CN112201756A - 一种具有界面修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有界面修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，属于钙钛矿太阳能电池技术领域。该钙钛矿太阳能电池具有用于设置于电子传输层和钙钛矿吸光层之间的界面修饰层，界面修饰层的制备原料包括氮化碳。通过在电子传输层和钙钛矿吸光层之间设置含有氮化碳的界面修饰层，不仅可以钝化钙钛矿的固有缺陷，又可以加强界面电荷传输，抑制界面复合，对应的钙钛矿太阳能电池能够在不牺牲电池稳定性的基础上有效提升电池的光电转换效率。其制备方法包括：将界面修饰层设置于电子传输层和钙钛矿吸光层之间。该方法简单，易操作。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池技术领域，具体而言，涉及一种具有界面修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
在亟需解决能源短缺的背景下，钙钛矿太阳能电池由于其低成本、制备方法简单、原材料廉价易得等的优点，迅速得到学术界和产业界的广泛关注。钙钛矿太阳能电池的光电转换效率也从最初的3.8％得到了提到24.8％，达到了目前商用的太阳能电池的光电转换效率，成为最具有商业应用前景的新一代太阳能电池技术。
在制备钙钛矿太阳能电池过程中，在钙钛矿中很容易出现各种缺陷，研究发现缺陷会增加载流子复合概率，严重影响PSCs的效率。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一包括提供一种具有界面修饰层的钙钛矿太阳能电池，该钙钛矿太阳能电池能够钝化钙钛矿的固有缺陷，在确保电池具有较高稳定性的同时提高电池的光电转换效率。
本发明的目的之二包括提供一种上述钙钛矿太阳能电池的制备方法，该方法简单，易操作。
本申请是这样实现的：
第一方面，本申请提供一种钙钛矿太阳能电池，其具有用于设置于电子传输层和钙钛矿吸光层之间的界面修饰层，界面修饰层的制备原料包括氮化碳。
在可选的实施方式中，界面修饰层的制备原料为元素掺杂的氮化碳。
在可选的实施方式中，掺杂的元素包括P、Cl和S中的至少一种。
在可选的实施方式中，电子传输层与界面修饰层之间还设有介孔层。
在可选的实施方式中，电子传输层的背离钙钛矿吸光层的一侧的表面设有基底层。
在可选的实施方式中，钙钛矿吸光层的背离电子传输层的一侧的表面设有阳极层。
在可选的实施方式中，电子传输层的制备材料包括TiO2和SnO2中的至少一种。
在可选的实施方式中，电子传输层包括由TiO2致密层和SnO2致密层组成的双层致密层。
在可选的实施方式中，钙钛矿吸光层的制备原料包括结构式为ABX3的材料，其中，A选自Cs、CH3NH3和C4H9NH3中的任意一种，B选自Pb和Sn中的任意一种，X选自Cl、Br和I中的任意一种。
在可选的实施方式中，介孔层的制备原料包括TiO2。
在可选的实施方式中，基底层的制备材料包括FTO。
在可选的实施方式中，阳极层的制备材料包括C。
在可选的实施方式中，钙钛矿太阳能电池的光电转化率为11.36％，开压电路为1.02V，电流密度为16.91mA/cm2，填充因子为66％。
第二方面，本申请提供如前述实施方式任一项的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：将界面修饰层设置于电子传输层和钙钛矿吸光层之间。
在可选的实施方式中，界面修饰层的制备包括：将含有氮化碳的溶液涂覆于电子传输层的用于朝向钙钛矿吸光层的一侧的表面。
在可选的实施方式中，当电子传输层与界面修饰层之间设有介孔层时，含有氮化碳的溶液涂覆于介孔层的用于朝向钙钛矿吸光层的一侧的表面。
在可选的实施方式中，电子传输层的厚度为20-100nm。
在可选的实施方式中，还包括在涂覆结束后进行第一退火处理。
在可选的实施方式中，第一退火处理是于100-150℃的条件下进行5-30min。
在可选的实施方式中，电子传输层的制备包括：将TiO2前驱液涂覆于基底层的表面。
