CN104538551A - 基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于FTO/c-TiO2阴极的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，主要解决现有钙钛矿太阳能电池能级不匹配和界面特性差的问题。其自下而上包括：衬底(1)、阴极(2)、电子传输层(3)、光活性层(4)、空穴传输层(5)、阳极(6)，其中阴极(2)，采用氟掺杂氧化锡FTO，用于收集电子，电子传输层采用致密二氧化钛c-TiO2，用于修饰界面，阻挡空穴，传输电子。本发明通过旋涂前驱体溶液制备c-TiO2电子传输层，降低了FTO电极的功函数，实现了FTO和CH3NH3PbI3之间的能级匹配，改善了界面特性，有效提高了平面结构钙钛矿太阳能电池的性能。

Description

基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于微电子器件技术领域，特别涉及太阳能电池，具体是一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，可用于光电转换。
背景技术
当今社会，经济的迅猛发展带来了诸如能源危机和全球变暖等严峻问题，可再生清洁能源的发展与利用已经受到全世界的广泛关注。区别于煤、石油、天然气等传统能源，太阳能是一种绿色、清洁、可再生能源，取之不尽用之不竭，有潜力成为未来能源供给中的重要组成部分。太阳能电池作为一种光电转换器件，其研究与应用已经受到越来越多的重视。与成本高昂的硅基太阳能电池相比，钙钛矿太阳能电池采用有机-无机钙钛矿材料作为光活性层，具有成本低廉、光吸收系数高、质地轻、柔韧性好等特点。随着近年来国内外相关研究的不断深入，特别是采用介孔电池结构和异质结的光活性层结构后，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率和稳定性不断提升。钙钛矿太阳能电池中常见的介孔结构，通常是在平面结构的基础上再次旋涂纳米颗粒，这一过程不但增加了工艺的复杂度还提高了钙钛矿太阳能电池的成本。因而，平面结构的钙钛矿太阳能电池越来越受到重视。
为了提高平面结构钙钛矿太阳能电池的能量转换效率，在电池结构中通常需要加入电极修饰层以实现界面的能级匹配和高效的电荷载流子传输。平面结构电池中，太阳光从阴极一侧入射进入光活性层，因此阴极修饰层的透光性和导电性对电池性能的影响不容忽视。在平面结构钙钛矿太阳能电池中，常用的阴极修饰层有c-TiO2、Cs2CO3、Ca等等，由于具有高的电子迁移率和可见光区高的透射率，c-TiO2是一种很好的修饰层材料。c-TiO2薄膜可以用多种方法制备，如射频磁控溅射、原子层淀积、脉冲激光淀积、化学气相淀积和溶胶凝胶法等等，但这些工艺大多成本高昂或者工艺复杂，因此与大面积薄膜制备不兼容。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提供一种基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池及其制备方法，以简化制作工艺，降低成本。
为实现上述目的，本发明的太阳能电池自下而上包括：衬底、阴极、电子传输层、光活性层、空穴传输层、阳极，其特征在于：
阴极，采用氟掺杂氧化锡FTO，用于收集电子；
电子传输层，采用致密二氧化钛c-TiO2，用于修饰界面，阻挡空穴，传输电子。
为实现上述目的，本发明制作太阳能电池的方法包括如下步骤
(1)清洗衬底基片：将带有氟掺杂氧化锡FTO阴极的玻璃基片依次置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10～20min，清洗完成后用氮气枪吹干；
(2)制备c-TiO2前驱体溶液：
2a)取1.464mL的75％质量分数的二乙酰丙酮基钛酸二异丙酯TiAc溶液，并向该溶液中加入18.536mL的1-丁醇稀释，对该稀释后的溶液超声处理10-20min获得0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液；
2b)取2.928mL的75％质量分数的二乙酰丙酮基钛酸二异丙酯TiAc溶液,并向该溶液中加入17.072mL的1-丁醇稀释，对该稀释后的溶液超声处理10-20min获得0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液；
