CN113192821A - 一种全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法及其应用，属于钙钛矿太阳能电池领域。本发明制备方法采用真空蒸镀的方式，通过设定两种蒸发源的蒸发速率，沉积薄膜，再通过两步退火处理制备具有较高薄膜质量的全无机薄膜，制备过程中避免了任何有机离子的引入，确保了最终的CsPbI3薄膜组分为纯无机的；且碘化铅和碘化铯的沉积速率比在1∶1～1∶1.4范围内，不需要严格控制化学计量比，沉积速率窗口宽，操作简单可控，重复性高，有利于工业化的大规模生产。

Description

一种全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池领域，具体涉及一种全无机钙CsPbI3钛矿薄膜的制备方法及其应用。
背景技术
21世纪面临严峻的环境挑战，能源短缺、环境污染等问题日益加深。太阳能绿色环保、价格低廉且储量丰富，被誉为未来最具潜力代替化石能源的可再生清洁能源，太阳能电池的研制和开发也因而得到日益关注。自太阳能电池发展以来，先后经历了第一代晶体硅太阳能电池、第二代薄膜太阳能电池和目前正在研究的第三代新材料新技术的新型电池，比如染料敏化电池、量子点电池、有机太阳能电池以及钙钛矿太阳能电池(Perovskitesolar cells,PSCs)。
钙钛矿材料由于其光吸收系数高、光子可循环、光生激子束缚能低、载流子迁移率高且扩散距离长，具有双极性电荷传输等重要特性作，成为了研究热点。经过短短10年时间发展，其光电转换效率已高达25.5％，几乎可以媲美单晶硅太阳能电池。在钙钛矿光伏器件中，虽然有机-无机杂化钙钛矿电池具有优异的光伏性能(目前认证效率25.5％)，但是有机-无机杂化钙钛矿包含易挥发的有机组分，在光、热的环境下有机组分的缺失会导致器件效率的快速衰减，成为目前工业化运用的重要障碍。使用无机阳离子(Cs+)取代钙钛矿材料中的有机阳离子，制备具有优异光热稳定性的全无机钙钛矿太阳电池是有效的解决办法。
近年来全无机钙钛矿CsPbI3由于其潜在的光、热稳定性，理想的带隙宽度(1.73eV)等受到了光伏领域内的极大关注。目前，绝大部分研究采用溶液法来制备高质量CsPbI3薄膜，然而，大量研究已经通过核磁、热重、XRD等表征手段证实了传统的溶液法制备的黑相CsPbI3钙钛矿薄膜会不可避免的引入有机组分。而蒸镀法通过在高真空条件下蒸发碘化铯(CsI)和碘化铅(PbI2)沉积成膜(C.Y.Chen,H.Y.Lin,K.M.Chiang,et al.All-Vacuum-Deposited Stoichi ometrically Balanced Inorganic Cesium Lead HalidePerovskite Solar Cells with Stabilized E fficiency Exceeding 11[J].Adv.Mater.,2017,29(12):1605290)，则可以避免任何有机组分的引入。但是蒸镀法中，由于蒸镀法本身的限制，CsPbI3薄膜的组分窗口很窄(R.Kottokkaran,H.A.Gaonkar,B.Bagheri,et al.Efficient p-i-n inorganic CsPbI3 perovskite solar cell deposited using layer-by-layer vacuum deposition[J].J.Vac.Sci.Technol.A.,2018,36(4):041201)，各个蒸发源之间相互影响，且蒸发速率随着蒸发时间不断改变，很难精确控制薄膜的化学计量比，制备出得薄膜性能参差不齐，且重复性差。此外，黑相CsPbI3在室温下极易发生相转变，导致其光电转换效率大幅下降。这为制备高性能的全无机CsPbI3薄膜及其本征物理性质及光电特性带来严重挑战。
因此，亟需一种能够制备高质量、高重复性的全无机CsPbI3薄膜的方法。
发明内容
针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种全无机钙钛矿薄膜的制备方法及其应用。本发明制备方法采用真空蒸镀的方式，通过设定两种蒸发源的蒸发速率沉积薄膜，再通过两步退火处理制备具有较高薄膜质量的全无机CsPbI3薄膜，整个过程对薄膜的化学计量比的控制需求减弱，并且该制备方法简单、易重复。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.在蒸发腔室中放置衬底、碘化铯和碘化铅两种蒸发源，然后抽真空；