在可选的实施方式中，TiO2前驱液在基底层的表面的涂覆是于1000-5000rpm的转速下进行20-40s。
在可选的实施方式中，TiO2前驱液的制备包括：将钛盐溶于第一醇溶液中。
在可选的实施方式中，TiO2前驱液为TiO2胶体溶液。
在可选的实施方式中，还包括在TiO2前驱液的制备过程中于第一醇溶液中加入盐酸。
在可选的实施方式中，每mL第一醇溶液中加入1-10μm的浓度为12mol/L的盐酸。
在可选的实施方式中，还包括在TiO2前驱液涂覆结束后进行第二退火处理。
在可选的实施方式中，第二退火处理是于500-550℃的条件下进行10-60min。
在可选的实施方式中，钙钛矿吸光层的制备包括：将钙钛矿溶液涂覆于界面修饰层的用于背离电子传输层的一侧的表面。
在可选的实施方式中，钙钛矿吸光层的厚度为200-600nm。
在可选的实施方式中，钙钛矿溶液在电子传输层的表面的涂覆包括依次以1000rpm的条件第一次涂覆10s以及以4000rpm的条件第二次涂覆30s。
在可选的实施方式中，第一次涂覆开始16s后，加入氯苯或乙醚直至第二次涂覆结束。
在可选的实施方式中，钙钛矿溶液的制备包括：将PbI2和MAI溶于溶剂中。
在可选的实施方式中，PbI2与MAI的摩尔比为1:1。
在可选的实施方式中，溶剂包括二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
在可选的实施方式中，当溶剂同时包括二甲基甲酰胺和二甲基亚砜时，二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为9:1。
在可选的实施方式中，钙钛矿溶液的浓度为1.0-1.4mol/L。
在可选的实施方式中，PbI2和MAI在溶剂中混合搅拌6-24h。
在可选的实施方式中，还包括在钙钛矿溶液涂覆结束后进行第三退火处理。
在可选的实施方式中，第三退火处理是于100℃的条件下进行10-30min。
在可选的实施方式中，当钙钛矿太阳能电池具有介孔层时，介孔层的制备包括：将介孔浆料涂覆于电子传输层的用于朝向钙钛矿吸光层的一侧的表面。
在可选的实施方式中，介孔的厚度为150-600nm。
在可选的实施方式中，介孔浆料在电子传输层的表面的涂覆于2000-4000rpm的条件下进行20-40s。
在可选的实施方式中，介孔浆料的制备包括：将TiO2颗粒浆料与第二醇溶液混合。
在可选的实施方式中，TiO2颗粒浆料中TiO2颗粒的粒径为20-30nm。
在可选的实施方式中，TiO2颗粒与第二醇溶液的质量比为1:3-1:7。
在可选的实施方式中，还包括在介孔浆料涂覆结束后进行第四退火处理。
在可选的实施方式中，第四退火处理是于500-550℃的条件下进行10-60min。
在可选的实施方式中，当钙钛矿太阳能电池具有基底层时，在涂覆电子传输层前，还包括对基底层进行前处理。
在可选的实施方式中，前处理包括：依次用洗洁精、去离子水、异丙醇、无水乙醇、异丙醇分别对基底进行超声清洗。
在可选的实施方式中，清洗时间为30分钟。
在可选的实施方式中，当钙钛矿太阳能电池具有阳极层时，阳极层的制备包括：将阳极材料浆液刮涂于钙钛矿吸光层的背离界面修饰层的一侧的表面。
在可选的实施方式中，还包括在阳极材料浆液刮涂结束后进行第五退火处理。
在可选的实施方式中，第五退火处理是于80-120℃的条件下进行10-30min。
在可选的实施方式中，每设置新层之前，还包括对待设置新层的层进行紫外照射处理。
在可选的实施方式中，紫外照射处理的时间为10-60min。
本申请的有益效果包括：
通过在电子传输层和钙钛矿吸光层之间设置含有氮化碳的界面修饰层，不仅可以钝化钙钛矿的固有缺陷，又可以加强界面电荷传输，抑制界面复合，对应的钙钛矿太阳能电池能够在不牺牲电池稳定性的基础上有效提升电池的光电转换效率。对应的制备方法工艺简单，易操作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为试验例1提供的实施例1所得的钙钛矿太阳能电池的SEM照片；
图2为试验例1提供的钙钛矿太阳能电池的光致发光实验结果图；
图3为试验例1提供的钙钛矿太阳能电池的电流-电压测试实验结果图；
图4为试验例2提供的钙钛矿太阳能电池的电流-电压测试实验结果图；
