CN113540361A - 一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法以及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法以及产品，属于光电子材料与器件领域，制备方法包括：首先，制备非金属掺杂的氮化碳，将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，将钙钛矿前驱体溶液和非金属掺杂的氮化碳溶液混合，获得混合溶液，接着，将混合溶液涂覆至二氧化钛上，获得钙钛矿吸光层，最后，在钙钛矿吸光层上制备碳电极，或者在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层和金属电极。本发明的钙钛矿太阳能电池包括依次层叠的透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿吸光层、碳电极层或者空穴传输层和Au电极。由于非金属掺杂的氮化碳有利于钙钛矿层的结晶，能减少晶体缺陷，能减少电子和空穴的复合率，从而能提高太阳能电池的转化效率。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池领域，更具体地，涉及一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法以及产品。
背景技术
随着经济的飞速发展，当前社会对能源的需求总量与日俱增。开发新能源以取代消耗殆尽的化石能源，同时避免能源开发利用过程中对社会、环境等带来的负面影响，成为当前社会发展中面临的巨大挑战。太阳能电池能实现无机械转化且无污染副产品的情况下，把太阳能直接转化为电能。因此，太阳能电池的研究一直能源领域的研究热点。
钙钛矿薄膜太阳能电池因其高的光电转换效率，低成本等优势，吸引了众多科研工作者的关注。在近十年的时间内，钙钛矿薄膜太阳能电池的光电转化效率从3.8％提高25.5％(2021年)。随着效率不断提升，研究者开始关注电池的稳定性等。钙钛矿薄膜的质量决定了钙钛矿太阳能电池效率和稳定性。
如何进一步提高钙钛矿薄膜的质量以提高钙钛矿太阳能电池的电池效率、同时保证良好的稳定性是亟待需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于，提供一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法以及产品，采用非金属元素掺杂氮化碳作为钙钛矿太阳能电池添加剂，以能对钙钛矿吸光层进行改性，提升钙钛矿薄膜质量、降低电子-空穴复合率，最终能提高钙钛矿太阳能电池光电转换效率和电池稳定性，达到了提升钙钛矿太阳能电池的器件性能的效果。
为实现上述目的，本发明提供了一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法，其包括如下步骤：
步骤a：制备非金属掺杂的氮化碳，将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，此外，制备钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液和非金属掺杂的氮化碳溶液混合，获得混合溶液，
非金属掺杂的氮化碳选自下面的一种或者多种：硫掺杂的氮化碳、磷掺杂的氮化碳、氯掺杂的氮化碳、碘掺杂的氮化碳、溴掺杂的氮化碳和氟掺杂的氮化碳，
步骤b：将混合溶液涂覆至二氧化钛上，获得非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，
步骤e：在钙钛矿吸光层上制备碳电极，或者在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层，再在空穴传输层上制备金属电极。
进一步的，制备非金属掺杂的氮化碳的方法为：将前驱体A与前驱体B按照质量比30:1～10:1溶解在去离子水中，在设定温度下蒸干去离子水后再干燥，接着进行煅烧，煅烧温度为500℃～600℃，煅烧时间为1h～4h，最终得到非金属掺杂石墨相氮化碳，前驱体A为含氮有机物，包括氰铵、双氰铵、三聚氰胺、尿素、硫脲中的一种或多种，前驱体B选自氟化铵、氯化铵、溴化铵、碘化铵、氯化钠、氟化钠中的一种或多种。
进一步的，非金属掺杂的氮化碳为磷掺杂的氮化碳，制备磷掺杂的氮化碳的方法为：
首先，将三聚氰胺溶解于水中，将设定质量浓度的羟乙基二膦酸采用水稀释，使三聚氰胺与羟乙基二膦酸的摩尔比保持在10:1，然后将HEDP溶液滴加到三聚氰胺溶液中，接着烘干得到固状物，
