CN111293223B - 一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池及其制备方法，该方法区别于传统钙钛矿太阳电池，在电子传输层上旋涂法制备一层Cs2PbI2Cl2量子点，在此基底上一步旋涂法制备钙钛矿薄膜，之后在钙钛矿薄膜上旋涂法制备一层Cs2PbI2Cl2量子点。通过严格控制Cs2PbI2Cl2量子点溶液浓度、旋涂转速和退火温度、时间等工艺来达到对钙钛矿薄膜进行修饰优化的作用，使得电池器件的性能提升；该方法操作简单，重复性好。

Description

一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池及其制备方法
【技术领域】
本发明属于薄膜太阳电池技术领域，具体涉及一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池及其制备方法。
【背景技术】
近年来，能源危机和环境污染已经成为阻碍社会经济发展的主要因素，也引起了世界各国的广泛关注。传统的化石能源储量有限、不可再生，其使用过程中还会给环境造成巨大的污染，因此，开发新型可再生清洁能源迫在眉睫。太阳能作为一种可再生清洁能源正受到越来越多的关注，对于解决能源危机和环境污染具有重要的意义。太阳电池是把太阳能转化为可用电能的装置。新型钙钛矿材料具有优异的光电特性，开发高效率低成本钙钛矿太阳电池引起了研究者的广泛关注。
由于有机组分甲胺离子(MA+)，甲脒离子(FA+)的固有挥发性导致有机-无机杂化钙钛矿太阳电池器件的稳定性较差，制约其进一步的发展和商业应用。而基于铯阳离子CsPbX3(X:I,Br或者两者混合)的无机钙钛矿太阳电池由于其优异的光、热稳定性，引起了研究者的广泛关注。尽管无机钙钛矿太阳能电池发展迅速，但其光电转换效率仍然比较低，缺陷引起的非辐射复合是制约效率提高的主要因素。另外，光活性的α相无机钙钛矿在较高湿度下易转变成非钙钛矿结构的δ相，从而导致电池器件效率大幅降低。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池及其制备方法；以解决铯阳离子的无机钙钛矿太阳电池光电转化转换效率低的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池，包括从下到上依次堆叠的透明导电玻璃，电子传输层，Cs2PbI2Cl2量子点下层，钙钛矿吸收层，Cs2PbI2Cl2量子点上层，空穴传输层和金属电极；所述钙钛矿吸收层的材料为CsPbX3，X为I或/和Br。
一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，清洗透明导电玻璃；
步骤2，在透明导电玻璃上制备电子传输层；
步骤3，通过旋涂法在电子传输层上制备Cs2PbI2Cl2量子点下层；
步骤4，在Cs2PbI2Cl2量子点下层上制备CsPbX3钙钛矿吸收层；
步骤5，通过旋涂法在CsPbX3钙钛矿吸收层上制备Cs2PbI2Cl2量子点上层；
步骤6，在Cs2PbI2Cl2量子点上层上制备空穴传输层；
步骤7，在空穴传输层上制备金属电极。
本发明的进一步改进在于：
优选的，Cs2PbI2Cl2量子点下层通过将Cs2PbI2Cl2量子点前驱液旋涂在电子传输层上制备得到，Cs2PbI2Cl2量子点上层通过将Cs2PbI2Cl2量子点前驱液旋涂在CsPbX3钙钛矿吸收层上制备得到。
优选的，所述Cs2PbI2Cl2量子点前驱液浓度为10mmol/L～0.5mmol/L，溶质为Cs2PbI2Cl2量子点溶液，溶剂为甲苯、氯苯或乙酸乙酯。
优选的，所述Cs2PbI2Cl2量子点前驱液中量子点的尺寸为1-20nm。
优选的，步骤3中，旋涂转速为2000～5000rpm/s，旋涂时间为20～40s；旋涂后退火处理制得Cs2PbI2Cl2量子点下层，退火温度为50～100℃，退火时间为5～15min。
优选的，步骤4中，所述CsPbI2Br钙钛矿吸收层由无机钙钛矿前驱体溶液旋涂后退火制得，旋涂包括两个阶段：第一阶段转速为500～1500rpm/s，旋涂时间为5～20s；第二阶段转速为2000～5000rpm/s，旋涂时间为30～50s；旋涂后退火分为三个阶段，第一阶段退火温度为25～50℃，退火时间为3～10min；第二阶段退火温度为100～180℃，退火时间为5～20min；第三阶段退火温度为200～250℃，退火时间为3～10min。
优选的，所述无机钙钛矿前驱体溶液的溶质为CsPbX3，X为I或/和Br，浓度为0.6～1.2mol/L，溶剂为DMF和DMSO的混合溶液。
优选的，步骤5中，旋涂转速为2000～5000rpm/s，旋涂时间为20～40s；旋涂后退火处理制得Cs2PbI2Cl2量子点上层，退火温度为50～120℃，退火时间为5～15min。
优选的，所述电子传输层的材料为TiO2、ZnO、SnO2或Nb2O5中的任意一种；空穴传输层的材料为Spiro-OMeTAD、PEDOT:PSS、P3HT或PTAA；金属电极为金电极。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池。相对于现有的钙钛矿太阳电池，该钙钛矿太阳电池器件结构得到优化，在钙钛矿吸收层的上侧和下侧各自制备一层量子点修饰层，经过Cs2PbI2Cl2二维量子点层修饰后形成体相三维/表面二维的钙钛矿吸光层，使得在紫外光范围内的吸收增强，有利于产生更多的光生载流子，同时量子点对界面孔洞和缺陷处进行填充，提升钙钛矿薄膜质量，减少界面缺陷，有效抑制非辐射复合。一方面，对电子传输层/钙钛矿层的界面进行Cs2PbI2Cl2量子点修饰，使得电子传输层与钙钛矿层的接触更加紧密，减少界面缺陷，促进电子跃迁，提高电池的开压和电流密度，进而提高了电池的光电转换效率；另一方面，又对钙钛矿/空穴传输层的界面进行Cs2PbI2Cl2量子点修饰，减少界面缺陷，提高电池的填充因子，同时Cs2PbI2Cl2量子点层修饰会增强钙钛矿薄膜的疏水性，阻挡空气中水汽进入薄膜，有效抑制钙钛矿薄膜在较高湿度下从光活性α相向非钙钛矿δ相的转变，进而提高了电池的稳定性；因此，整体上提高了全无机钙钛矿太阳电池的性能。
