加入第一添加剂和第二添加剂，再进行加热搅拌获得钙钛矿前驱体溶液；所述第一添加剂为醋酸甲胺或甲酸甲胺，所述第二添加剂为尿素、缩二脲、苯基脲中的任意一种；
将太阳能电池基底进行洗涤、吹干并进行紫外-臭氧处理；
将电子传输层材料经稀释、过滤后采用旋涂法涂覆至处理后的太阳能电池基底上；获得基底-电子传输层材料；
将所述钙钛矿前驱体溶液采用刮涂法涂覆至电子传输层上获得基底-电子传输层-钙钛矿活性层材料；
配制空穴传输层溶液，并采用旋涂法涂覆至钙钛矿活性层上，获得基底-电子传输层-钙钛矿活性层-空穴传输层材料；
采用蒸镀法在空穴传输层上沉积顶电极，获得钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述第一添加剂的加入量为钙钛矿溶液体积的1-20％；所述第二添加剂的加入量为钙钛矿摩尔数的0.5-10％。
3.根据权利要求1所述的高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述钙钛矿层原料为二卤化铅与CH3NH3I、CH3NH3Cl、CH3NH3Br、CsI或CH(NH2)2I中任意一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述刮涂法的具体过程为：
将所述钙钛矿前驱体溶液置于刮刀下方，刮刀距离基底约50～300μm，刮刀速度为5～50mm/s，基底温度为40～80℃，氮气速率为5～60μL/min；刮涂后在50～120℃条件下退火5～30min。
5.根据权利要求1所述的高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述加热搅拌过程中的温度为40-75℃。
6.根据权利要求1所述的高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述太阳能电池基底为ITO玻璃或FTO玻璃基底。
7.根据权利要求1所述的高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述电子传输层为二氧化锡或二氧化钛或富勒烯衍生物。
8.根据权利要求1所述的高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述空穴传输层为PTAA、PEDOT:PSS或Spiro-OMeTAD中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的高湿度空气中一步法印刷制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述顶电极为80-150nm厚的银、铝、铜或金中的任意一种。
10.一种钙钛矿太阳能电池器件，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池由权利要求1-9所述的任意一项制备方法制备获得；
所述太阳电池由导电基底、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和顶电极组成；所述钙钛矿活性层为CH3NH3PbI3或CH3NH3PbCl3或CH3NH3PbBr3或CH3NH3Pb(IxBr1-x)3或[CH(NH2)2]y(CH3NH3)1-yPb(IxBr1-x)3或[CH(NH2)2]y(CH3NH3)1-y-zCszPb(IxBr1-x)3；其中x、y、z∈(0，1)。
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CN116096194A (zh) * 2023-04-07 2023-05-09 合肥市旭熠科技有限公司 一种制备大面积钙钛矿薄膜的新方法及应用

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