图5为试验例3中钙钛矿太阳能电池的光致发光实验结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的具有界面修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法进行具体说明。
目前常用的两种界面修饰方式包括：方式一，于电子传输层表面引入适当厚度LiF或者旋涂一定量的氯化钾(KCl)溶液等，通过填补钙钛矿中的卤素原子缺失导致的空位缺陷来提高效率；方式二，引入S元素，通过S原子和钙钛矿界面处未完全配位的Pb发生配位反应来钝化缺陷。发明人发现，虽然通过界面修饰较未进行界面修饰可在一定程度上提高钙钛矿太阳能电池的效率，但经以上常用的两种界面修饰方式所得到的钙钛矿电池对水、氧有较强的敏感性，导致钙钛矿电池的效率还是偏低。
因此，在现有技术的基础上发明人经过大量研究和实践发现，通过在电子传输层和钙钛矿吸光层之间设置含有氮化碳(包括P、Cl、S掺杂的氮化碳)的界面修饰层，不仅可以钝化钙钛矿的固有缺陷，又可以加强界面电荷传输，抑制界面复合，对应的钙钛矿太阳能电池能够在不牺牲电池稳定性的基础上有效提升电池的光电转换效率。
鉴于此，本申请特提出一种钙钛矿太阳能电池，其具有用于设置于电子传输层和钙钛矿吸光层之间的界面修饰层，界面修饰层的制备原料包括氮化碳，也即界面修饰层的制备原料可以为未掺杂元素的氮化碳，也可以为掺杂了元素的氮化碳。
在一些优选的实施方式中，界面修饰层的制备原料为元素掺杂的氮化碳。可参照地，掺杂的元素包括不仅限于S、Cl和P中的至少一种。
值得说明的是，若电池仅具有较高的光电转化率但稳定性差，该类电池的应用价值较低。发明人经研究得出：相较于将上述含有氮化碳的原料混合于钙钛矿吸光层中，也即将含有氮化碳的原料作为掺杂剂共同用于制备钙钛矿吸光层，二者对应的钙钛矿太阳能电池的光电转化率相差不大，但前者中的钙钛矿会因掺杂剂的改性引起晶格的变化从而导致最终钙钛矿太阳能电池的结构稳定性降低，后者不仅不会引起钙钛矿晶格的变化，而且还能钝化钙钛矿表面的固有缺陷，较前者能够在不牺牲电池稳定性的基础上有效提升器件效率，应用价值大大提升。
在可选的实施方式中，本申请中，钙钛矿太阳能电池的电子传输层的制备材料可以包括TiO2和SnO2中的至少一种。可参照地，电子传输层可以仅为TiO2致密层，可以仅为SnO2致密层，也可为由TiO2致密层和SnO2致密层组成的双层致密层。
在可选的实施方式中，本申请中，钙钛矿太阳能电池的钙钛矿吸光层的制备原料可包括结构式为ABX3的材料。其中，A选自Cs、CH3NH3和C4H9NH3中的任意一种，B选自Pb和Sn中的任意一种，X选自Cl、Br和I中的任意一种。
在可选的实施方式中，电子传输层与界面修饰层之间还设有介孔层，介孔层的设置能够进一步降低钙钛矿太阳能电池对水、氧等的敏感性，提高电池的稳定性。
在可选的实施方式中，介孔层的制备原料可包括TiO2。
进一步地，电子传输层的背离钙钛矿吸光层的一侧的表面设有基底层。
在可选的实施方式中，基底层的制备材料可以但不限于为FTO(TCO导电玻璃)。
进一步地，钙钛矿吸光层的背离电子传输层的一侧的表面设有阳极层。
在可选的实施方式中，阳极层的制备材料可以包括C。例如可以为C阳极、金阳极或银阳极等。
可以理解地，本申请所提供的钙钛矿太阳能电池的结构可以为依次设置的基底层、电子传输层、界面修饰层、钙钛矿吸光层和阳极层，也可以为依次设置的基底层、电子传输层、介孔层、界面修饰层、钙钛矿吸光层和阳极层。
在可选的实施方式中，本申请提供的钙钛矿太阳能电池的光电转化率为11.36％，开压电路为1.02V，电流密度为16.91mA/cm2，填充因子为66％。
此外，本申请还提供如前述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，例如可包括以下步骤：将界面修饰层设置于电子传输层和钙钛矿吸光层之间。
在可选的实施方式中，界面修饰层的制备包括：将含有氮化碳的溶液涂覆于电子传输层的用于朝向钙钛矿吸光层的一侧的表面。当电子传输层与界面修饰层之间设有介孔层时，含有氮化碳的溶液则涂覆于介孔层的用于朝向钙钛矿吸光层的一侧的表面。
