CN105692777B - 一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法 - Google Patents

一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环境工程技术领域，具体地说是一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法。一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的制备方法如下，步骤一，氟掺杂二氧化钛纳米颗粒的制备；步骤二，FTO导电玻璃的预处理；步骤三，松节油透醇粘结剂的制备；步骤四，氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体的制备；步骤五，氟掺杂二氧化钛薄膜电极的制备；步骤六，光电催化薄膜电极组的构建。同现有技术相比，制备工艺简单，容易实现规模化生产；对大部分氨氮废水均有良好的清除效果，同时在处理过程中不产生其他有害物质，不会造成二次污染；电极模组污水处理过程中，只需要提供一定的电能作为偏压和光源，能源消耗小。

Description

一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及环境工程技术领域，具体地说是一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法。
背景技术
目前，在众多环境污染问题中，水资源污染日益受到人们的重视。其中，水体富营养化引起的水污染问题最为严重。水体富营养化是由于水体中氮磷营养物质的富集，引起藻类及其他浮游生物的迅速繁殖，使水体溶解氧含量下降，造成藻类、浮游生物、植物和鱼类衰亡甚至绝迹的污染现象。目前，广泛应用于氨氮废水处理中的技术主要是基于活性污泥法的硝化反硝化技术，但是该技术需要厌氧池、好氧池以及二沉池等设施，占地面积很大，并且产生大量剩余污泥。该技术的脱氮效果易受诸多因素的影响，比如外界温度、进水水质、活性污泥性能等，特别是利用该技术处理可生化性差的废水（BOD5/COD<0.43）时，脱氮效果非常差，因此该方法还具有一定的局限性。
近年来，光催化降解技术越来越受到人们的关注。常见的纳米光催化剂有TiO2、ZnO、SnO等，其微粒尺寸大多为10~50nm。 在众多光催化材中，TiO2 由于其良好的光催化活性和稳定性，被人们认为是一种高效的光催化剂。然而TiO2属于宽禁带半导体，对太阳光的利用仅限于紫外区，光能利用率很低，在很大程度上限制了TiO2 在实际污水处理中的应用。但是，对TiO2进行修饰，例如在TiO2体内掺杂适量的金属（金，铜，锑等）或非金属（氟，氮等）离子，可以很大程度上提高其光催化效率。
纳米光催化剂的制备工艺方法有很多，例如溶胶-凝胶法，水热法，化学气相沉积法，共沉淀法等，其中，溶胶-凝胶法制备成本低，周期短，操作简单，易于实现大规模工业化生产。纳米光催化剂的成膜工艺有丝网印刷, 旋涂, 挂涂, 辊涂, 浸涂等，其中，丝网印刷技术成膜均匀，厚度易控制，操作简单，成本低，符合工业化生产的要求。
FTO导电玻璃是在普通玻璃上面镀一层氟掺杂的氧化锡薄膜，从而达到导电的效果。将纳米光催化剂在导电玻璃或钛箔衬底表面镀膜（一层或多层）后作为阳极使用，将相同大小的不锈钢片作为阴极，构成电容结构，并外加一定的阳极偏压，将光激发产生的电子通过外电路驱赶到反向电极上，可以实现电子与空穴的有效分离，从而大幅提高催化剂的光催化效率。光催化剂在电极上的固定比较困难，这在一定程度上依旧制约着光电催化技术在实际应用中的。在光催化剂中加入低温玻璃粉，经过退火处理以后光催化剂可以十分牢固地固定在FTO导电玻璃表面，这在文献中鲜有报道。研究表明，利用光电催化技术处理氨氮废水，易操作，成本低，参数易控制，氨氮去除效率和COD去除效率高，适合大规模的工业化生产，在污水处理领域具有很好的应用价值。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，提供一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，实现对氨氮废水的有效处理。
为实现上述目的，设计一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的制备方法如下，
步骤一，氟掺杂二氧化钛纳米颗粒的制备：
（1）将钛酸四丁酯和无水乙醇按照一定的体积比混合均匀，制得溶液A；
（2）配制一定质量分数的氟化铵乙醇溶液，并向氟化铵乙醇溶液中加入适量的乙酸和浓盐酸，混合均匀形成溶液B；
（3）将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌均匀形成凝胶；
（4）将凝胶在100-120℃的温度下进行干燥处理，研磨均匀后，在400-600℃的温度下进行退火处理，即得到氟掺杂二氧化钛纳米颗粒；
步骤二，FTO导电玻璃的预处理：
（1）将FTO导电玻璃裁剪成所需大小；
（2）裁剪后的FTO导电玻璃依次用洗涤剂、蒸馏水、乙醇、蒸馏水进行清洗，然后烘干，待用；
步骤三，松节油透醇粘结剂的制备：
（1）将松节油透醇和乙基纤维素按一定的质量比在烧杯中混合，在100℃下进行搅拌，直到乙基纤维素完全溶于松节油透醇中，制得松节油透醇粘结剂；
步骤四，氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体的制备：
（1）将低温玻璃粉和氟掺杂二氧化钛纳米颗粒按照一定的质量比混合；
（2）向混合物中加入适量的松节油透醇粘结剂，研磨均匀，制得氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体，待用；
步骤五，氟掺杂二氧化钛薄膜电极的制备：
（1）采用丝网印刷技术，将氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体均匀固定到FTO导电玻璃上；
（2）进行干燥，然后在500-700℃的温度下进行退火处理1.5小时，即制得氟掺杂二氧化钛薄膜电极；
步骤六，光电催化薄膜电极组的构建：
（1）以氟掺杂二氧化钛薄膜电极作为阳极，以相同大小的不锈钢片作为阴极，构建光电催化薄膜电极组，对氨氮废水进行处理。
