CN114824096A - 一种掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池由依次叠加的导电衬底、电子传输层、掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿吸光层和对电极层组成。苝二酰亚胺组装体形成的π‑π堆积相互作用，提高了载流子的分离和转移，钝化了钙钛矿缺陷，提高了钙钛矿太阳能电池的光学性能和热稳定性。同时苝二酰亚胺组装体的扩展π共轭确保了高的电子导电性以实现有效的电荷传输，并且羰基上的氧原子可以与未配位的Pb2+螯合来钝化钙钛矿晶体的表面缺陷，从而抑制了界面复合，提高了效率。本发明使用苝二酰亚胺组装体制造的钙钛矿太阳能电池的电池效率高达13.87％。

Description

一种掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池及其制备 方法
技术领域
本发明属于太阳能电池材料技术领域，具体涉及一种掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
有机-无机杂化卤化物钙钛矿由于具有高吸收系数，宽吸收范围，可调直接带隙，和长电荷载流子扩散长度等优异性能而备受关注。由于溶液可加工钙钛矿太阳能电池(PSCs)结合了高效率和易于制造的优点，因此作为一种具有竞争力的低成本太阳能电池，它们已经显示出了与传统无机电池竞争的巨大前景。铅基钙钛矿太阳能电池(PSCs)经历了惊人的增长，认证功率转换效率(PCE)超过25.5％，这一重大进展使PSCs的光电性能与晶硅和碲化镉太阳能电池相当。这些归因于钙钛矿优异的电学和光电性能的独特组合，例如在可见光谱上的显著高吸收，长电荷载流子扩散长度，高载流子迁移率和低激子结合能。作为光吸收层，钙钛矿可以收集光子以产生分别由电子传输层(ETL)和空穴传输层(HTL)分离和提取的激子，从而产生电流。因此，钙钛矿层的质量对PSCs的性能起着至关重要的作用。在通过溶液法制备的钙钛矿的结晶过程中，由于异相成核和生长，容易出现针孔和晶界周围的裂缝，从而降低了薄膜的质量。因此，使用添加剂可以填充针孔并修复钙钛矿晶界中的裂缝，以减少钙钛矿膜的表面陷阱，从而减少电荷复合，这已经成为钙钛矿太阳能电池研究的热点之一。
苝二酰亚胺是传统的n-型有机半导体材料，具有优异的光电性能，于其分子结构中具有刚性和扩展的p-p堆积，具有良好的稳定性和高的迁移率。在过去的几年里，一些研究小组也进行了研究并证明了苝二酰亚胺可以成功地作为电子传输层加入钙钛矿太阳能电池中。不幸的是，受其在有机溶剂中固有的不溶性限制，苝二酰亚胺只能在少数特殊溶剂中进行，如浓硫酸或间甲酚，这极大地限制了其结构可调性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
本发明所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池由依次叠加的导电衬底、电子传输层、掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿吸光层和对电极层组成。
所述的电子传输层的制备步骤为：将导电衬底依次经洗涤剂、去离子水、异丙醇和无水乙醇超声清洗后，旋涂浓度为0.2-0.5M的四异丙醇钛的乙醇溶液，旋涂速度为1000-2500rpm，旋涂时间为3-50s，旋涂完成后80-150℃加热形成致密二氧化钛层；然后继续旋涂2-4mol/L的介孔TiO2的乙醇分散液，旋涂速度为1000-3500rpm，旋涂时间为3-50s，旋涂完成后在马弗炉中450-550℃高温烧结形成介孔二氧化钛层。
所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿吸光层的制备步骤为：在电子传输层上旋涂钙钛矿前驱液，旋涂速度为1000-2000rpm，旋涂时间为8-12s，再3000-5000rpm旋涂5s-40s，3000-5000rpm旋涂期间滴加浓度为0.1-0.8g/ml的苝二酰亚胺组装体前驱液，最后80-100℃条件下退火5-15min。