然后，将得到的固状物以设定的加热速率从常温加热到500℃～600℃，退火1h～3h，获得块体状的磷掺杂的氮化碳。
进一步的，非金属掺杂的氮化碳为硫掺杂的氮化碳，制备硫掺杂的氮化碳的方法如下：首先，将硫脲研磨成粉末，接着，转移至加热环境下，升温至500℃～600℃，退火1h～3h，冷却至室温得到S掺杂g-C3N4。
进一步的，非金属掺杂的氮化碳为氯掺杂的氮化碳，制备氯掺杂的氮化碳的方法如下：将尿素和氯化铵溶解在去离子水中，在70℃～90℃蒸干去离子水，然后干燥，接着在500℃～600℃煅烧1h～3h，得到Cl掺杂石墨相氮化碳，其中，尿素、氯化铵和去离子水的配比为：5g尿素和0.2g氯化对应溶解在30mL～70mL去离子水中。
进一步的，非金属掺杂石墨相氮化碳的长度为20nm～500nm，宽度为10nm～200nm，采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，非金属掺杂石墨相氮化碳溶液的浓度为不大于2mg/mL。
按照本发明的第二个方面，还提供一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池，其从下至上依次包括透明玻璃衬底层、致密层二氧化钛层、介孔层二氧化钛层、非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，钙钛矿吸光层上具有碳电极或者钙钛矿吸光层上具有空穴传输层且空穴传输层上具有金属电极，其中，
非金属掺杂的氮化碳选自下面的一种或者多种：硫掺杂的氮化碳、磷掺杂的氮化碳、氯掺杂的氮化碳、碘掺杂的氮化碳、溴掺杂的氮化碳和氟掺杂的氮化碳。
进一步的，钙钛矿吸光层为具有ABXmY3-m型晶体结构的材料，其中，A为CH3NH3或C4H9NH3，B为Pb或Sn,X、Y为Cl、Br或I,m为1、2或3。
进一步的，致密层二氧化钛层和介孔层二氧化钛层共同形成电子传输层，电子传输层厚度为100nm～300nm，钙钛矿吸光层厚度为300nm～1000nm，碳电极厚度为5μm～20μm。
进一步的，空穴传输层厚度为100nm～300nm，金属电极厚度为50nm～100nm。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
非金属元素掺杂氮化碳分散在溶剂中引入到钙钛矿前驱体溶液中，一方面非金属元素的掺入对氮化碳的结构进行改性，具体的，对结构上的改进为有利于增大层间距，使其能够更好地分散在溶剂中及形成配位键。这样的改进有利于器件对电子的提取，减少电子与空穴的复合，以提高电池的光电转换效率；另一方面通过非金属元素的引入能够与未配位的离子进行配位，形成配位键，这样有利于钝化钙钛矿薄膜内部缺陷，达到提升钙钛矿薄膜质量的目的，因此有利于进一步减少钙钛矿薄膜的晶界和钙钛矿薄膜缺陷，进而提高太阳能电池的稳定性。
附图说明
图1本发明对比例中没有掺杂型材料修饰的碳基无空穴钙钛矿太阳能电池J-V曲线；
图2本发明实施例中具有掺杂型材料修饰的碳基无空穴钙钛矿太阳能电池J-V曲线；
图3(a)为本发明实施例中FTO/TiO2/MAPbI3的SEM图；
图3(b)为本发明实施例中FTO/TiO2/PCN-MAPbI3的SEM图；
图4未修饰/具有掺杂型材料修饰的碳基无空穴钙钛矿太阳能电池J-V曲线对比图；
图5是本发明实施例中无空穴钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图6是本发明实施例中单独设置了空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明制备非金属掺杂的氮化碳修饰钙钛矿太阳能电池的方法如下：
步骤a：制备非金属掺杂的氮化碳，将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，此外，制备钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液和非金属掺杂的氮化碳溶液混合，获得混合溶液，非金属掺杂的氮化碳选自下面的一种或者多种：硫掺杂的氮化碳、磷掺杂的氮化碳、氯掺杂的氮化碳、碘掺杂的氮化碳、溴掺杂的氮化碳和氟掺杂的氮化碳。非金属掺杂石墨相氮化碳的长度为20nm～500nm，宽度为10nm～200nm，采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，非金属掺杂石墨相氮化碳溶液的浓度为不大于2mg/mL。
制备非金属掺杂的氮化碳的方法为：将前驱体A与前驱体B按照质量比30:1～10:1溶解在去离子水中，在设定温度下蒸干去离子水后再干燥，接着进行煅烧，煅烧温度为500℃～600℃，煅烧时间为1h～4h，最终得到非金属掺杂石墨相氮化碳，前驱体A为含氮有机物，包括氰铵、双氰铵、三聚氰胺、尿素、硫脲中的一种或多种，前驱体B选自氟化铵、氯化铵、溴化铵、碘化铵、氯化钠、氟化钠中的一种或多种。