(3)在氟掺杂氧化锡FTO阴极玻璃基片上旋涂c-TiO2前驱体溶液，并在温度为100-500℃的烘箱中退火5-15min，形成c-TiO2电子传输层；
(4)在c-TiO2电子传输层上旋涂PbI2溶液，并在70℃下退火5-15min，以蒸发有机溶剂，旋涂时的转速为2000-6000r/min，旋涂的时间为30-60s；
(5)将PbI2层转化为CH3NH3PbI3光活性层：将经过步骤4)所得的基片浸泡在CH3NH3I溶液中，在60℃温度下保持5～20min，以保证PbI2与CH3NH3I这两种材料充分反应；
(6)对光活性层前退火：在空气气氛下，将经过步骤5)所得基片在90℃下退火45min；
(7)在CH3NH3PbI3光活性层上旋涂Spiro-MeOTAD空穴传输层，旋涂时的转速为2000r/min，旋涂的时间为45s；
(8)在空穴传输层上淀积Au金属阳极。
本发明具有如下优点：
1.提高了太阳能电池的能量转化效率
本发明采用氟掺杂氧化锡FTO作为阴极，采用致密二氧化钛c-TiO2作为电子传输层，由于氟掺杂氧化锡FTO具有超过80％的高透光率，并在500℃的高温下表现出较好的稳定性，这一稳定性使得氟掺杂氧化锡FTO阴极可以承受较高的工艺温度。而作为电子传输层的c-TiO2，降低了氟掺杂氧化锡FTO阴极的功函数，实现了氟掺杂氧化锡FTO阴极与CH3NH3PbI3光活性层之间的能级匹配，改善了氟掺杂氧化锡FTO阴极和CH3NH3PbI3光活性层界面特性，增加了电子的选择性，从而提高了钙钛矿太阳能电池的开路电压，短路电流密度和填充因子，最终实现了平面结构的钙钛矿太阳能电池的高能量转化效率。
2.降低了钙钛矿太阳能电池的成本
本发明通过配制c-TiO2前驱体溶液并在氟掺杂氧化锡FTO阴极上旋涂c-TiO2前驱体溶液的方法来制备c-TiO2电子输运层，该方法操作简单、成本低廉，可以实现大面积薄膜制备；同时，平面结构的采用避免了介孔层的使用，简化了工艺，增加了太阳能电池的成品率，利于降低钙钛矿太阳能电池的成本。
相比其他制备方法，配制c-TiO2前驱体溶液并通过旋涂来制备c-TiO2电子输运层具有更好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的FTO/c-TiO2阴极钙钛矿太阳能电池结构示意图；
图2是本发明制作FTO/c-TiO2阴极钙钛矿太阳能电池的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，本发明的FTO/c-TiO2阴极钙钛矿太阳能电池的结构自下而上包括：衬底1、阴极2、电子传输层3、光活性层4、空穴传输层5、阳极6；
衬底1采用厚度为1.9mm的玻璃，阴极2采用氟掺杂氧化锡FTO，厚度为1um；电子传输层3采用致密二氧化钛c-TiO2，厚度为70～100nm；光活性层4采用CH3NH3PbI3，厚度为150～300nm；空穴传输层5采用Spiro-MeOTAD，厚度为10～30nm；阳极6采用金属Au，厚度为100nm。
参照图2，本发明制作FTO/c-TiO2阴极钙钛矿太阳能电池的方法，给出如下三种实施例。
实施例1，制作致密二氧化钛c-TiO2厚度为70nm的太阳能电池。
步骤1，清洗衬底基片。
将带有氟掺杂氧化锡FTO的1.9mm玻璃基片依次置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，清洗完成后用氮气枪吹干。
步骤2，淀积c-TiO2电子传输层。
2a)制备前驱体溶液：
先取21.464mL的75％质量分数的二乙酰丙酮基钛酸二异丙酯TiAc溶液，并向该溶液中加入18.536mL的1-丁醇稀释，对该稀释后的溶液超声处理10min获得浓度为0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液；
再取2.928mL的75％质量分数的二乙酰丙酮基钛酸二异丙酯TiAc溶液,并向该溶液中加入17.072mL的1-丁醇稀释，对该稀释后的溶液超声处理10min获得浓度为0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液；
2b)旋涂c-TiO2前驱体溶液：
先在经过步骤1的基片上第一次旋涂浓度为0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液，旋涂转速为6000r/min，时间为60s，并在温度为100℃的烘箱中退火5min；