所述对电极层为碳电极层。
所述对电极层的制备步骤为：将碳浆刮涂在掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿吸光层上，100-150℃退火20-40min。
所述钙钛矿前驱液是由甲基碘胺与碘化铅溶解在N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中配制而成。其中甲基碘胺的浓度为0.1-0.2mol/L，甲基碘胺与碘化铅的摩尔比为1:1，N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比10:1。
所述苝二酰亚胺组装体前驱液的制备方法为：将苝二酰亚胺插层水滑石分散在甲醇中，加入酸性溶液除去水滑石层板，使用有机溶剂离心洗涤，最后分散在氯苯中。
所述酸性溶液为丙酸或盐酸。
所述有机溶剂选自氯苯、甲苯、乙酸乙酯、氯仿、三甲苯中的一种或几种。
所述苝二酰亚胺插层水滑石采用离子交换法或共沉淀法制备而成。
本发明将苝二酰亚胺分子插入水滑石层间，通过加入少量酸性溶剂除去LDH层板后，迅速加入苝二酰亚胺的不良溶剂，使其活性伸长，形成苝二酰亚胺组装体。苝二酰亚胺组装体形成的π-π堆积相互作用，提高了载流子的分离和转移，钝化了钙钛矿缺陷，提高了钙钛矿太阳能电池的光学性能和热稳定性。同时苝二酰亚胺组装体的扩展π共轭确保了高的电子导电性以实现有效的电荷传输，并且羰基上的氧原子可以与未配位的Pb2+螯合来钝化钙钛矿晶体的表面缺陷。从而抑制了界面复合，提高了效率。本发明使用苝二酰亚胺组装体制造的钙钛矿太阳能电池的电池效率高达13.87％。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的苝二酰亚胺组装体和苝二酰亚胺单体的光谱图，图(A)为荧光光谱图，(B)为紫外吸收光谱图。荧光光谱显示苝二酰亚胺组装体发射峰在650nm，苝二酰亚胺单体的发射峰在530nm，可以看到组装之后发生红移，说明苝二酰亚胺组装体共轭程度增大。紫外吸收光谱显示出苝二酰亚胺组装体在500nm出峰，而苝二酰亚胺单体在525nm位置出峰，相比于苝二酰亚胺单体，苝二酰亚胺组装体发生了蓝移，说明苝二酰亚胺单体形成苝二酰亚胺组装体。
图2为本发明实施例1得到的苝二酰亚胺组装体和苝二酰亚胺单体的拉曼图。拉曼光谱揭示了苝二酰亚胺组装体样品中1572cm-1至1301cm-1的相对强度高于苝二酰亚胺单体，表明苝二酰亚胺组装体具有更高的π-π共轭。较高的π-π堆积导致长程π电子离域，这有利于电荷载流子的迁移和分离。
图3为本发明实施例1得到的苝二酰亚胺组装体和苝二酰亚胺单体的XRD图。液体XRD光谱显示了苝二酰亚胺组装体中P1与P0的相对强度(AP1/AP0>1)与苝二酰亚胺单体中P1与P0的相对强度(AP1/AP0<1)相反。苝二酰亚胺组装体中P1峰的相对强度增加，表明苝二酰亚胺组装体的阶数较高。
图4为本发明实施例1得到的苝二酰亚胺组装体和苝二酰亚胺单体的SEM图，图(A)为苝二酰亚胺单体的SEM图，图(B)为苝二酰亚胺组装体的SEM图。根据苝二酰亚胺组装体和苝二酰亚胺单体的SEM图，可以看到苝二酰亚胺单体呈现不规则的棒状，而苝二酰亚胺组装体形状发生改变，呈现针状，说明苝二酰亚胺单体进行了组装。
图5为本发明实施例1得到的苝二酰亚胺组装体和苝二酰亚胺单体的瞬态光电流图。苝二酰亚胺组装体相比于苝二酰亚胺单体瞬态光电流的增强，这都归因于促进了光生载流子的分离和迁移，说明苝二酰亚胺组装体具有更高的载流子分离效率。
图6为本发明实施例1得到的苝二酰亚胺组装体的C1s高分辨率XPS光谱。苝二酰亚胺组装体的C1s核心能级包含两个部分：284eV处的峰值归因于C-C/C＝C，288eV处的峰值归因于C＝O。