具体的，非金属掺杂的氮化碳为磷掺杂的氮化碳，制备磷掺杂的氮化碳的方法为：
首先，将三聚氰胺溶解于水中，将设定质量浓度的羟乙基二膦酸采用水稀释，使三聚氰胺与羟乙基二膦酸的摩尔比保持在10:1，然后将HEDP溶液滴加到三聚氰胺溶液中，接着烘干得到固状物，
然后，将得到的固状物以设定的加热速率从常温加热到500℃～600℃，退火1h～3h，获得块体状的磷掺杂的氮化碳。
非金属掺杂的氮化碳为硫掺杂的氮化碳，制备硫掺杂的氮化碳的方法如下：首先，将硫脲研磨成粉末，接着，转移至加热环境下，升温至500℃～600℃，退火1h～3h，冷却至室温得到S掺杂g-C3N4。
非金属掺杂的氮化碳为氯掺杂的氮化碳，制备氯掺杂的氮化碳的方法如下：将尿素和氯化铵溶解在去离子水中，在70℃～90℃蒸干去离子水，然后干燥，接着在500℃～600℃煅烧1h～3h，得到Cl掺杂石墨相氮化碳，其中，尿素、氯化铵和去离子水的配比为：5g尿素和0.2g氯化对应溶解在30mL～70mL去离子水中。
步骤b：将混合溶液涂覆至二氧化钛上，获得非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，
步骤e：在钙钛矿吸光层上制备碳电极，或者在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层，再在空穴传输层上制备金属电极。
制备非金属元素掺杂氮化碳修饰的钙钛矿太阳能电池包括以下步骤：
(1)将已经旋涂好的二氧化钛致密层的玻璃衬底，执行退火处理；
(2)在步骤(1)的经退火处理的玻璃衬底的二氧化钛致密层上滴加二氧化钛溶液，旋涂成膜，经退火处理，得到玻璃衬底(FTO)/二氧化钛致密层/二氧化钛介孔层三层依次层叠的半成品，
(3)配置非金属元素掺杂氮化碳溶液和钙钛矿前驱体溶液，然后将非金属元素掺杂氮化碳溶液加入钙钛矿前驱体溶液中，得到混合溶液；
(4)在惰性环境下，在步骤(2)的玻璃衬底(FTO)/二氧化钛致密层/二氧化钛介孔层三层依次层叠的半成品上滴加混合溶液，旋涂成膜，旋涂过程中，滴加反溶剂，继续旋涂，旋涂结束后执行退火处理，得到FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/钙钛矿吸光层四层依次层叠的半成品；
(5)将活性碳刮涂在步骤(4)的FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/钙钛矿吸光层四层依次层叠的半成品上，得到非金属元素掺杂氮化碳修饰的钙钛矿太阳能电池。该钙钛矿电池结构从下至上为：透明玻璃衬底、致密层二氧化钛、介孔层二氧化钛、钙钛矿吸光层、碳电极。
优选地，步骤(2)中，制备二氧化钛介孔层的方法为：将二氧化钛浆料和异丙醇按照质量比1：6.5，在30℃下搅拌2-3h，制备成二氧化钛浆料，以1000～4000rpm的转速在FTO/二氧化钛致密层上旋涂60-75μL二氧化钛浆料，旋涂时间36s，均匀成膜。在80℃加热板上退火20min，冷却至室温，再置于马弗炉中，经过200min升温至500℃；在500℃下保温30min；即可得FTO/cp-TiO2/mp-TiO2。
优选地，步骤(3)中，添加剂的制备的过程为：将提前制备好的非金属元素掺杂氮化碳加入DMF溶剂中，按照每毫升DMF加入0.4mg非金属元素掺杂氮化碳的配比配置溶液，搅拌超声30min，得到非金属元素掺杂氮化碳溶液。在钙钛矿前驱体溶液中加入不同量的非金属元素掺杂氮化碳溶液。
优选地，步骤(4)中，在惰性环境下，取20～30μl提前制备好的混合溶液滴加在FTO/cp-TiO2/mp-TiO2上，以2000～4000rpm的转速旋涂35～50s，分散成膜。旋涂过程中，取80μL～120μL氯苯溶液滴加在钙钛矿薄膜上，在80～100℃加热板上退火10～20min，冷却至室温，得到FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/钙钛矿吸光层的四次依次层叠的半成品。
优选地，步骤(3)中，按照摩尔比称取MAI、PbI2溶于混合有机溶剂中，在30℃下搅拌2～3h，得到浅黄色澄清MAPbI3前驱体溶液，也即钙钛矿前驱体溶液。
优选地，钙钛矿前驱体溶液所用有机溶剂为：N，N-二甲基甲酰胺：二甲基亚砜按为体积比900：100的混合溶剂。
优选地，步骤(4)中，反溶剂为氯苯溶液，反溶剂的作用为萃取·····。
优选的，非金属掺杂氮化碳包括硫掺杂的氮化碳、磷掺杂的氮化碳、氯掺杂的氮化碳、碘掺杂的氮化碳和溴掺杂的氮化碳。