所述的步骤一中的钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为1:1~1:3；氟化铵乙醇溶液的质量分数为5%~15%；乙酸与氟化铵乙醇溶液的体积比为1:2~1:4；浓盐酸与氟化铵乙醇溶液的体积比为1:30~1:60；氟掺杂的质量比为5%~20%。
所述的步骤一中的凝胶干燥时间为10~24 小时；退火处理时间为0.5~2小时。
所述的步骤三中的松节油透醇和乙基纤维素的质量比为10:1~30:1，搅拌时间为4~6 小时。
所述的步骤四中的低温玻璃粉和氟掺杂二氧化钛纳米颗粒的质量比为1:1~1:4。
所述的步骤五中的干燥温度为80~100℃。
所述的步骤五中的氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体也可以是TiO2-Sb，SnO-F等其他纳米氧化物。
所述的步骤六中的阴极材料也可以是不锈钢网、铝片、铜片等能够导电的材料。
本发明同现有技术相比，制备工艺简单，容易实现规模化生产；制备的薄膜电极使纳米材料得到了固定，改变了纳米粉末的使用方式，容易在污水处理中实现规模化的应用；电极模组，对大部分氨氮废水均有良好的清除效果，同时在处理过程中不产生其他有害物质，不会造成二次污染；电极模组污水处理过程中，只需要提供一定的电能作为偏压和光源，能源消耗小。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2 是本发明薄膜电极对含氯离子的氨氮废水的氨氮去除效果图。
图3是本发明薄膜电极对不含氯离子的氨氮废水的氨氮去除效果图。
具体实施方式
下面根据附图对本发明做进一步的说明。
如图1所示，制备方法如下，
步骤一，氟掺杂二氧化钛纳米颗粒的制备：
（1）将钛酸四丁酯和无水乙醇按照一定的体积比混合均匀，制得溶液A；
（2）配制一定质量分数的氟化铵乙醇溶液，并向氟化铵乙醇溶液中加入适量的乙酸和浓盐酸，混合均匀形成溶液B；
（3）将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌均匀形成凝胶；
（4）将凝胶在100-120℃的温度下进行干燥处理，研磨均匀后，在400-600℃的温度下进行退火处理，即得到氟掺杂二氧化钛纳米颗粒；
步骤二，FTO导电玻璃的预处理：
（1）将FTO导电玻璃裁剪成所需大小；
（2）裁剪后的FTO导电玻璃依次用洗涤剂、蒸馏水、乙醇、蒸馏水进行清洗，然后烘干，待用；
步骤三，松节油透醇粘结剂的制备：
（1）将松节油透醇和乙基纤维素按一定的质量比在烧杯中混合，在100℃下进行搅拌，直到乙基纤维素完全溶于松节油透醇中，制得松节油透醇粘结剂；
步骤四，氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体的制备：
（1）将低温玻璃粉和氟掺杂二氧化钛纳米颗粒按照一定的质量比混合；
（2）向混合物中加入适量的松节油透醇粘结剂，研磨均匀，制得氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体，待用；
步骤五，氟掺杂二氧化钛薄膜电极的制备：
（1）采用丝网印刷技术，将氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体均匀固定到FTO导电玻璃上；
（2）进行干燥，然后在500-700℃的温度下进行退火处理1.5小时，即制得氟掺杂二氧化钛薄膜电极；
步骤六，光电催化薄膜电极组的构建：
（1）以氟掺杂二氧化钛薄膜电极作为阳极，以相同大小的不锈钢片作为阴极，构建光电催化薄膜电极组，对氨氮废水进行处理。
实例1：
废水指标：氨氮280 mg/L，氯离子浓度为0.5 mol/L，TDS为8500 mg/L，pH为6.7。
钛酸四丁酯与无水乙醇按照1:1比例的体积比，制备溶液A；向质量分数为10% 的氟化铵乙醇溶液中，按3:1比例的体积比向其中加入乙酸，按30:1比例的体积比向其中加入浓盐酸，制备溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，制备凝胶；凝胶在100℃下进行干燥并研磨均匀后，于600℃下退火处理，获得氟掺杂二氧化钛纳米颗粒；将FTO导电玻璃裁成10×10cm大小；清洗干净后，在100℃下烘干，待用；将松节油透醇和乙基纤维素按20:1比例的质量比在烧杯中，在100℃下搅拌，直到乙基纤维素完全溶于松节油透醇；将低温玻璃粉和氟掺杂二氧化钛按照1：2比例的质量比混合；向混合物中加入适量松节油透醇粘结剂；研磨均匀，待用；采用丝网印刷技术，薄膜基体均匀固定到FTO导电玻璃上；100℃干燥后，在700℃下退火处理1.5 小时，获得氟掺杂二氧化钛薄膜电极；以氟掺杂二氧化钛薄膜电极作为阳极；以相同大小的不锈钢片作为阴极；采用稳压直流电源为该光电催化电极组提供阳极偏压，构建光电催化薄膜电极组，对氨氮废水进行处理。有效电极面积为80 cm2，电流密度为6mA/cm2，薄膜电极处理150分钟后，废水的氨氮去除率为99.4%，效果详见图2。
实例2：
废水指标：氨氮70 mg/L，，TDS为6200 mg/L，pH为7.1。
钛酸四丁酯与无水乙醇按照1：2比例的体积比，制备溶液A；向质量分数为15% 的氟化铵乙醇溶液中，按2:1比例的体积比向其中加入乙酸，按60:1比例的体积比向其中加入浓盐酸，制备溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，制备凝胶；凝胶在100℃下进行干燥并研磨均匀后，于500℃下退火处理，获得氟掺杂二氧化钛纳米颗粒；将FTO导电玻璃裁成5×5cm大小；清洗干净后，于110℃下烘干，待用；将松节油透醇和乙基纤维素按20:1比例的质量比于烧杯中，在100℃下搅拌，直到乙基纤维素完全溶于松节油透醇。将低温玻璃粉和氟掺杂二氧化钛按照1:3比例的质量比混合；向混合物中加入适量松节油透醇粘结剂；研磨均匀，待用。采用丝网印刷技术，薄膜基体均匀固定到FTO导电玻璃上；100℃干燥后，于600℃下退火处理1.5小时，获得氟掺杂二氧化钛薄膜电极。以氟掺杂二氧化钛薄膜电极作为阳极；以相同大小的不锈钢片作为阴极；采用稳压直流电源为该光电催化电极组提供阳极偏压，构建光电催化薄膜电极组，对氨氮废水进行处理；有效电极面积为20 cm2，电流密度为16 mA/cm2，薄膜电极处理150 分钟后，废水的氨氮去除率为40.2%，效果详见图3。