步骤2.待腔室真空度达到10-4Pa以下时，设定衬底温度为25～150℃，并通过调节碘化铅和碘化铯的蒸发速率，使得两者的摩尔比例为1：(1～1.4)；
步骤3.待蒸发源速率稳定后，开始沉积薄膜，沉积过程中保持基片匀速旋转；
步骤4.步骤3沉积结束后，取出衬底，然后将衬底在空气氛围中进行第一步退火，获得氧钝化的黑相CsPbI3钙钛矿薄膜；
步骤5.步骤4的退火反应结束后，将衬底放置于氮气气氛中进行第二步退火，退火反应结束后，即可获得所需的全无机CsPbI3钙钛矿薄膜。
进一步地，步骤2中碘化铅蒸发速率优选为
Figure BDA0003029074930000021
碘化铯的速率优选为
Figure BDA0003029074930000022
Figure BDA0003029074930000023
进一步地，步骤3中沉积时间为50～60min。
进一步地，步骤4中第一步退火的具体参数为：退火温度为330～360℃，时间为30～60秒。
进一步地，步骤5中第二步退火的具体参数为：退火温度为330～360℃，时间为30～60秒。
一种钙钛矿太阳能电池，包括基底和依次设置在所述基底上的电子传输层、CsPbI3钙钛矿薄膜、空穴传输层和金属电极。
进一步地，所述TiO2电子传输层的厚度为20～40纳米；所述CsPbI3钙钛矿薄膜的厚度为300～400nm；所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD层的厚度为150～250纳米。
本发明的机理为：
1.本发明通过组分调控，在晶界处原位生长第二相Cs4PbI6结构来提升黑相CsPbI3钙钛矿薄膜的稳定性。此外，空气中退火在薄膜中引入部分离子半径更小的氧离子，能够补偿CsPbI3的容忍因子，进而增加相稳定性。
2.本发明采用一种简单、可控的缺陷钝化方式，通过在空气氛围下高温退火引入氧元素来钝化由于偏离化学计量比而引入的缺陷，提高器件的开压和填充因子；而进一步在氮气氛围退火时，可以缓解空气中水引起的相变，使薄膜完全转化为钙钛矿相，进而保证薄膜的吸光。因此，本发明可以在很宽的组分窗口内实现高效率器件，并且拥有很好的重复性。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明采用碘化铯和碘化铅双源共蒸，合成了高质量的CsPbI3薄膜，制备过程中避免了任何有机离子的引入，确保了最终的CsPbI3薄膜组分为纯无机的。
2.本发明制备方法中仅通过调节蒸发速率，使得碘化铅和碘化铯的沉积摩尔比在1∶1～1∶1.4范围内，不需要严格控制化学计量比，沉积速率窗口宽，操作简单可控，重复性高，有利于工业化的大规模生产。
3.基于本发明方法得到的CsPbI3薄膜制备钙钛矿太阳能电池的光电转换效率高，最高效率超过16％，平均效率可达15％，远高于基于常规蒸镀法得到的钙钛矿薄膜制备的太阳能电池12.5％的光电转换效率。
附图说明
图1为本发明制备钙钛矿薄膜示意图。
图2为钙钛矿太阳电池的结构示意图。
图3为本发明实施例1五次重复实验得到的钙钛矿太阳能电池的效率分布图。
图4为本发明实施例2得到的不同Cs/Pb比例的钙钛矿太阳能电池的效率分布图。
图5为本发明对比例1七次重复实验得到的钙钛矿太阳能电池的效率分布图。
图6为本发明对比例2的得到钙钛矿薄膜光学图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。
一种全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法，如图1所示，其中，①为双源共蒸法示意图，②为空气+氮气两步退火示意图。本发明方法采用双源共蒸碘化铅和碘化铯制备钙钛矿薄膜，然后经过空气+氮气两步退火处理获得高质量全无机CsPbI3薄膜。
一种全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.在蒸发腔室中放置衬底、碘化铯和碘化铅两种蒸发源，然后抽真空；
