CN103232033B - 一种在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法：先按照改进的Hummers法，制备浓度为0.01～1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；再将氧化石墨烯水溶液或氧化石墨烯与TiO2混合水溶液注入0.02～2mg/mL的羟胺乙醇溶液或盐酸羟胺乙醇溶液底部的基底上，静置凝固，低温加热，蒸发溶剂，在基底表面形成N掺杂的石墨烯透明薄膜或复合透明薄膜。制备的透明薄膜面积大、透光率高、导电性好，有望取代传统ITO，在有机太阳能电池、触摸屏、染料敏化太阳能电池和染料降解等领域有潜在应用。该方法制备过程简单，可实现批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及导电薄膜材料的制备，特别涉及一种N掺杂石墨烯透明导电薄膜及其复合透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
随着金刚石、石墨（三维）、富勒烯（零维）、碳纳米管（一维）的出现，2004年石墨烯首次被Geim等人发现[Science,2004,306,5696,666-669]，成为碳元素的第五种同素异形体。单层石墨烯是真正意义上的二维原子晶体，是目前世界上已知的最薄的材料，厚度只有0.334nm。石墨烯具有超大的比表面积（2630m2/g）、优异的力学强度（拉伸强度和杨氏模量分别为130GPa和～1TPa）、良好的导热性(～5000W/(m·K))和电学性能（载流子迁移率(2×105cm2/(V·s)），超高的透明度（透过率～97.7%）、理论面电阻20Ω-1，极好的柔韧性和热稳定性，引起各个领域研究人员的广泛关注。特别将石墨烯用于触摸屏、平板显示器等制各透明导电薄膜，替代液晶显示器中昂贵的氧化铟锡(ITO)电极成为研究热点之一。传统的ITO电极易碎、化学性质不稳定、不耐碱、红外光透过率低并且世界上铟这种稀有金属含量越来越少，因此，人们急需要寻找一种新的材料来代替现有的ITO。石墨优异的光学和电学性能，丰富的原材料，使其成为ITO理想替代材料。
目前，有多种方法制备石墨烯透明导电薄膜，但这些方法尚存在一些不足。(1)、化学气相沉积法[Carbon,2012,50,1503–1509]，可以制备出高质量的石墨烯透明薄膜，但是成本昂贵。（2）气-液、液-液界面成膜法[Adv.Mater.2009,21(29),3007–3011;Langmuir,2011,27(15),9174–9181]和抽滤-沉积法[Nature Nanotechnology,2008,3:270-274]，这些方法都需要基底转移，易造成膜材料污染和破坏。(3)、喷涂沉积法[Nano Lett,2007,7,3394-3398]和旋转涂覆法[Nano Lett,2008,8,3441-3445]。这两种方法效率高，可制备大面积的薄膜，制备过程一步完成。但是，制备的膜厚度不均匀，影响了其性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足而提供一种在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法。
本发明提供的一种在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）、按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备0.01～1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
（2）、基底的清洗：将基底用浓度为0.5～1.5M的盐酸浸泡10～50min，先用自来水冲洗后，移入70％酒精中浸泡5～30min，再用蒸馏水冲洗，自然晾干，备用；
（3）、将基底置于盛有0.02～2mg/mL的羟胺乙醇溶液或盐酸羟胺乙醇溶液的容器底部，然后将步骤（1）的氧化石墨烯水溶液注入基底上，控制基底单位面积所沉积的氧化石墨烯的质量为0.5μg/cm2～6μg/cm2，静置1小时以上，氧化石墨烯在基底表面凝固；
（4）、低温加热，蒸发乙醇溶剂，基底表面形成N掺杂的石墨烯透明薄膜。
按上述方案，所述步骤（2）的基底为玻璃、塑料或石英等。
按上述方案，所述步骤（4）的低温是指温度低于200℃。
用上述方法制备的产品可用于触摸屏和有机太阳能电池。
本发明提供的一种在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）、按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备0.01～1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
（2）、基底的清洗：将基底用浓度为0.5～1.5M的盐酸浸泡10～50min，先用自来水冲洗后，移入70％酒精中浸泡5～30min，再用蒸馏水冲洗，自然晾干，备用；
（3）、将基底置于盛有0.02～2mg/mL的羟胺乙醇溶液或盐酸羟胺乙醇溶液的容器底部，然后将氧化石墨烯水溶液和TiO2超声混合后注入基底上，控制基底单位面积所沉积的氧化石墨烯的质量为0.5μg/cm2～6μg/cm2，静置1小时以上，氧化石墨烯和TiO2混合物凝固在基底表面；所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的量和TiO2的质量比为1︰2-20；