本发明公开了一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，该方法区别于传统钙钛矿太阳电池，在电子传输层上通过旋涂法制备一层Cs2PbI2Cl2量子点，在此基底上一步旋涂法制备钙钛矿薄膜，之后在钙钛矿薄膜上通过旋涂法制备一层Cs2PbI2Cl2量子点。通过严格控制Cs2PbI2Cl2量子点溶液浓度、旋涂转速和退火温度、时间等工艺来达到对钙钛矿薄膜进行修饰优化的作用，使得电池器件的性能提升；该方法操作简单，重复性好。
【附图说明】
图1为本发明制备的无机钙钛矿太阳电池结构示意图；
图中：1为导电玻璃；2为电子传输层；3为Cs2PbI2Cl2量子点下层；4为钙钛矿吸收层；5为Cs2PbI2Cl2量子点上层；6为空穴传输层；7为金属电极；
图2是实施例1中量子点修饰的无机钙钛矿电池与未经量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的性能对比图；
图3是实施例1中量子点修饰的无机钙钛矿电池与未经量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的空气湿度稳定性对比图；
图4是实施例1中所述的Cs2PbI2Cl2前驱液中量子点高分辨透射电子显微镜图；
图5是对比例制备出的钙钛矿层扫描电子显微镜图；
图6是实施例1制备出的钙钛矿层扫描电子显微镜图。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池及其制备方法；用二维量子点Cs2PbI2Cl2对无机钙钛矿太阳电池进行修饰优化，可以有效提高无机钙钛矿太阳电池的效率和稳定性。该电池结构从下至上依次为透明导电玻璃1，电子传输层2，Cs2PbI2Cl2量子点下层3，钙钛矿吸收层4，Cs2PbI2Cl2量子点上层5，空穴传输层6和金属电极7。整个制备方法包括以下步骤：
步骤1，清洗导电玻璃衬底
将导电玻璃衬底依次在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗各10～30min，氮气吹干得到干净的透明导电玻璃1，导电玻璃衬底为氧化铟锡(ITO)导电玻璃或掺氟氧化锡(FTO)导电玻璃；
步骤2，在清洗后的透明导电玻璃1上制备电子传输层2；
通过水浴沉淀法、旋涂、刮涂、原子层沉积或者物理气相沉积法中的任一种在导电玻璃衬底上制备电子传输层，电子传输层的材料采用TiO2、ZnO、SnO2或Nb2O5中的任意一种。
步骤3，制备Cs2PbI2Cl2量子点溶液
用甲苯、氯苯或乙酸乙酯作溶剂来稀释Cs2PbI2Cl2量子点溶液，得到Cs2PbI2Cl2量子点溶液浓度为10mmol/L～0.5mmol/L，超声或震荡5～15min备用；溶剂中，优选为甲苯，甲苯溶剂的分散性更好，有利于量子点溶液的长期稳定；参见图1，该量子点溶液中的量子点形状规则，尺寸在1-20nm之间，使得该量子点溶液在旋涂在钙钛矿吸收层的上侧和下侧时能够进行原位填充，而且该量子点溶液对紫外光有响应，能够增强紫外吸收。
步骤4，在步骤2制备的电子传输层上制备Cs2PbI2Cl2量子点下层3
通过旋涂法在电子传输层上旋涂步骤3制备好的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000～5000rpm/s，旋涂时间为20～40s，确保量子点层的均匀覆盖；旋涂后退火处理温度为50～120℃，退火时间为5～15min，确保量子点层溶剂的完全挥发且不影响底层电子传输层的性质，得到Cs2PbI2Cl2量子点下层；通过这一步骤，形成的量子点层对电子传输层的晶界或缺陷处进行原位填充作用。
步骤5，制备无机钙钛矿前驱体溶液
按照摩尔比为1:1分别称量CsX、PbX2(X:I或Br或两者混合)，加入体积比为(4～8)：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌6h以上，制得浓度为0.6～1.2mol/L的CsPbX3(X:I,Br或者两者混合)钙钛矿前驱体溶液；
步骤6，制备无机钙钛矿吸收层
通过旋涂法在步骤4制备的基底上旋涂步骤5制备好的无机钙钛矿前驱体溶液，旋涂工艺分为两个阶段：第一阶段转速为500～1500rpm/s，旋涂时间为5～20s；第二阶段转速为2000～5000rpm/s，旋涂时间为30～50s；旋涂后退火处理；旋涂后经三个阶段退火处理，依次为：退火温度为25～50℃，退火时间为3～10min；退火温度为100～180℃，退火时间为5～20min；退火温度为200～250℃，退火时间为3～10min。退火分为三个阶段，使得钙钛矿吸收层的晶粒能够缓慢长大，钙钛矿吸收层的晶粒尺寸更加均匀。
步骤7，在钙钛矿吸收层上制备Cs2PbI2Cl2量子点上层
通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000～5000rpm/s，旋涂时间为20～40s旋涂后退火处理温度为50～120℃，退火时间为5～15min，得到Cs2PbI2Cl2量子点上层；通过这一步骤，形成的量子点层对钙钛矿吸收层的晶界或缺陷处进行原位填充作用。
步骤8，制备空穴传输层
通过旋涂法在步骤7制备好的薄膜基础上制备空穴传输层，其中旋涂转速为3000～5000rpm/s，旋涂时间为20～40s；空穴传输层的材料采用Spiro-OMeTAD、PEDOT:PSS、P3HT或PTAA溶液。
步骤9，蒸镀电极
最后在空穴传输层上蒸镀厚度为80～100nm的金电极，得到钙钛矿太阳电池。
对比例
步骤1，将切割好的FTO玻璃依次在丙酮、异丙醇、乙醇中依次超声清洗各30分钟，氮气吹干。
步骤2，采用水热保温沉积法在清洗好的FTO表面沉积一层TiO2做电子传输层；