在可选的实施方式中，涂覆可以于3000rpm/min的转速下进行20-40s(如20s、25s、30s、35s或40s等)。值得说明的是，本申请中的涂覆均可采用旋涂方式进行。电子传输层的厚度可以为20-100nm，如20nm、50nm、80nm或100nm等。
进一步地，涂覆结束后进行第一退火处理。可参考地，第一退火处理可以于100-150℃(如100℃、120℃或150℃等)的条件下进行5-30min(如5min、10min、15min、20min、25min或30min等)。值得说明的是，本申请所涉及的退火处理低于200℃即第一退火、第三退火和第五退火处理时可使用加热板退火，高温即第二退火和第四次退火可使用马弗炉退火。
以磷元素掺杂的氮化碳为例，对应的用于旋涂的氮化碳的溶液的制备可参照：将1g三聚氰胺溶解于100mL热水中，用5mL水稀释1g羟乙基二膦酸(HEDP，质量分数为60％的水溶液)，使三聚氰胺与HEDP的摩尔比保持在10:1左右。然后将HEDP溶液滴加到三聚氰胺溶液中，在105℃下干燥得到残留物。对残留物进行简便的热聚合方法(升温速率4℃/min，加热到550℃烧结2h)转化为磷掺杂氮化碳块体材料。利用液体超声机械剥离的方法，取0.5g块体磷掺杂的氮化碳加于异丙醇中(溶剂可替换为乙醇、异丙醇、氯苯、DMF、DMSO、NMP等)，超声24h，得到磷掺杂氮化碳的纳米分散液。
值得说明的是，Cl元素掺杂或S元素掺杂的情况可参照上述P元素掺杂的方式进行制备。
在可选的实施方式中，电子传输层的制备包括：将TiO2前驱液涂覆于基底层的表面。
在可选的实施方式中，TiO2前驱液在基底层的表面涂覆是于1000-5000rpm(如1000rpm、2000rpm、3000rpm、4000rpm或5000rpm等)的转速下进行20-40s(如20s、25s、30s、35s或40s等)。
可参照地，上述TiO2前驱液的制备可包括：将钛盐溶于第一醇溶液中。其中，钛盐可以为四异丙醇钛(购自alfa公司)，第一醇溶液可以为乙醇。
在可选的实施方式中，TiO2前驱液为TiO2胶体溶液，也即溶质并非完全溶解于溶剂中。较佳地，TiO2前驱液的制备过程还包括于第一醇溶液中加入盐酸，以抑制钛盐水解，使TiO2前驱液更加稳定。
具体地，可以将四异丙醇钛以乙醇作溶剂稀释到0.13mol/L，并加入少量盐酸抑制其水解。可参考地，每mL第一醇溶液中可加入1-10μm(如1μm、6μm或10μm等)的浓度为12mol/L的盐酸。
进一步地，TiO2前驱液涂覆结束后还进行第二退火处理。
可参考地，第二退火处理可以于500-550℃(如500℃、520℃或550℃等)的条件下进行10-60min(如10min、20min、30min、50min或60min等)。
在可选的实施方式中，钙钛矿吸光层的制备可以包括：将钙钛矿溶液涂覆于界面修饰层的用于背离电子传输层的一侧的表面。
在可选的实施方式中，钙钛矿吸光层的厚度为200-600nm，如200nm、300nm、400nm、500nm或600nm等。
在可选的实施方式中，钙钛矿溶液在电子传输层的表面的涂覆包括依次以1000rpm的条件第一次涂覆10s以及以4000rpm的条件第二次涂覆30s。
在可选的实施方式中，第一次涂覆开始16s后，加入氯苯或乙醚直至第二次涂覆结束。其中，氯苯或乙醚加入的作用为加快钙钛矿结晶，辅助成膜。
可参照地，上述钙钛矿溶液的制备可包括：将PbI2和MAI溶于溶剂中。
在可选的实施方式中，PbI2与MAI的摩尔比可以为1:1，溶解PbI2和MAI的溶剂可包括二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。当溶剂同时包括二甲基甲酰胺和二甲基亚砜时，二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比可以为9:1，最终制得的钙钛矿溶液的浓度可以为1.0-1.4mol/L，优选为1.2mol/L。较佳地，碘化铅和MAI在溶剂中混合搅拌6-24(如6h、8h、10h、15h、20h或24h等)。
进一步地，还包括在钙钛矿溶液涂覆结束后进行第三退火处理。