步骤2.待腔室真空度达到10-4Pa以下时，设定衬底温度为25～150℃，并调整碘化铅和碘化铯的的蒸发速率，使得两者的摩尔比为1∶1～1∶1.4；
步骤3.待蒸发源速率稳定后，开始沉积薄膜，沉积过程中保持基片匀速旋转；
步骤4.步骤3沉积结束后，取出衬底，然后将衬底在空气氛围中进行第一步退火，获得氧钝化的黑相CsPbI3钙钛矿薄膜；
步骤5.步骤4的退火反应结束后，将衬底放置于氮气气氛中进行第二步退火，退火反应结束后，即可获得所需的全无机CsPbI3钙钛矿薄膜。
基于本发明方法得到的钙钛矿太阳能电池的结构如图2所示，从下到上依次为：①透明导电玻璃、②电子传输层、③钙钛矿光吸收层、④空穴传输层和⑤金属电极。其中，左图为电池器件结构示意图，右图为电池横截面形貌图。
实施例1
一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.清洗衬底：选用FTO导电玻璃作为衬底，首先使用去离子水冲洗FTO导电玻璃数次，然后将冲洗后的衬底依次采用去离子水、丙酮、乙醇作为溶剂进行超声处理，将经超声处理后的FTO导电玻璃使用氮气吹干，然后再使用氧等离子体处理增强衬底材料表面的键合力和附着力；
步骤2.在清洗后的衬底表面制备电子传输层，具体过程为：将钛酸四丁酯溶解于乙醇中配制得到钛酸四丁酯乙醇溶液，作为制备TiO2薄膜的前驱体溶液，其中，前驱体溶液中钛酸四丁酯的体积百分比为10％；将前驱体溶液通过匀胶旋涂法沉积于经步骤1处理得到的FTO导电玻璃衬底上，然后在500℃下，高温烧结30分钟，即得到TiO2致密薄膜；
步骤3.在电子传输层表面采用本发明方法制备CsPbI3钙钛矿薄膜，具体过程为：
步骤3.1.在碘化铯和碘化铅蒸发源中分别加入足量的碘化铯和碘化铅，并将步骤2制得的衬底置于真空腔内的样品架上，关闭仓门，抽取真空；
步骤3.2.待真空度达到10-4Pa量级时，设定基底温度为150℃，并调节碘化铅蒸发速率为
Figure BDA0003029074930000041
碘化铯的速率为
Figure BDA0003029074930000042
步骤3.3.待蒸发源速率稳定后，开始沉积薄膜，沉积的厚度为400nm，沉积过程中保持衬底旋转；
步骤3.4.沉积结束后，将薄膜放置于空气环境中，在340℃的温度下进行第一次退火40秒，获得氧钝化的CsPbI3薄膜；
步骤3.5.第一次退火反应结束后，将衬底放置于氮气气氛中进行第二次退火，在360℃的温度下退火30秒，退火结束后即可得到CsPbI3钙钛矿薄膜；
步骤4.在CsPbI3钙钛矿薄膜制备空穴传输层，具体过程为：将73.4mg 2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、17.5μL双三氟甲烷磺酰亚胺锂乙腈溶液、16μL双三氟甲烷磺酰亚胺钴乙腈溶液和28μL 4-叔丁基吡啶，将上述三者溶解于氯苯中形成混合溶液体系，其中：双三氟甲烷磺酰亚胺锂乙腈溶液中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为500mg/mL，双三氟甲烷磺酰亚胺钴乙腈溶液中双三氟甲烷磺酰亚胺钴的浓度为375mg/mL，量取40μL所述混合溶液体系旋涂在步骤4制得CsPbI3薄膜上形成空穴传输层；
步骤5.在空穴传输层表面制备金属电极层，具体过程为：采用蒸镀法在步骤5制得空穴传输层上蒸镀100nm厚的金属Au作为金属电极层，即可得到所需的钙钛矿太阳能电池。
本实施例制备的钙钛矿太阳能电池放置于氮气手套箱中进行分析测试，测试结果如图3所示。本对比例制得钙钛矿太阳能电池的有效活性面积为0.09平方厘米，将其置于标准模拟太阳光AM1.5，温度25℃的条件下测试。图3为五次按照本实施例方法重复实验制备得到的器件效率分布图，从图中可以看出，器件平均效率在15％左右，最高效率超过16％，表明本发明方法重复性良好。
实施例2
按照实施例1的制备方法制备钙钛矿太阳能电池，仅将步骤3.2中碘化铯和碘化铅的摩尔比调整为1:0.8，1:1，1:1.2，1:1.4和1:1.6(相应的，碘化铅蒸发速率为
Figure BDA0003029074930000051
时，碘化铯的蒸发速率分别为0.98，1.23，1.48，1.73和