步骤3，按照摩尔比为1:0.5:0.5称量碘化铯(CsI)、碘化铅(PbI2)和溴化铅(PbBr2)药品，加入体积比为4：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌7h，得到浓度为0.9mol/L的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液；
步骤4，将制得的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液旋涂在电子传输层上，制备钙钛矿吸收层；旋涂工艺分为两个阶段：第一段转速为1000rpm/s，旋涂时间为10s；第二阶段转速为3000rpm/s，旋涂时间为40s；退火工艺为在35℃热台退火5min，120℃热台退火10min，200℃热台退火2min制备钙钛矿吸收层；
步骤5，采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂空穴传输层Spiro-OMeTAD，Spiro-OMeTAD溶液的浓度为90mg/mL；旋涂转速为5000rpm/s，旋涂时间为30s，制得空穴传输层；
步骤6，在空穴传输层Spiro-OMeTAD上蒸镀80nm厚的金膜，电池面积为0.09cm2，得到钙钛矿太阳电池。
参见图5为本实施例制备出的钙钛矿层的扫描电子显微镜图，从图中可以看出，本实施制备出的未经量子点修饰的钙钛矿薄膜不够致密，表面不够光滑平整。
实施例1
步骤1，将切割好的FTO玻璃依次在丙酮、异丙醇、乙醇中依次超声清洗各30分钟，氮气吹干。
步骤2，采用水热保温沉积法在清洗好的FTO表面沉积一层TiO2做电子传输层；
步骤3，通过甲苯制备浓度为5mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡10min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为5mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间为30s；旋涂后退火处理温度为100℃，退火时间为5min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤5，按照摩尔比为1:0.5:0.5称量碘化铯(CsI)、碘化铅(PbI2)和溴化铅(PbBr2)药品，加入体积比为4：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌7h以上，得到浓度为0.9mol/L的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液；
步骤6，将步骤5制得的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液通过旋涂法旋涂在电子传输层上，制备钙钛矿吸收层；旋涂工艺分为两个阶段：第一段转速为1000rpm/s，旋涂时间为10s；第二阶段转速为3000rpm/s，旋涂时间为40s；退火工艺为在35℃热台退火5min，120℃热台退火10min，200℃热台退火3min制备钙钛矿吸收层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为5mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间30s；旋涂后退火处理温度为60℃，退火时间为10min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤8，采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂空穴传输层Spiro-OMeTAD，Spiro-OMeTAD溶液的浓度为90mg/mL；旋涂转速为5000rpm/s，旋涂时间为30s，制得空穴传输层；
步骤9，在空穴传输层Spiro-OMeTAD上蒸镀80nm厚的金膜，电池面积为0.09cm2，得到钙钛矿太阳电池。
在本实例中一种量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿太阳电池结构如图1所示，其包括透明导电玻璃1，电子传输层2，Cs2PbI2Cl2量子点3，钙钛矿吸收层4，Cs2PbI2Cl2量子点5，空穴传输层6和金属电极7。
图2是实施例1中量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿电池与未经量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿太阳电池的性能对比图；从该图可以看出量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿电池的光电转化效率显著提高，效率为15.75％，未经量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿电池效率仅有14.76％。
图3是实施例1中量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿电池与对比例1中未经量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿太阳电池的空气湿度稳定性对比图。从该图可以看出量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿电池的空气湿度稳定性显著提高，在空气湿度为35％～40％的条件下放置600h，电池效率仍维持初始效率的92％；未经量子点修饰的无机CsPbI2Br钙钛矿太阳电池在空气湿度为35％～40％的条件下放置600h，电池效率仅维持初始效率的63％。
图4是实施例1中Cs2PbI2Cl2量子点前驱液中的高分辨透射电子显微镜图片，图中块状部分为Cs2PbI2Cl2量子点，从图中可以看出，量子点的尺寸为1-20nm之间。
图6是本实施例制备出的钙钛矿层扫描电子显微镜图，从图中可以看出，与对比例的图5相比，经过量子点修饰的钙钛矿薄膜的孔洞和缺陷显著减少，薄膜更加致密，薄膜表面光滑平整粗糙度降低。