再在旋涂过浓度为0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液的基片上第二次旋涂浓度为0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液，旋涂转速为4000r/min，时间为40s，并在温度为125℃的烘箱中退火10min；
最后在旋涂过浓度为0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液的基片上第三次旋涂浓度为0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液，旋涂转速为4000r/min，时间为30s，在温度为500℃的热台上退火，时间为15min；获得的c-TiO2厚度为70nm。
步骤3，旋涂PbI2溶液。
首先，将460mg的PbI2溶于1ml的二甲基乙酰胺DMF得到浓度为460mg/mL的溶液，在90℃温度下搅拌6h得到澄清液；
然后，在经过步骤2的基片上旋涂PbI2溶液，旋涂转速为4500r/min，旋涂时间为60s，得到厚度为100nm的PbI2薄膜，再在烘箱中烘干30min以上，以蒸发残留的有机溶剂。
步骤4，形成CH3NH3PbI3材料。
首先，将80mg的CH3NH3I溶解在40ml的异丙醇IPA中，超声处理10min获得CH3NH3I溶液；
然后，将经过步骤3的基片浸泡在CH3NH3I溶液中，在60℃下保持5min后拿出，并用异丙醇IPA清洗，再用氮气枪吹干，在90℃下退火45min，得到厚度为150nm的CH3NH3PbI3材料。
步骤5，旋涂Spiro-MeOTAD空穴传输层。
将90mg的Spiro-MeOTAD溶解在1ml氯苯CB中，得到90mg/ml的Spiro-MeOTAD氯苯CB溶液；再在经过步骤4的基片上旋涂Spiro-MeOTAD氯苯CB溶液，旋涂转速4500r/min，时间45s，得到厚度10nm的Spiro-MeOTAD空穴输运层。
步骤6，淀积Au金属阳极。
将经过步骤5的基片置于金属蒸镀室中热蒸发Au，本底真空度4×10-4Pa，电流80A，得到厚度为100nm的Au阳极。
步骤7，器件测试与表征。
对制备好的器件在AM 1.5G太阳光谱下进行光电响应测试。
通过上述步骤制备了采用c-TiO2修饰的氟掺杂氧化锡FTO阴极的平面结构钙钛矿太阳能电池，其器件有效面积为7mm2，测试得到器件的能量转化效率达到5.5％，开路电压为0.72V，短路电流密度为-18.3mA/cm2,填充因子为42％。
实施例2，制作致密二氧化钛c-TiO2厚度为85nm的太阳能电池。
步骤一，清洗衬底基片。
将含有氟掺杂氧化锡FTO的1.9mm玻璃基片依次置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min，清洗完成后用氮气枪吹干。
步骤二，淀积c-TiO2电子传输层。
2.1)制备前驱体溶液：
本步骤的具体实现与实施例1的步骤2a)相同；
2.2)旋涂c-TiO2前驱体溶液：
先在经过步骤一的基片上第一次旋涂0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液，旋涂转速为6000r/min，时间为60s，并在温度为125℃的烘箱中退火5min；
再在旋涂过0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液的基片上第二次旋涂0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液，旋涂转速为3000r/min，时间为40s，并在温度为125℃的烘箱中退火10min；
最后在旋涂过0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液的基片上第三次旋涂0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液，旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为30s，并在温度为500℃的热台上退火15min，获得厚度为85nm的c-TiO2。
步骤三，旋涂PbI2溶液。
3.1)将460mg的PbI2溶于1ml的二甲基乙酰胺DMF得到浓度为460mg/mL的溶液，在90℃温度下搅拌6h得到澄清液；
3.2)在经过步骤二的基片上以3000r/min的转速旋涂时间60s的PbI2溶液，得到厚度为150nm的PbI2薄膜，再在烘箱中烘干30min以上，以蒸发残留的有机溶剂。