图7为本发明实施例1步骤c制备钙钛矿吸收层时添加苝二酰亚胺组装体和不添加苝二酰亚胺组装体分别形成的钙钛矿吸收层的SEM图，图(A)为不添加苝二酰亚胺组装体，图(B)添加苝二酰亚胺组装体。当苝二酰亚胺组装体加入到钙钛矿中时，可以得到晶粒尺寸更大、针孔更少的致密形貌。
图8为本发明实施例1步骤c制备钙钛矿吸收层时添加苝二酰亚胺组装体和不添加苝二酰亚胺组装体分别形成的钙钛矿吸收层的XRD图。XRD显示两种钙钛矿薄膜的衍射峰相同，表明苝二酰亚胺组装体没有嵌入钙钛矿晶格中，只存在于钙钛矿薄膜的晶界或表面；较强的衍射强度意味着更高的结晶度或更大的晶粒尺寸。
图9为本发明实施例1步骤c制备钙钛矿吸收层时添加苝二酰亚胺组装体和不添加苝二酰亚胺组装体分别形成的钙钛矿吸收层的稳态光致发光光谱。苝二酰亚胺组装体掺杂的钙钛矿薄膜在稳态光致发光强度下的明显增强为苝二酰亚胺组装体钝化晶界的缺陷提供了有力的证据，并伴随着荧光发射峰位置的蓝移，表明苝二酰亚胺组装体的加入有效地减少了钙钛矿薄膜中的陷阱态，苝二酰亚胺组装体的加入有利于载流子的分离和转移。
图10为本发明实施例1步骤c制备钙钛矿吸收层时添加苝二酰亚胺组装体和不添加苝二酰亚胺组装体分别形成的钙钛矿吸收层的紫外吸收光谱。说明加入苝二酰亚胺组装体对钙钛矿薄膜的吸收没有影响。
图11为本发明实施例1步骤c制备钙钛矿吸收层时添加苝二酰亚胺组装体和不添加苝二酰亚胺组装体分别形成的钙钛矿吸收层的时间分辨光致发光光谱。掺入苝二酰亚胺组装体后，平均发光寿命提高，苝二酰亚胺组装体引入钙钛矿薄膜较长的激子寿命归因于其结晶度的提高和缺陷态的降低，苝二酰亚胺组装体的引入使得钙钛矿更有效的载流子转移和分离。
图12为本发明实施例1步骤c制备钙钛矿吸收层时添加苝二酰亚胺组装体和不添加苝二酰亚胺组装体分别形成的钙钛矿吸收层的热稳定性图，左侧为钙钛矿薄膜，右侧为钙钛矿/苝二酰亚胺组装体薄膜。与钙钛矿薄膜相比，添加苝二酰亚胺组装体(FTO/TiO2/钙钛矿+苝二酰亚胺组装体)的钙钛矿薄膜颜色由黑色缓慢变为黄色，而空白钙钛矿薄膜在100h已基本变黄，说明钙钛矿已经分解。相应钙钛矿薄膜在不同时间的颜色变化可以更直观地证明苝二酰亚胺组装体修饰后钙钛矿薄膜具有良好的热稳定性。
图13为本发明实施例1得到的苝二酰亚胺组装体的PSCs的J-V曲线图。根据苝二酰亚胺组装体和对照PSCs的性能最佳PSCs的光伏参数和电流密度-电压(J-V)曲线可以看出，带有苝二酰亚胺组装体的PSCs的PCE为13.87％，而对照PSCs的PCE仅为12.48％。
具体实施方式
实施例1
1.制备苝二酰亚胺
称取1.376g的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，2.5g的3-氨基丙酸和18g咪唑，将三者加入圆底烧瓶中，于100℃下在氮气氛围中搅拌加热4h。反应完毕后，冷却至室温，分散于100ml乙醇中。向其中加入300ml稀盐酸，搅拌24h。利用0.45μm膜真空过滤最终的产物，收集红色固体。用蒸馏水多次清洗，直到洗涤液的pH值变为中性。得到的固体在60℃下真空干燥，即为纯的苝二酰亚胺粉末。
2.制备苝二酰亚胺-LDH(离子交换法)
LDH前体的制备：
称取摩尔比为2∶1的六水合硝酸镁(3.8461g)、九水合硝酸铝(1.8760g)溶于200ml去CO2水配制成混合盐溶液，称为溶液A。将2g NaOH溶于200ml去CO2水中配制成碱溶液，称为溶液B。先将体积为200ml 0.1mol/L的硝酸钠溶液加入圆底烧瓶中，在60℃氮气流下，剧烈搅拌，再将溶液A、B同时缓慢滴入硝酸钠溶液中，保持整个滴加过程的pH值为8～9，氮气氛围，剧烈搅拌。滴加完毕后，将反应混合物在60℃中搅拌加热24h，即可得到NO3-LDH。最后使用去CO2水洗涤NO3-LDH至中性，干燥成粉末，备用。
离子交换插层：
取1gNO3-LDH，加入50mL浓度为0.1mol/L的苝二酰亚胺水溶液中，于80℃、氮气保护并剧烈搅拌的条件下反应24h，即可得到苝二酰亚胺-LDH插层产物。最后使用去CO2水洗涤苝二酰亚胺-LDH至中性，保存于甲醇溶液中，备用。