实施例2
步骤1，将切割好的FTO玻璃依次在丙酮、异丙醇、乙醇中依次超声清洗各10分钟，氮气吹干。
步骤2，采用水热保温沉积法在清洗好的FTO表面沉积一层TiO2做电子传输层；
步骤3，通过甲苯制备浓度为1.5mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡5min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为1.5mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为5000rpm/s，旋涂时间为20s；旋涂后退火处理温度为50℃，退火时间为10min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤5，按照摩尔比为1:0.5:0.5称量碘化铯(CsI)、碘化铅(PbI2)和溴化铅(PbBr2)药品，加入体积比为4：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌6h以上，得到浓度为1mol/L的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液；
步骤6，将步骤5制得的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液通过旋涂法旋涂在电子传输层上，制备钙钛矿吸收层；旋涂工艺分为两个阶段：第一段转速为500rpm/s，旋涂时间为20s；第二阶段转速为3000rpm/s，旋涂时间为30s；退火工艺为在50℃热台退火3min，180℃热台退火5min，250℃热台退火3min制备钙钛矿吸收层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为1.5mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为3000rpm/s，旋涂时间40s；旋涂后退火处理温度为50℃，退火时间为10min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤8，采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂空穴传输层Spiro-OMeTAD，Spiro-OMeTAD溶液的浓度为90mg/mL；旋涂转速为3000rpm/s，旋涂时间为20s，制得空穴传输层；
步骤9，在空穴传输层Spiro-OMeTAD上蒸镀90nm厚的金膜，电池面积为0.09cm2，得到钙钛矿太阳电池。
实施例3
步骤1，将切割好的FTO玻璃依次在丙酮、异丙醇、乙醇中依次超声清洗各30分钟，氮气吹干。
步骤2，采用水热保温沉积法在清洗好的FTO表面沉积一层TiO2做电子传输层；
步骤3，通过甲苯制备浓度为1.5mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡5min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为1.5mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为4000rpm/s，旋涂时间为25s；旋涂后退火处理温度为80℃，退火时间为6min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤5，按照摩尔比为1:0.5:0.5称量碘化铯(CsI)、碘化铅(PbI2)和溴化铅(PbBr2)药品，加入体积比为6：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌6.5h以上，得到浓度为0.7mol/L的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液；
步骤6，将步骤5制得的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液通过旋涂法旋涂在电子传输层上，制备钙钛矿吸收层；旋涂工艺分为两个阶段：第一段转速为700rpm/s，旋涂时间为15s；第二阶段转速为2000rpm/s，旋涂时间为50s；退火工艺为在40℃热台退火5min，110℃热台退火15min，220℃热台退火10min制备钙钛矿吸收层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为2mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为4000rpm/s，旋涂时间20s；旋涂后退火处理温度为100℃，退火时间为5min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤8，采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂空穴传输层PEDOT:PSS；旋涂转速为4000rpm/s，旋涂时间为25s，制得空穴传输层；
步骤9，在空穴传输层Spiro-OMeTAD上蒸镀100nm厚的金膜，电池面积为0.09cm2，得到钙钛矿太阳电池。
实施例4
步骤1，将切割好的FTO玻璃依次在丙酮、异丙醇、乙醇中依次超声清洗各20分钟，氮气吹干。
步骤2，采用水热保温沉积法在清洗好的FTO表面沉积一层TiO2做电子传输层；