Figure BDA0003029074930000052
)，其余步骤不变。
得到不同碘化铅和碘化铯摩尔比例下器件的效率分布如图4所示。可以看出，本实施例在碘化铅和碘化铯摩尔比例为1:1～1:1.4区间内都能获得高效率。
实施例3
按照实施例1的制备方法制备钙钛矿太阳能电池，仅将步骤3.4的第一次退火温度调整为330℃，退火时间调整为60秒，步骤3.5的第二次退火温度调整为330℃，退火时间调整为50秒，其他步骤不变。
本实施例也能成功制备得到较优性能的钙钛矿太阳能电池。
对比例1
按照实施例1的制备方法制备钙钛矿太阳能电池，仅去除步骤3.4的第一次退火，制备过程中将蒸镀得到的薄膜在氮气气氛下进行一次退火，其余步骤不变。
本对比例制备的钙钛矿太阳能电池放置于氮气手套箱中进行分析测试，测试结果如图5所示。图5为七次按照本对比例方法重复实验制备得到的器件效率分布图，可以看出，整体薄膜的性能一般，效率最高为12.9％，平均效率在7％左右，因此该对比例制备的电池效率较低，重复性差。
对比例2
按照实施例1的制备方法制备钙钛矿太阳能电池，仅将步骤3中蒸镀过程中衬底旋转调整为不旋转，其余步骤不变。
本对比例制备的CsPbI3钙钛矿薄膜光学照片如图6所示，由于基片未旋转，处于不同位置的薄膜组分差异巨大，进而基于该薄膜制备得到的钙钛矿太阳能电池的效率分布不均匀。只有位于中间位置符合化学计量比的薄膜效率较高，而边缘部分的薄膜严重偏离化学计量比，性能大幅降低，说明基片旋转是制备组分均一、高效器件的必要条件。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (8)

1.一种全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.在蒸发腔室中放置衬底、碘化铯和碘化铅两种蒸发源，然后抽真空；
步骤2.待腔室真空度达到时，设定衬底温度为25～150℃，并调节蒸发源的蒸发速率使得碘化铅和碘化铯的摩尔比为1：(1～1.4)；
步骤3.待蒸发源速率稳定后，开始沉积薄膜，沉积过程中保持基片匀速旋转；
步骤4.步骤3沉积结束后，取出衬底，然后将衬底在空气氛围中进行第一步退火；
步骤5.步骤4的退火反应结束后，将衬底放置于氮气气氛中进行第二步退火，退火反应结束后，即可获得所需的全无机CsPbI3钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，碘化铅蒸发速率为
Figure FDA0003029074920000011
碘化铯的速率为
Figure FDA0003029074920000012
3.如权利要求1所述的全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中沉积时间为50～60min。
4.如权利要求1所述的全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4中第一步退火的具体参数为：退火温度为330～360℃，时间为30～60s。
5.如权利要求1所述的全无机CsPbI3钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5中第二步退火的具体参数为：退火温度为330～360℃，时间为30～60s。
6.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，包括基底和依次设置在所述基底上的电子传输层、如权利要求1～5所述方法得到的CsPbI3钙钛矿薄膜、空穴传输层和金属电极。
7.如权利要求6所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层的厚度为20～40nm；所述CsPbI3钙钛矿薄膜的厚度为300～400nm；所述空穴传输层为层的厚度为150～250nm。
8.如权利要求6所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层的材料为TiO2，所述空穴传输层材料为Spiro-OMeTAD。
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