可参考地，第三退火处理可以于100℃的条件下进行10-30min(如10min、20min或30min等)。
在可选的实施方式中，当钙钛矿太阳能电池具有介孔层时，介孔层的制备包括：将介孔浆料涂覆于电子传输层的用于朝向钙钛矿吸光层的一侧的表面。
在可选的实施方式中，介孔的厚度可以为150-600nm，如150nm、200nm、300nm、400nm、500nm或600nm等。
在可选的实施方式中，介孔浆料在电子传输层的表面的涂覆例如可以于2000-4000rpm(如3500rpm)的条件下进行20-40s(如30s)。
可参考地，介孔浆料的制备包括：将TiO2颗粒浆料与第二醇溶液混合。
在可选的实施方式中，TiO2颗粒浆料中TiO2颗粒的粒径为20-30nm(如20nm、25nm或30nm等)，该类型的TiO2颗粒浆料可以为Dyesol 30NR-D。TiO2颗粒与第二醇溶液的质量比可以为1:3-1:7，如1:3、1:4、1:5、1:6或1:7等。
进一步地，还包括在介孔浆料涂覆结束后进行第四退火处理。
可参照地，第四退火处理可以于500-550℃的条件下进行10-60min(如30min)。
在可选的实施方式中，当钙钛矿太阳能电池具有基底层时，在涂覆电子传输层前，还包括对基底层进行前处理。
可参照地，前处理可包括：依次用洗洁精、去离子水、异丙醇、无水乙醇、异丙醇分别对基底进行超声清洗。清洗时间可以为30分钟。
在可选的实施方式中，当钙钛矿太阳能电池具有阳极层时，阳极层的制备例如可包括：将阳极材料浆液涂覆(如刮涂)于钙钛矿吸光层的背离界面修饰层的一侧的表面。值得说明的是，该钙钛矿吸光层优选是经退火处理后冷却至室温后的薄膜层。
进一步地，还包括在阳极材料浆液涂覆结束后进行第五退火处理。
可参考地，第五退火处理可以于80-120℃(如100℃)的条件下进行10-30min(如20min)。
本申请中，在每设置新层之前，还包括对待设置新层的层进行紫外照射处理以对待设置新层的层状薄膜表面进行有机基团清洁，以加强界面浸润性。紫外(或紫外臭氧)照射处理的时间可以为15min。
值得说明的是，本申请中未涉及的钙钛矿太阳能电池的制备方法和工艺条件等可参照相关的现有技术，在此不做过多赘述。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种钙钛矿太阳能电池，其制备方法如下：
准备基底层：依次用洗洁精、去离子水、异丙醇、无水乙醇、异丙醇各超声清洗FTO基底30分钟，然后用吹风机吹干之后，紫外臭氧处理15min。
制备电子传输层：以乙醇作溶剂，将于alfa购置的四异丙醇钛稀释至0.13mol/L，并按每mL乙醇加入5μm的浓度为12mol/L盐酸得到TiO2胶体前驱液。将上述TiO2胶体前驱液以4000rpm的转速旋涂于上述FTO基底层表面上，旋涂两次，每次旋涂30s。随后放入马弗炉中于500℃的条件下烧结退火处理30min。对所得的电子传输层进行15min紫外臭氧照射处理。
制备介孔层：按质量比为5：1用乙醇对30nm TiO2颗粒浆料(Dyesol 30NR-D)进行稀释，得到介孔浆料。于上述电子传输层的背离基底层的一侧的表面以3500rpm的转速旋涂介孔浆料30s。然后于马弗炉中以500℃烧结退火30min。对所得的介孔层进行15min紫外臭氧照射处理。
制备界面修饰层：以10g三聚氰胺为原料，经热处理制备了块状C3N4。将制备的纯的块状g-C3N4在异丙醇中进行24h以上的液体超声剥脱，得到超薄的g-C3N4纳米薄片。高速离心悬浮液，保留上层的超薄C3N4纳米分散液。将得到的g-C3N4纳米分散液旋涂于电子传输层基底上，120℃退火20min。对所得的界面修饰层进行15min紫外臭氧照射处理。
制备钙钛矿吸光层：将PbI2和MAI按1:1的摩尔比溶于DMF和DMSO(9:1体积比)以得到浓度为1.2mol/L的钙钛矿溶液，该过程搅拌8h。将所得的钙钛矿溶液于上述界面修饰层的表面先以1000rpm的低转速旋涂10s，随后以4000rpm的低转速旋涂30s，低转速开始旋涂16s后快速加入l00μL氯苯直至高转速旋涂结束。随后于加热板中以100℃烧结退火10min。待退火完毕后冷却至室温。