步骤四，形成CH3NH3PbI3材料。
4.1)将80mg的CH3NH3I溶解在40ml的异丙醇IPA中，超声处理10min获得澄清溶液；
4.2)将经过步骤三的基片浸泡在澄清溶液中，在60℃下保持15min后拿出，用异丙醇IPA清洗并用氮气枪吹干，再在90℃的温度下退火45min，得到厚度为200nm的CH3NH3PbI3材料。
步骤五，旋涂Spiro-MeOTAD空穴传输层。
5.1)将90mg的Spiro-MeOTAD溶解在1ml氯苯CB中，得到90mg/ml的Spiro-MeOTAD氯苯CB溶液；
5.2)在经过步骤四的基片上旋涂Spiro-MeOTAD氯苯CB溶液，旋涂转速为3000r/min，时间为45s，得到厚度20nm的Spiro-MeOTAD空穴输运层。
步骤六，淀积Au金属阳极。
将经过步骤五的基片置于真空度为4×10-4Pa，电流为80A的金属蒸镀室中热蒸发Au，得到厚度为100nm的Au阳极。
步骤七，器件测试与表征。
通过上述步骤制备的平面结构钙钛矿太阳能电池，其有效面积为7mm2，将该太阳能放在AM 1.5G太阳光谱下，进行光电响应测试，测试得到的能量转化效率为6.5％，开路电压为0.84V，短路电流密度为-19.9mA/cm2,填充因子为39％。
实施例3，制作致密二氧化钛c-TiO2厚度为100nm的太阳能电池。
步骤A，清洗衬底基片。
将含有氟掺杂氧化锡FTO的1.9mm玻璃基片依次置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗20min，清洗完成后用氮气枪吹干。
步骤B，淀积c-TiO2电子传输层。
B1)制备前驱体溶液：
本步骤的具体实现与实施例一的步骤2a)相同；
B2)旋涂c-TiO2前驱体溶液：
B21)在经过步骤A的基片上以6000r/min，60s的旋涂时间，第一次旋涂0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液，并在温度为125℃的烘箱中退火5min；
B22)在旋涂过0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液的基片上以2000r/min的旋涂速度，40s的旋涂时间，第二次旋涂0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液，并在温度为125℃的烘箱中退火10min；
B23)在旋涂过0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液的基片上以2000r/min的旋涂时间、30s的旋涂时间第三次旋涂0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液，并在温度为500℃的热台上退火15min，获得厚度为100nm的致密二氧化钛c-TiO2。
步骤C，旋涂PbI2溶液。
C1)将460mg的PbI2溶于1ml的二甲基乙酰胺DMF得到浓度为460mg/mL的溶液，在90℃温度下搅拌6h得到澄清液；
C2)在经过步骤B的基片上以2000r/min旋涂速度、40s的旋涂时间,旋涂PbI2溶液，得到厚度为250nm的PbI2薄膜，并在烘箱中烘干30min以上，以蒸发残留的有机溶剂。
步骤D，形成CH3NH3PbI3材料
将80mg的CH3NH3I溶解在40ml的异丙醇IPA中，超声处理10min获得澄清溶液，将经过步骤C的基片浸泡在CH3NH3I澄清溶液中，在60℃下保持20min后拿出，用异丙醇IPA清洗并用氮气枪吹干，在90℃下退火45min，得到厚度为300nm的CH3NH3PbI3材料。
步骤E，旋涂Spiro-MeOTAD空穴传输层。
先将90mg的Spiro-MeOTAD溶解在1ml氯苯CB中得到90mg/ml的Spiro-MeOTAD氯苯CB溶液；再在经过步骤D的基片上以2000r/min旋涂速度、45s的旋涂时间，旋涂Spiro-MeOTAD氯苯CB溶液，得到厚度30nm的Spiro-MeOTAD空穴输运层。
步骤F，淀积Au金属阳极。
将经过步骤E的基片置于真空度为4×10-4Pa、电流为80A的金属蒸镀室中热蒸发Au，得到厚度为100nm的Au阳极。
步骤G，器件测试与表征。
对制备好的器件在AM 1.5G太阳光谱下进行光电响应测试。
通过上述步骤制备了采用c-TiO2修饰的氟掺杂氧化锡FTO阴极的平面结构钙钛矿太阳能电池，器件有效面积为7mm2，测试得到器件的能量转化效率达到7.3％，开路电压为0.88V，短路电流密度为-19.9mA/cm2,填充因子为43％。