制备磷掺杂的氮化碳的方法比如如下：
用电子天平称取1g三聚氰胺(Sigma-Aldrich)溶解于100ml热水中，另称取1g羟乙基二膦酸(HEDP,60％wt％)用5ml水稀释，使三聚氰胺与HEDP的摩尔比保持在10:1左右。然后将HEDP溶液滴加到三聚氰胺溶液中，105℃烘干得到固状物。将得到的固状物通过简单的热聚合，以4℃/min的加热速率从常温加热到550℃，在550℃退火2h，转化为PCN-B，PCN-B中P表示磷掺杂，CN表示氮化碳，B表示块体，为英文单词Bulk的首字母。
制备硫掺杂的氮化碳的方法比如如下：
将5.0g硫脲(CS(NH2)2)置于玛瑙研钵中研磨30min，转移至坩埚中煅烧，以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却至室温得到S掺杂g-C3N4(缩写为S-CN)。
制备氯掺杂的氮化碳的方法比如如下：
5g尿素和0.2g氯化铵溶解在50mL去离子水中，在80℃蒸干去离子水，干燥。在550℃下煅烧2小时，最终得到Cl掺杂石墨相氮化碳(缩写为：Cl掺杂g-C3N4)
实施例1
步骤a：5g尿素和0.2g氯化铵溶解在50mL去离子水中，在80℃蒸干去离子水，干燥。在550℃下煅烧2小时，最终得到Cl掺杂石墨相氮化碳(Cl掺杂g-C3N4)。
步骤b：Cl掺杂g-C3N4分散在N,N-二甲基甲酰胺中，浓度为0.4mg/mL；
步骤c：将步骤b得到的溶液加入钙钛矿前驱体溶液中。
步骤d：旋涂法制备钙钛矿层。
步骤e：采用丝网印刷制备碳电极。
实施例2
步骤a：取1g三聚氰胺溶解于100ml热水中，称取1g羟乙基二膦酸(HEDP,60％wt％)用5ml水稀释，使三聚氰胺与HEDP的摩尔比保持在10:1左右。将HEDP溶液滴加到三聚氰胺溶液中，105℃烘干得到固状物。
步骤b：将得到的固状物通过简单的热聚合(以4℃/min的加热速率从常温加热到550℃退火2h)转化为PCN-B(块体材料)。
步骤c：配置0.05m/mL的PCN-B的DMF悬浊液，用超声仪连续超声24h后取上层清液得到PCN-DMF分散液。
步骤d：PCN-MAPbI3前驱液的制备：配制MAPbI3溶液(质量比MAI：PbI2＝1:1，混合溶剂体积比DMF：PCN-DMSO＝9:1。搅拌8h后过滤使用。将PCN分散液引入钙钛矿前驱体溶液中得到PCN-MAPbI3前驱体溶液。
步骤e：旋涂法制备钙钛矿层。
步骤f：采用丝网印刷制备碳电极。
实施例3
步骤a：制备非金属掺杂的氮化碳，将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，此外，制备钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液和非金属掺杂的氮化碳溶液混合，获得混合溶液。非金属掺杂石墨相氮化碳的长度为20nm～100nm，宽度为10nm～90nm，采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，非金属掺杂石墨相氮化碳溶液的浓度为不大于2mg/mL。
非金属掺杂的氮化碳为磷掺杂的氮化碳，制备磷掺杂的氮化碳的方法为：
首先，将三聚氰胺溶解于水中，将设定质量浓度的羟乙基二膦酸采用水稀释，使三聚氰胺与羟乙基二膦酸的摩尔比保持在10:1，然后将HEDP溶液滴加到三聚氰胺溶液中，接着烘干得到固状物，
然后，将得到的固状物以设定的加热速率从常温加热到500℃～600℃，退火1h～3h，获得块体状的磷掺杂的氮化碳。
步骤b：将混合溶液涂覆至二氧化钛上，获得非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，
步骤e：在钙钛矿吸光层上制备碳电极，或者在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层，再在空穴传输层上制备金属电极。
实施例4
步骤a：制备非金属掺杂的氮化碳，将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，此外，制备钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液和非金属掺杂的氮化碳溶液混合，获得混合溶液。非金属掺杂石墨相氮化碳的长度为100nm～250nm，宽度为80nm～150nm，采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，非金属掺杂石墨相氮化碳溶液的浓度为不大于2mg/mL。
非金属掺杂的氮化碳为硫掺杂的氮化碳，制备硫掺杂的氮化碳的方法如下：首先，将硫脲研磨成粉末，接着，转移至加热环境下，升温至500℃～600℃，退火1h～3h，冷却至室温得到S掺杂g-C3N4。