制备阳极层：将导电炭浆刮涂于上述钙钛矿吸光层的背离界面修饰层的一侧的表面，于100℃的条件下退火20min以形成碳电极。
所得的钙钛矿太阳能电池的结构为依次设置的基底层、电子传输层、介孔层、界面修饰层、钙钛矿吸光层和阳极层，可简要表示为FTO层/TiO2电子传输层/TiO2介孔层/氮化碳层/MAPbI3吸光层/C阳极层。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：
界面修饰层由P掺杂的氮化碳纳米分散液制备得到。
具体可参照：将1g三聚氰胺溶解于100mL热水中，用5mL水稀释1g羟乙基二膦酸(HEDP，质量分数为60％的水溶液)，使三聚氰胺与HEDP的摩尔比保持在10:1左右。然后将HEDP溶液滴加到三聚氰胺溶液中，在105℃下干燥得到残留物。对残留物以升温速率4℃/min加热到550℃烧结2h进行热聚合，使之转化为磷掺杂氮化碳块体材料。利用液体超声机械剥离的方法，取0.5g块体磷掺杂的氮化碳加于异丙醇中，超声24h，得到磷掺杂氮化碳的纳米分散液。将该磷掺杂氮化碳的纳米分散液以3000rpm的转速于上述介孔层的背离电子传输层的一侧的表面旋涂30s，随后于加热板中以150℃烧结退火5min。对所得的界面修饰层进行15min紫外臭氧照射处理。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：
界面修饰层由Cl掺杂的氮化碳纳米分散液制备得到。
先称取10g三聚氰胺与4g氯化铵混合研磨，之后在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至550℃,恒温煅烧2h，之后使其自然冷却到室温，样品分别记为ClCN，烧结后样品即为块体Cl掺杂氮化碳材料。
Cl掺杂的氮化碳纳米分散液：取上述块体Cl掺杂的氮化碳0.1g加入异丙醇中超声24h，得到氯掺杂氮化碳的纳米分散液。
将得到的Cl掺杂氮化碳的纳米分散液以3000rpm的转速于上述介孔层的背离电子传输层的一侧的表面旋涂30s，随后于加热板中以150℃烧结退火5min。对所得的界面修饰层进行15min紫外臭氧照射处理。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：
界面修饰层由S掺杂的氮化碳纳米分散液制备得到。
具体可参照：三聚氰胺-三硫氰酸盐在N2气氛下直接热退火合成。将三聚氰胺(0.6mmol)和三硫氰尿酸(0.6mmol)加入到90mL去离子水中，室温下在特氟隆瓶中搅拌10分钟。装有三聚氰胺和三硫氰尿酸的瓶子密封下，温度为70-100℃热反应2h，自然冷却到室温后，所得混合物过滤回收固体沉淀物，用去离子水洗涤几次，然后在60℃干燥最终获得的黄色前体产品。在N2氛围下，将前体产品于2550℃恒温煅烧2h，得到硫掺杂氮化碳材料。
S掺杂的氮化碳纳米分散液：取上述块体S掺杂的氮化碳0.1g加入异丙醇中超声24h，得到硫掺杂氮化碳的纳米分散液。
将得到的S掺杂氮化碳的纳米分散液以3000rpm的转速于上述介孔层的背离电子传输层的一侧的表面旋涂30s，随后于加热板中以150℃烧结退火5min。对所得的界面修饰层进行15min紫外臭氧照射处理。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：
未设置介孔层。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
氮化碳不用做界面修饰层，而是作为添加剂加入到钙钛矿中。此时氮化碳的分散溶剂为DMF。
试验例1
(1)用扫描电镜对实施例1所得的钙钛矿太阳能电池的结构进行研究，其结果如图1所示，图1显示：实验制备的钙钛矿晶粒大小均匀，没有孔洞，薄膜质量良好。
(2)对实施例1所得的钙钛矿太阳能电池进行光致发光实验，实验条件主要如下：常温常压及低湿度(空气湿度低于30％)条件下进行测试。实验过程设置对照组，对照组与实施例1的区别在于不具有界面修饰层。
其结果如图2所示，图2显示：相较于对照组而言，具有氮化碳界面修饰层的实施例1可以加强界面电荷传输，减少界面复合。
(3)对实施例1所得的钙钛矿太阳能电池进行电流-电压测试，对照组与实施例1的区别同样在于不具有界面修饰层。