以上所述仅是本发明的几个优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池，自下而上包括：衬底(1)、阴极(2)、电子传输层(3)、光活性层(4)、空穴传输层(5)、阳极(6)，其特征在于：
阴极(2)，采用氟掺杂氧化锡FTO，用于收集电子；
电子传输层(3)，采用致密二氧化钛c-TiO2，用于修饰界面，阻挡空穴，传输电子。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于：阴极(2)的厚度为1um。
3.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于：电子传输层(3)的厚度为70～100nm。
4.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于：光活性层(4)的厚度为150～300nm。
5.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于：空穴传输层(5)的厚度为10～30nm。
6.一种基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池的制作方法，包括如下步骤：
(1)清洗衬底基片：将氟掺杂氧化锡FTO阴极玻璃基片依次置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10-20min，清洗完成后用氮气枪吹干；
(2)制备c-TiO2前驱体溶液：
2a)取1.464mL的75％质量分数的二乙酰丙酮基钛酸二异丙酯TiAc溶液，并向该溶液中加入18.536mL的1-丁醇稀释，对该稀释后的溶液超声处理10-20min获得0.15M/L的c-TiO2前驱体溶液；
2b)取2.928mL的75％质量分数的二乙酰丙酮基钛酸二异丙酯TiAc溶液,并向该溶液中加入17.072mL的1-丁醇稀释，对该稀释后的溶液超声处理10-20min获得0.3M/L的c-TiO2前驱体溶液。
(3)在氟掺杂氧化锡FTO阴极玻璃基片上旋涂c-TiO2前驱体溶液，并在温度为100-500℃的烘箱中退火5-15min，形成c-TiO2电子传输层；
(4)在c-TiO2电子传输层上旋涂PbI2溶液，并在70℃下退火5-15min，以蒸发有机溶剂，旋涂时的转速为2000-6000r/min，旋涂的时间为30-60s；
(5)将PbI2层转化为CH3NH3PbI3光活性层：将经过步骤4)所得的基片浸泡在CH3NH3I溶液中，在60℃温度下保持5-20min，以保证PbI2与CH3NH3I这两种材料充分反应；
(6)对光活性层前退火：在空气气氛下，将经过步骤5)所得基片在90℃下退火45min；
(7)在CH3NH3PbI3光活性层上旋涂Spiro-MeOTAD空穴传输层，旋涂时的转速为2000-4500r/min，旋涂的时间为45s；
(8)在空穴传输层上淀积Au金属阳极。
7.如权利要求6所述的一种基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的PbI2溶液，是将460mg的PbI2溶解在1ml的二甲基甲酰胺DMF中得到浓度为460mg/mL的溶液，并将所得的在90℃下搅拌6h。
8.如权利要求6所述的一种基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池制备方法，，其特征在于，所述步骤5)中的CH3NH3I溶液，是将800mg的CH3NH3I溶解在40ml的异丙醇IPA得到浓度为20mg/mL的溶液。
9.如权利要求6所述的一种基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述步骤7)中的Spiro-MeOTAD溶液，是将90mg的Spiro-MeOTAD溶解在1ml的氯苯CB中得到浓度为90mg/mL的溶液。
10.如权利要求6所述的一种基于FTO/c-TiO2阴极的平面钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于步骤8)所述的在空穴传输层上淀积Au金属阳极，其工艺条件为：将步骤7)所得基片放入金属蒸镀室中，在真空度小于5×10-4Pa，电流80A的环境下热蒸发厚度为100nm的Au。
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