步骤b：将混合溶液涂覆至二氧化钛上，获得非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，
步骤e：在钙钛矿吸光层上制备碳电极，或者在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层，再在空穴传输层上制备金属电极。
实施例5
步骤a：制备非金属掺杂的氮化碳，将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，此外，制备钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液和非金属掺杂的氮化碳溶液混合，获得混合溶液。非金属掺杂石墨相氮化碳的长度为250nm～500nm，宽度为150nm～200nm，采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，非金属掺杂石墨相氮化碳溶液的浓度为不大于2mg/mL。
非金属掺杂的氮化碳为氯掺杂的氮化碳，制备氯掺杂的氮化碳的方法如下：将尿素和氯化铵溶解在去离子水中，在70℃～90℃蒸干去离子水，然后干燥，接着在500℃～600℃煅烧1h～3h，得到Cl掺杂石墨相氮化碳，其中，尿素、氯化铵和去离子水的配比为：5g尿素和0.2g氯化对应溶解在30mL～70mL去离子水中。
步骤b：将混合溶液涂覆至二氧化钛上，获得非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，
步骤e：在钙钛矿吸光层上制备碳电极，或者在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层，再在空穴传输层上制备金属电极。
按照本发明的第二个方面，还提供一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池，其从下至上依次包括透明玻璃衬底层、致密层二氧化钛层、介孔层二氧化钛层、非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，钙钛矿吸光层上具有碳电极或者钙钛矿吸光层上具有空穴传输层且空穴传输层上具有金属电极，其中，非金属掺杂的氮化碳选自下面的一种或者多种：硫掺杂的氮化碳、磷掺杂的氮化碳、氯掺杂的氮化碳、碘掺杂的氮化碳、溴掺杂的氮化碳和氟掺杂的氮化碳。钙钛矿吸光层为具有ABXmY3-m型晶体结构的材料，其中，A为CH3NH3或C4H9NH3，B为Pb或Sn,X、Y为Cl、Br或I,m为1、2或3。致密层二氧化钛层和介孔层二氧化钛层共同形成电子传输层，电子传输层厚度为100nm～300nm，钙钛矿吸光层厚度为300nm～1000nm，碳电极厚度为5μm～20μm。或者，空穴传输层厚度为100nm～300nm，金属电极厚度为50nm～100nm。以上的各个厚度均能根据实际工程需要灵活调整。
图1本发明对比例中没有掺杂型材料修饰的碳基无空穴钙钛矿太阳能电池J-V曲线，由图可知，未掺杂添加剂(也称为修饰剂)的碳基无空穴钙钛矿太阳能电池器件的电流密度和填充因子较低。
图2本发明实施例中具有掺杂型材料修饰的碳基无空穴钙钛矿太阳能电池J-V曲线，由图可知，掺杂添加剂的无空穴钙钛矿太阳能电池器件的电流密度和填充因子都有提升。
图3(a)为本发明实施例中FTO/TiO2/MAPbI3的SEM图，图3(b)为本发明实施例中FTO/TiO2/PCN-MAPbI3的SEM图，对比可知，添加剂的掺杂有利于钙钛矿薄膜的成核生长，能提高钙钛矿薄膜质量。
图4未修饰/具有掺杂型材料修饰的碳基无空穴钙钛矿太阳能电池J-V曲线对比图，对比可知，修饰后的碳基无空穴钙钛矿太阳能的电流密度、开压、填充因子都有提升。
图5是本发明实施例中无空穴钙钛矿太阳能电池的结构示意图，图6是本发明实施例中单独设置了空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的结构示意图，对于以上两种结构的电池，添加剂均能够应用。
本发明中，添加剂也即为非金属掺杂的氮化碳修饰剂。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤a：制备非金属掺杂的氮化碳，将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，此外，制备钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体溶液和非金属掺杂的氮化碳溶液混合，获得混合溶液，