步骤3，通过甲苯制备浓度为3mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡7min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为3mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为3000rpm/s，旋涂时间为30s；旋涂后退火处理温度为60℃，退火时间为7min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤5，按照摩尔比为1:0.5:0.5称量碘化铯(CsI)、碘化铅(PbI2)和溴化铅(PbBr2)药品，加入体积比为5：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌7h以上，得到浓度为0.8mol/L的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液；
步骤6，将步骤5制得的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液通过旋涂法旋涂在电子传输层上，制备钙钛矿吸收层；旋涂工艺分为两个阶段：第一段转速为900rpm/s，旋涂时间为11s；第二阶段转速为5000rpm/s，旋涂时间为35s；退火工艺为在25℃热台退火7min，150℃热台退火7min，230℃热台退火8min制备钙钛矿吸收层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为3mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为5000rpm/s，旋涂时间25s；旋涂后退火处理温度为60℃，退火时间为8min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤8，采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂空穴传输层P3HT；旋涂转速为4500rpm/s，旋涂时间为35s，制得空穴传输层；
步骤9，在空穴传输层Spiro-OMeTAD上蒸镀85nm厚的金膜，电池面积为0.09cm2，得到钙钛矿太阳电池。
实施例5
步骤1，将切割好的FTO玻璃依次在丙酮、异丙醇、乙醇中依次超声清洗各15分钟，氮气吹干。
步骤2，采用水热保温沉积法在清洗好的FTO表面沉积一层TiO2做电子传输层；
步骤3，通过甲苯制备浓度为3.5mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡8min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为3.5mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间为40s；旋涂后退火处理温度为70℃，退火时间为8min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤5，按照摩尔比为1:0.5:0.5称量碘化铯(CsI)、碘化铅(PbI2)和溴化铅(PbBr2)药品，加入体积比为7：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌7h以上，得到浓度为0.9mol/L的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液；
步骤6，将步骤5制得的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液通过旋涂法旋涂在电子传输层上，制备钙钛矿吸收层；旋涂工艺分为两个阶段：第一段转速为1200rpm/s，旋涂时间为7s；第二阶段转速为2000rpm/s，旋涂时间为45s；退火工艺为在45℃热台退火6min，140℃热台退火12min，210℃热台退火7min制备钙钛矿吸收层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为3.5mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为2500rpm/s，旋涂时间35s；旋涂后退火处理温度为70℃，退火时间为7min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤8，采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂空穴传输层PTAA溶液；旋涂转速为3500rpm/s，旋涂时间为22s，制得空穴传输层；
步骤9，在空穴传输层Spiro-OMeTAD上蒸镀95nm厚的金膜，电池面积为0.09cm2，得到钙钛矿太阳电池。
实施例6
步骤1，将切割好的FTO玻璃依次在丙酮、异丙醇、乙醇中依次超声清洗各20分钟，氮气吹干。
步骤2，采用水热保温沉积法在清洗好的FTO表面沉积一层TiO2做电子传输层；
步骤3，通过甲苯制备浓度为2.5mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡6min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为2.5mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2500rpm/s，旋涂时间为35s；旋涂后退火处理温度为80℃，退火时间为9min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤5，按照摩尔比为1:0.5:0.5称量碘化铯(CsI)、碘化铅(PbI2)和溴化铅(PbBr2)药品，加入体积比为8：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌9h以上，得到浓度为1mol/L的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液；