其结果如图3所示，图3显示：实施例和对照组的钙钛矿太阳能电池的开路电压变化不大，但具有界面修饰层能有效提高电池的短路电流和填充因子。无界面修饰层的对照组的钙钛矿太阳能电池的光电转化效率为9.55％，开路电压为1.02V，电流密度为15.01mA/cm2，填充因子为62.4％；而经氮化碳界面修饰所得到的钙钛矿太阳能电池的光电转化效率为11.36％，开路电压为1.02V，电流密度为16.91mA/cm2，填充因子为66％。相比于对照组的电池效率提升了18.95％，修饰效率增加明显。
试验例2
对实施例1和对比例1所得的钙钛矿太阳能电池进行电流-电压测试，其结果如图4所示，根据图4可以得出：实施例1的钙钛矿太阳能电池的开路电压(Voc)为1.02V，短路电流(Jsc)为16.04mA·cm-2，效率(PCE)为10.71％，填充因子(FF)为65％；对比例1的钙钛矿太阳能电池的开路电压为1.02V，短路电流为16.32mA·cm-2，效率为10.93％，填充因子为66％。
由此得出：对于其它结构均相同的太阳能电池而言，单独设置氮化碳界面修饰层的效果与将氮化碳作掺杂剂掺杂于钙钛矿中的效果相当。但是经掺杂剂改性后的钙钛矿会引起晶格的变化而导致其结构稳定性降低；当氮化碳为功能性界面修饰层时，不仅不会引起钙钛矿的晶格变化，还能钝化钙钛矿表面的固有缺陷。两相比较，将氮化碳单独作为功能性界面修饰层时，能在不牺牲电池稳定性的基础上有效提升电池效率。
试验例3
设置对照组，对照组与实施例2至4的区别在于：对照组不具有界面修饰层。按试验例1中的条件对各钙钛矿太阳能电池进行光致发光实验。其结果如图5所示，根据图5可以看出，元素掺杂的氮化碳与氮化碳具有相似效应，均能减少界面复合加强载流子传输。
综上所述，本申请通过在电子传输层和钙钛矿吸光层之间设置含有氮化碳的界面修饰层，不仅可以钝化钙钛矿的固有缺陷，又可以加强界面电荷传输，抑制界面复合，对应的钙钛矿太阳能电池能够在不牺牲电池稳定性的基础上有效提升电池的光电转换效率。对应的制备方法工艺简单，易操作。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有界面修饰层的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池具有用于设置于电子传输层和钙钛矿吸光层之间的界面修饰层，所述界面修饰层的制备原料包括氮化碳。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述界面修饰层的制备原料为元素掺杂的氮化碳；
优选地，掺杂的元素包括P、Cl和S中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层与所述界面修饰层之间还设有介孔层；
优选地，所述电子传输层的背离所述钙钛矿吸光层的一侧的表面设有基底层；
优选地，所述钙钛矿吸光层的背离所述电子传输层的一侧的表面设有阳极层；
优选地，所述电子传输层的制备材料包括TiO2和SnO2中的至少一种；
优选地，所述电子传输层包括由TiO2致密层和SnO2致密层组成的双层致密层；
优选地，所述钙钛矿吸光层的制备原料包括结构式为ABX3的材料，其中，A选自Cs、CH3NH3和C4H9NH3中的任意一种，B选自Pb和Sn中的任意一种，X选自Cl、Br和I中的任意一种；
优选地，所述介孔层的制备原料包括TiO2；
优选地，所述基底层的制备材料包括FTO；
优选地，所述阳极层的制备材料包括C。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池的光电转化率为11.36％，开压电路为1.02V，电流密度为16.91mA/cm2，填充因子为66％。
5.如权利要求1-4任一项所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述界面修饰层设置于所述电子传输层和所述钙钛矿吸光层之间。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述界面修饰层的制备包括：将含有氮化碳的溶液涂覆于所述电子传输层的用于朝向所述钙钛矿吸光层的一侧的表面；