非金属掺杂的氮化碳选自下面的一种或者多种：硫掺杂的氮化碳、磷掺杂的氮化碳、氯掺杂的氮化碳、碘掺杂的氮化碳、溴掺杂的氮化碳和氟掺杂的氮化碳，
步骤b：将混合溶液涂覆至二氧化钛上，获得非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，
步骤e：在钙钛矿吸光层上制备碳电极，或者在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层，再在空穴传输层上制备金属电极。
2.如权利要求1所述的一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，制备非金属掺杂的氮化碳的方法为：将前驱体A与前驱体B按照质量比30:1～10:1溶解在去离子水中，在设定温度下蒸干去离子水后再干燥，接着进行煅烧，煅烧温度为500℃～600℃，煅烧时间为1h～4h，最终得到非金属掺杂石墨相氮化碳，前驱体A为含氮有机物，包括氰铵、双氰铵、三聚氰胺、尿素、硫脲中的一种或多种，前驱体B选自氟化铵、氯化铵、溴化铵、碘化铵、氯化钠、氟化钠中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，非金属掺杂的氮化碳为磷掺杂的氮化碳，制备磷掺杂的氮化碳的方法为：
首先，将三聚氰胺溶解于水中，将设定质量浓度的羟乙基二膦酸采用水稀释，使三聚氰胺与羟乙基二膦酸的摩尔比保持在10:1，然后将HEDP溶液滴加到三聚氰胺溶液中，接着烘干得到固状物，
然后，将得到的固状物以设定的加热速率从常温加热到500℃～600℃，退火1h～3h，获得块体状的磷掺杂的氮化碳。
4.如权利要求1所述的一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，非金属掺杂的氮化碳为硫掺杂的氮化碳，制备硫掺杂的氮化碳的方法如下：首先，将硫脲研磨成粉末，接着，转移至加热环境下，升温至500℃～600℃，退火1h～3h，冷却至室温得到S掺杂g-C3N4。
5.如权利要求1所述的一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，非金属掺杂的氮化碳为氯掺杂的氮化碳，制备氯掺杂的氮化碳的方法如下：将尿素和氯化铵溶解在去离子水中，在70℃～90℃蒸干去离子水，然后干燥，接着在500℃～600℃煅烧1h～3h，得到Cl掺杂石墨相氮化碳，其中，尿素、氯化铵和去离子水的配比为：5g尿素和0.2g氯化对应溶解在30mL～70mL去离子水中。
6.如权利要求1-5之一所述的一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，非金属掺杂石墨相氮化碳的长度为20nm～500nm，宽度为10nm～200nm，采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂将非金属掺杂的氮化碳配制成溶液，非金属掺杂石墨相氮化碳溶液的浓度为不大于2mg/mL。
7.一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池，其特征在于，其从下至上依次包括透明玻璃衬底层、致密层二氧化钛层、介孔层二氧化钛层、非金属掺杂氮化碳修饰的钙钛矿吸光层，钙钛矿吸光层上具有碳电极或者钙钛矿吸光层上具有空穴传输层且空穴传输层上具有金属电极，其中，
非金属掺杂的氮化碳选自下面的一种或者多种：硫掺杂的氮化碳、磷掺杂的氮化碳、氯掺杂的氮化碳、碘掺杂的氮化碳、溴掺杂的氮化碳和氟掺杂的氮化碳。
8.如权利要求7所述的一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池，其特征在于，钙钛矿吸光层为具有ABXmY3-m型晶体结构的材料，其中，A为CH3NH3或C4H9NH3，B为Pb或Sn,X、Y为Cl、Br或I,m为1、2或3。
9.如权利要求8所述的一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池，其特征在于，致密层二氧化钛层和介孔层二氧化钛层共同形成电子传输层，电子传输层厚度为100nm～300nm，钙钛矿吸光层厚度为300nm～1000nm，碳电极厚度为5μm～20μm。
10.如权利要求8所述的一种掺杂型材料修饰钙钛矿太阳能电池，其特征在于，空穴传输层厚度为100nm～300nm，金属电极厚度为50nm～100nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211022 |
|
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