步骤6，将步骤5制得的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液通过旋涂法旋涂在电子传输层上，制备钙钛矿吸收层；旋涂工艺分为两个阶段：第一段转速为1100rpm/s，旋涂时间为18s；第二阶段转速为2500rpm/s，旋涂时间为30s；退火工艺为在30℃热台退火8min，130℃热台退火16min，240℃热台退火6min制备钙钛矿吸收层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为2.5mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为3500rpm/s，旋涂时间40s；旋涂后退火处理温度为80℃，退火时间为6min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤8，采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂空穴传输层Spiro-OMeTAD，Spiro-OMeTAD溶液的浓度为90mg/mL；旋涂转速为3200rpm/s，旋涂时间为28s，制得空穴传输层；
步骤9，在空穴传输层Spiro-OMeTAD上蒸镀100nm厚的金膜，电池面积为0.09cm2，得到钙钛矿太阳电池。
实施例7
步骤1，将切割好的FTO玻璃依次在丙酮、异丙醇、乙醇中依次超声清洗各15分钟，氮气吹干。
步骤2，采用水热保温沉积法在清洗好的FTO表面沉积一层TiO2做电子传输层；
步骤3，通过甲苯制备浓度为1.8mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡12min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为1.8mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为3500rpm/s，旋涂时间为25s；旋涂后退火处理温度为90℃，退火时间为10min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤5，按照摩尔比为1:0.5:0.5称量碘化铯(CsI)、碘化铅(PbI2)和溴化铅(PbBr2)药品，加入体积比为8：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂，放在搅拌台上搅拌10h以上，得到浓度为1.1mol/L的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液；
步骤6，将步骤5制得的无机CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液通过旋涂法旋涂在电子传输层上，制备钙钛矿吸收层；旋涂工艺分为两个阶段：第一段转速为1300rpm/s，旋涂时间为15s；第二阶段转速为3500rpm/s，旋涂时间为40s；退火工艺为在40℃热台退火10min，160℃热台退火10min，250℃热台退火5min制备钙钛矿吸收层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为1.8mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为4500rpm/s，旋涂时间38s；旋涂后退火处理温度为90℃，退火时间为5min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤8，采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂空穴传输层Spiro-OMeTAD，Spiro-OMeTAD溶液的浓度为90mg/mL；旋涂转速为3800rpm/s，旋涂时间为32s，制得空穴传输层；
步骤9，在空穴传输层Spiro-OMeTAD上蒸镀80nm厚的金膜，电池面积为0.09cm2，得到钙钛矿太阳电池。
实施例8
本实例中，步骤3，制备浓度分别为5mmol/L和3mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡10min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为5mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间为30s；旋涂后退火处理温度为100℃，退火时间为5min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为3mmol/L量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间30s；旋涂后退火处理温度为60℃，退火时间为10min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
其他步骤均与实例1相同。
实施例9
本实例中，步骤3，制备浓度分别为3mmol/L和2mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡10min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为3mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间为30s；旋涂后退火处理温度为100℃，退火时间为5min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为2mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间30s；旋涂后退火处理温度为60℃，退火时间为10min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
其他步骤均与实例1相同。
实施例10