3.苝二酰亚胺组装体前驱液的制备
苝二酰亚胺-LDH以20g/L的浓度分散于3mL甲醇中，加入100μL浓盐酸除去LDH层板后，加入氯苯洗涤，最后将其分散在氯苯中，使其活性伸长，形成苝二酰亚胺组装体。
4.制备钙钛矿太阳能电池器件
a.透明导电衬底：衬底选自FTO导电玻璃，FTO玻璃基板依次在洗涤剂、去离子水、异丙醇和无水乙醇中超声清洗15min。
b.电子传输层：清洁的FTO玻璃片用0.4M四异丙醇钛乙醇溶液涂覆，先1000rpm旋涂3s，再2500rpm旋涂30s，然后在125℃下加热5min形成致密二氧化钛层。然后继续旋涂4mol/L的介孔TiO2的乙醇分散液，先1000rpm旋涂3s，再3500rpm旋涂30s，最后在500℃烧结30min形成介孔二氧化钛层。
c.钙钛矿吸收层：将0.461g PbI2和0.159g MAI溶于0.72mL DMF和0.072mL DMSO混合溶液中制备钙钛矿前驱体溶液。在电子传输层上旋涂钙钛矿前驱液，先1000rpm旋涂10s，再4000rpm旋涂20s，在4000rpm旋涂第7s时滴加浓度为0.2g/ml苝二酰亚胺组装体的氯苯分散液，最后100℃下加热10min。
d.对电极：碳浆作为碳电极刮涂在钙钛矿吸收层上，然后在100℃加热30min。
将上述制备的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池进行光伏性能测试，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003550423040000061
实施例2
1.制备苝二酰亚胺
称取1.376g的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，2.5g的3-氨基丙酸和18g咪唑，将三者加入圆底烧瓶中，于100℃下在氮气氛围中搅拌加热4h。反应完毕后，冷却至室温，分散于100ml乙醇中。向其中加入300ml稀盐酸，搅拌24h。利用0.45μm膜真空过滤最终的产物，收集红色固体。用蒸馏水多次清洗，直到洗涤液的pH值变为中性。得到的固体在60℃下真空干燥，即为纯的苝二酰亚胺粉末。
2.制备苝二酰亚胺-LDH(共沉淀法插层)
称取摩尔比为2∶1的六水合硝酸镁(3.8461g)、九水合硝酸铝(1.8760g)溶于200ml去CO2水配置成混合盐溶液，称为溶液A。将2g NaOH溶于200ml去CO2水中配制成碱溶液，称为溶液B。先将200ml 0.1mol/L的苝二酰亚胺溶液加入圆底烧瓶中，在60℃氮气流下，剧烈搅拌，再将溶液A、B同时缓慢滴入苝二酰亚胺溶液中，保持整个滴加过程的pH值为8～9，氮气氛围，剧烈搅拌。滴加完毕后，将反应混合物在60℃中搅拌加热24h，即可得到插层产物苝二酰亚胺-LDH。最后使用去CO2水洗涤苝二酰亚胺-LDH至中性，保存于甲醇溶液中，备用。
3.苝二酰亚胺组装体的制备
苝二酰亚胺-LDH以20g/L的浓度分散于3mL甲醇中，加入100μL浓盐酸除去LDH层板后，加入氯苯洗涤，最后将其分散在氯苯中，使其活性伸长，形成苝二酰亚胺组装体。
4.制备钙钛矿太阳能电池器件
a.透明导电衬底：衬底选自FTO导电玻璃，FTO玻璃基板依次在洗涤剂、去离子水、异丙醇和无水乙醇中超声清洗15min。
b.电子传输层：清洁的FTO玻璃片用0.4M四异丙醇钛乙醇溶液涂覆，先1000rpm旋涂3s，再2500rpm旋涂30s，然后在125℃下加热5min形成致密二氧化钛层。然后继续旋涂4mol/L的介孔TiO2的乙醇分散液，先1000rpm旋涂3s，再3500rpm旋涂30s，最后在500℃烧结30min形成介孔二氧化钛层。
c.钙钛矿吸收层：将0.461g PbI2和0.159g MAI溶于0.72mL DMF和0.072mL DMSO混合溶液中制备钙钛矿前驱体溶液。在电子传输层上旋涂钙钛矿前驱液，先1000rpm旋涂10s，再4000rpm旋涂20s，在4000rpm旋涂第7s时滴加浓度为0.2g/ml苝二酰亚胺组装体的氯苯分散液，最后100℃下加热10min。