Claims (7)

1.一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的制备方法如下，
步骤一，氟掺杂二氧化钛纳米颗粒的制备：
将钛酸四丁酯和无水乙醇按照一定的体积比混合均匀，制得溶液A；
配制一定质量分数的氟化铵乙醇溶液，并向氟化铵乙醇溶液中加入适量的乙酸和浓盐酸，混合均匀形成溶液B；
将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌均匀形成凝胶；
将凝胶在100-120℃的温度下进行干燥处理，研磨均匀后，在400-600℃的温度下进行退火处理，即得到氟掺杂二氧化钛纳米颗粒；
步骤二，FTO导电玻璃的预处理：
将FTO导电玻璃裁剪成所需大小；
裁剪后的FTO导电玻璃依次用洗涤剂、蒸馏水、乙醇、蒸馏水进行清洗，然后烘干，待用；
步骤三，松节油透醇粘结剂的制备：
将松节油透醇和乙基纤维素按一定的质量比在烧杯中混合，在100℃下进行搅拌，直到乙基纤维素完全溶于松节油透醇中，制得松节油透醇粘结剂；
步骤四，氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体的制备：
将低温玻璃粉和氟掺杂二氧化钛纳米颗粒按照一定的质量比混合；
向混合物中加入适量的松节油透醇粘结剂，研磨均匀，制得氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体，待用；
步骤五，氟掺杂二氧化钛薄膜电极的制备：
采用丝网印刷技术，将氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体均匀固定到FTO导电玻璃上；
进行干燥，然后在500-700℃的温度下进行退火处理1 .5小时，即制得氟掺杂二氧化钛薄膜电极；
步骤六，光电催化薄膜电极组的构建：
以氟掺杂二氧化钛薄膜电极作为阳极，以相同大小的不锈钢片作为阴极，构建光电催化薄膜电极组，对氨氮废水进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为1:1~1:3；氟化铵乙醇溶液的质量分数为5%~15%；乙酸与氟化铵乙醇溶液的体积比为1:2~1:4；浓盐酸与氟化铵乙醇溶液的体积比为1:30~1:60；氟掺杂的质量比为5%~20%。
3.根据权利要求1所述的一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的凝胶干燥时间为10~24 小时；退火处理时间为0 .5~2小时。
4.根据权利要求1所述的一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中的松节油透醇和乙基纤维素的质量比为10:1~30:1，搅拌时间为4~6 小时。
5.根据权利要求1所述的一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中的低温玻璃粉和氟掺杂二氧化钛纳米颗粒的质量比为1:1~1:4。
6.根据权利要求1所述的一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤五中的干燥温度为80~100℃。
7.根据权利要求1所述的一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤六中的阴极材料也可以是不锈钢网、铝片、铜片中能够导电的材料。
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