本实例中，步骤3，制备浓度分别为3mmol/L和1.5mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡10min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为3mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间为30s；旋涂后退火处理温度为100℃，退火时间为5min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为1.5mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间30s；旋涂后退火处理温度为60℃，退火时间为10min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
其他步骤均与实例1相同。
实施例11
本实例中，步骤3，制备浓度为1.5mmol/L的Cs2PbI2Cl2量子点溶液，超声或震荡10min备用；
步骤4，通过旋涂法在步骤2制备的电子传输层上旋涂步骤3制备好的浓度为1.5mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间为30s；旋涂后退火处理温度为100℃，退火时间为5min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
步骤7，通过旋涂法在步骤6制备的钙钛矿吸收层上旋涂步骤3制备好的浓度为1.5mmol/L的量子点溶液，旋涂工艺转速为2000rpm/s，旋涂时间30s；旋涂后退火处理温度为60℃，退火时间为10min，得到Cs2PbI2Cl2量子点层；
其他步骤均与实例1相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池，其特征在于，包括从下到上依次堆叠的透明导电玻璃（1），电子传输层（2），Cs2PbI2Cl2量子点下层（3），钙钛矿吸收层（4），Cs2PbI2Cl2量子点上层（5），空穴传输层（6）和金属电极（7）；所述钙钛矿吸收层（4）的材料为CsPbX3，X为I或/和Br。
2.一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，清洗透明导电玻璃（1）；
步骤2，在透明导电玻璃（1）上制备电子传输层（2）；
步骤3，通过旋涂法在电子传输层（2）上制备Cs2PbI2Cl2量子点下层（3）；
步骤4，在Cs2PbI2Cl2量子点下层（3）上制备CsPbX3钙钛矿吸收层（4）；X为I或/和Br；
步骤5，通过旋涂法在CsPbX3钙钛矿吸收层（4）上制备Cs2PbI2Cl2量子点上层（5）；
步骤6，在Cs2PbI2Cl2量子点上层（5）上制备空穴传输层（6）；
步骤7，在空穴传输层（6）上制备金属电极（7）。
3.根据权利要求2所述的一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，Cs2PbI2Cl2量子点下层（3）通过将Cs2PbI2Cl2量子点前驱液旋涂在电子传输层（2）上制备得到，Cs2PbI2Cl2量子点上层（5）通过将Cs2PbI2Cl2量子点前驱液旋涂在CsPbX3钙钛矿吸收层（4）上制备得到。
4.根据权利要求3所述的一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述Cs2PbI2Cl2量子点前驱液浓度为1.5 mmol/L ~10 mmol/L，溶质为Cs2PbI2Cl2量子点，溶剂为甲苯、氯苯或乙酸乙酯。
5.根据权利要求3所述的一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述Cs2PbI2Cl2量子点前驱液中量子点的尺寸为1-20nm。
6.根据权利要求2所述的一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤3中，旋涂转速为2000～5000 rpm/s，旋涂时间为20~40s；旋涂后退火处理制得Cs2PbI2Cl2量子点下层（3），退火温度为50~100℃，退火时间为5～15min。
7.根据权利要求2所述的一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述钙钛矿吸收层（4）由无机钙钛矿前驱体溶液旋涂后退火制得，旋涂包括两个阶段：第一阶段转速为500～1500 rpm/s，旋涂时间为5～20s；第二阶段转速为2000～5000 rpm/s，旋涂时间为30～50s；旋涂后退火分为三个阶段，第一阶段退火温度为25～50℃，退火时间为3～10min；第二阶段退火温度为100～180℃，退火时间为5～20min；第三阶段退火温度为200～250℃，退火时间为3～10min。
8.根据权利要求7所述的一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述无机钙钛矿前驱体溶液的溶质为CsPbX3，X为I或/和Br，浓度为0.6～1.2 mol/L，溶剂为DMF和DMSO的混合溶液。
9.根据权利要求2所述的一种量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤5中，旋涂转速为2000～5000 rpm/s，旋涂时间为20~40s；旋涂后退火处理制得Cs2PbI2Cl2量子点上层（5），退火温度为50~120℃，退火时间为5～15min。
10.根据权利要求2-9任意一项所述的量子点修饰的无机钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述电子传输层（2）的材料为TiO2、ZnO、SnO2或Nb2O5中的任意一种；空穴传输层（6）的材料为Spiro-OMeTAD、PEDOT:PSS、P3HT或PTAA；金属电极（7）为金电极。
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