d.对电极：碳浆作为碳电极刮涂在钙钛矿吸收层上，然后在100℃加热30min。

Claims (9)

1.一种掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，该电池由依次叠加的导电衬底、电子传输层、掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿吸光层和对电极层组成。
2.根据权利要求1所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述的电子传输层的制备步骤为：将导电衬底依次经洗涤剂、去离子水、异丙醇和无水乙醇超声清洗后，旋涂浓度为0.2-0.5M的四异丙醇钛的乙醇溶液，旋涂速度为1000-2500rpm，旋涂时间为3-50s，旋涂完成后80-150℃加热形成致密二氧化钛层；然后继续旋涂2-4mol/L的介孔TiO2的乙醇分散液，旋涂速度为1000-3500rpm，旋涂时间为3-50s，旋涂完成后在马弗炉中450-550℃高温烧结形成介孔二氧化钛层。
3.根据权利要求1所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿吸光层的制备步骤为：在电子传输层上旋涂钙钛矿前驱液，旋涂速度为1000-2000rpm，旋涂时间为8-12s，再3000-5000rpm旋涂5s-40s，3000-5000rpm旋涂期间滴加浓度为0.1-0.8g/ml的苝二酰亚胺组装体前驱液，最后80-100℃条件下退火5-15min。
4.根据权利要求1所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述对电极层为碳电极层。
5.根据权利要求3所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿前驱液是由甲基碘胺与碘化铅溶解在N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中配制而成。
6.根据权利要求3所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述苝二酰亚胺组装体前驱液的制备方法为：将苝二酰亚胺插层水滑石分散在甲醇中，加入酸性溶液除去水滑石层板，使用有机溶剂离心洗涤，最后分散在氯苯中。
7.根据权利要求6所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述酸性溶液为丙酸或盐酸。
8.根据权利要求6所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述有机溶剂选自氯苯、甲苯、乙酸乙酯、氯仿、三甲苯中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的掺杂苝二酰亚胺组装体的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述苝二酰亚胺插层水滑石采用离子交换法或共沉淀法制备而成。
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CN116376041A (zh) * 2023-03-27 2023-07-04 北京化工大学 一种基于水滑石限域效应的可控同手性超分子组装体的制备及应用

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CN116376041A (zh) * 2023-03-27 2023-07-04 北京化工大学 一种基于水滑石限域效应的可控同手性超分子组装体的制备及应用

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