优选地，当所述电子传输层与所述界面修饰层之间设有介孔层时，所述含有氮化碳的溶液涂覆于所述介孔层的用于朝向所述钙钛矿吸光层的一侧的表面；
优选地，所述电子传输层的厚度为20-100nm；
优选地，还包括在涂覆结束后进行第一退火处理；
优选地，第一退火处理是于100-150℃的条件下进行5-30min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述电子传输层的制备包括：将TiO2前驱液涂覆于基底层的表面；
优选地，所述TiO2前驱液在所述基底层的表面的涂覆于1000-5000rpm的转速下进行20-40s；
优选地，所述TiO2前驱液的制备包括：将钛盐溶于第一醇溶液中；
优选地，所述TiO2前驱液为TiO2胶体溶液；
优选地，还包括在所述TiO2前驱液的制备过程中于所述第一醇溶液中加入盐酸；
优选地，每mL所述第一醇溶液中加入1-10μm的浓度为12mol/L的盐酸；
优选地，还包括在所述TiO2前驱液涂覆结束后进行第二退火处理；
优选地，第二退火处理是于500-550℃的条件下进行10-60min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿吸光层的制备包括：将钙钛矿溶液涂覆于所述界面修饰层的用于背离所述电子传输层的一侧的表面；
优选地，所述钙钛矿吸光层的厚度为200-600nm；
优选地，所述钙钛矿溶液在所述电子传输层的表面的涂覆包括依次以1000rpm的条件第一次涂覆10s以及以4000rpm的条件第二次涂覆30s；
优选地，第一次涂覆开始16s后，加入氯苯或乙醚直至第二次涂覆结束；
优选地，所述钙钛矿溶液的制备包括：将PbI2和MAI溶于溶剂中；
优选地，所述PbI2与所述MAI的摩尔比为1:1；
优选地，所述溶剂包括二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；
优选地，当所述溶剂同时包括二甲基甲酰胺和二甲基亚砜时，所述二甲基甲酰胺与所述二甲基亚砜的体积比为9:1；
优选地，所述钙钛矿溶液的浓度为1.0-1.4mol/L；
优选地，所述PbI2和所述MAI在所述溶剂中混合搅拌6-24h；
优选地，还包括在所述钙钛矿溶液涂覆结束后进行第三退火处理；
优选地，第三退火处理是于100℃的条件下进行10-30min。
9.据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，当所述钙钛矿太阳能电池具有所述介孔层时，所述介孔层的制备包括：将介孔浆料涂覆于所述电子传输层的用于朝向所述钙钛矿吸光层的一侧的表面；
优选地，所述介孔的厚度为150-600nm；
优选地，所述介孔浆料在所述电子传输层的表面的涂覆于2000-4000rpm的条件下进行20-40s；
优选地，所述介孔浆料的制备包括：将TiO2颗粒浆料与第二醇溶液混合；
优选地，所述TiO2颗粒浆料中TiO2颗粒的粒径为20-30nm；
优选地，所述TiO2颗粒与所述第二醇溶液的质量比为1:3-1:7；
优选地，还包括在所述介孔浆料涂覆结束后进行第四退火处理；
优选地，第四退火处理是于500-550℃的条件下进行10-60min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，当所述钙钛矿太阳能电池具有所述基底层时，在涂覆所述电子传输层前，还包括对所述基底层进行前处理；
优选地，前处理包括：依次用洗洁精、去离子水、异丙醇、无水乙醇、异丙醇分别对所述基底进行超声清洗；优选地，清洗时间为30分钟；
优选地，当所述钙钛矿太阳能电池具有阳极层时，所述阳极层的制备包括：将阳极材料浆液涂覆于所述钙钛矿吸光层的背离所述界面修饰层的一侧的表面；
优选地，还包括在所述阳极材料浆液涂覆结束后进行第五退火处理；
优选地，第五退火处理是于80-120℃的条件下进行10-30min；
优选地，每设置新层之前，还包括对待设置所述新层的层进行紫外照射处理；
优选地，紫外照射处理的时间为10-60min。
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