（4）、低温加热，蒸发乙醇溶剂，基底表面形成N掺杂的石墨烯和TiO2复合透明薄膜。
按上述方案，所述步骤（2）的基底为玻璃、塑料或石英等。
按上述方案，所述步骤（4）的低温是指温度低于200℃。
用上述方法制备的产品可用于染料敏化太阳能电池和染料降解。
与现有技术相比，本发明的优点：（1）、在整个实验过程中，不需要利用其它催化剂，一步法直接得到沉积到基底表面的N掺杂的石墨烯透明薄膜及其复合透明薄膜。（2）、所制备的N掺杂的石墨烯透明薄膜及其复合透明薄膜厚度均匀，具有良好的导电性和透光率。（3）、该方法操作简单，整个过程一步完成，成本低，可大面积制备，利于批量生产。
附图说明：
图1玻璃基底表面形成的N掺杂石墨烯透明薄膜的电子照片。
图2聚苯二甲酸乙二醇酯基底表面形成的N掺杂石墨烯透明薄膜的电子照片。
图3聚苯二甲酸乙二醇酯基底表面形成的N掺杂石墨烯透明薄膜的紫外吸收光谱。
图4玻璃基底表面形成的N掺杂石墨烯透明薄膜的扫描电子显微镜图。
图5玻璃基底表面形成的N掺杂石墨烯透明薄膜的X射线光电子能谱。
图6玻璃基底表面的N掺杂的石墨烯和TiO2复合导电透明薄膜的扫描电子显微镜图。
具体实施方式：
以下实施例中羟胺乙醇溶液的制备：等摩尔量的盐酸羟胺和氢氧化钾在无水乙醇溶液中充分反应，室温静置0.5-3h，然后5000～12000r﹒min-1离心1～20min，去掉沉淀，制备得到0.01～1mg/mL的羟胺乙醇溶液备用。
以下实施例中基底的清洗：将基底用浓度为0.5～1.5M的盐酸浸泡10～50min，大量自来水冲洗后，移入70％酒精中浸泡5～30min，再用大量蒸馏水冲洗，自然晾干，备用。
实施例1:按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备氧化石墨烯，并用蒸馏水稀释至浓度为0.012mg/mL的氧化石墨烯水溶液。将6.2mL0.012mg/mL的氧化石墨烯水溶液注入盛有35mL0.12mg/mL的羟胺乙醇溶液的容器底部面积为10×10cm的玻璃基底上。静置7小时，随着氧化石墨烯层中的蒸馏水与羟胺乙醇溶液中的乙醇相互扩散，羟胺慢慢扩散到氧化石墨烯层，氧化石墨烯在羟胺诱导作用下自组装，并在玻璃基底表面凝固形成透明的氧化石墨烯薄膜。随后慢慢升温至100℃，乙醇溶液逐渐挥发，得到沉积到玻璃基底表面的N掺杂的石墨烯透明薄膜，用蒸馏水淋洗，室温晾干。如图1所示。从图中可以看出，透过该薄膜可以清晰的看到薄膜下面文字和图案，同时使用万用表测试可以测试得出其具有良好的导电性。
实施例2：按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备氧化石墨烯，并用蒸馏水稀释至浓度为0.06mg/mL的氧化石墨烯水溶液。将4.3mL0.06mg/mL的氧化石墨烯水溶液注入盛有35mL0.1mg/mL的羟胺乙醇溶液的容器底部10×9cm的聚苯二甲酸乙二醇酯基底上。静置7小时，随着氧化石墨烯层中的蒸馏水与羟胺乙醇溶液中的乙醇相互扩散，羟胺慢慢扩散到氧化石墨烯层，氧化石墨烯在羟胺诱导作用下自组装，并在玻璃基底表面凝固形成透明的氧化石墨烯薄膜。随后慢慢升温至100℃，乙醇溶液逐渐挥发，得到沉积到聚苯二甲酸乙二醇酯基底表面的N掺杂的石墨烯透明薄膜，用蒸馏水淋洗，室温晾干。如图2所示，从图中可以看出，该薄膜有良好的柔韧性和透光率，透过该薄膜可以清晰的看到薄膜下面文字和图案。当波长为550nm，透光率为79%时，导电性达到16kΩ/□，如图3为聚苯二甲酸乙二醇酯基底表面形成的N掺杂石墨烯透明薄膜的紫外吸收光谱。
实施例3:按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备氧化石墨烯，并用蒸馏水稀释至浓度为0.09mg/mL的氧化石墨烯水溶液。将4.3mL0.09mg/mL的氧化石墨烯水溶液注入盛有35mL0.1mg/mL的盐酸羟胺乙醇溶液的容器底部10×10cm的玻璃基底上。静置7小时，随着氧化石墨烯层中的蒸馏水与盐酸羟胺乙醇溶液中的乙醇相互扩散，盐酸羟胺慢慢扩散到氧化石墨烯层，氧化石墨烯在盐酸羟胺诱导作用下自组装，并在玻璃基底表面凝固形成透明的氧化石墨烯薄膜。随后慢慢升温至100℃，乙醇溶液逐渐挥发，得到沉积到玻璃基底表面的N掺杂的石墨烯透明薄膜，用蒸馏水淋洗，室温晾干。制备得到的N掺杂的石墨烯透明薄膜在波长为550nm处，透光率为70%，面电阻为7kΩ/□。图4为制备得到的沉积到玻璃基底表面的N掺杂的石墨烯透明薄膜的扫描电子显微镜图，从图中明显的我们可以看到有褶皱的石墨烯的结构，均匀的覆盖面基底表面。
实施例4:按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备氧化石墨烯，并用蒸馏水稀释至浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液。将4.8mL0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液注入盛有35mL0.1mg/mL的盐酸羟胺乙醇溶液的容器底部10×10cm的玻璃基底上。静置7小时，随着氧化石墨烯层中的蒸馏水与盐酸羟胺乙醇溶液中的乙醇相互扩散，盐酸羟胺慢慢扩散到氧化石墨烯层，氧化石墨烯在盐酸羟胺诱导作用下自组装，并在玻璃基底表面凝固形成透明的氧化石墨烯薄膜。随后慢慢升温至100℃，乙醇溶液逐渐挥发，得到沉积到玻璃基底表面的N掺杂的石墨烯透明薄膜，用蒸馏水淋洗，室温晾干。
实施例5:按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备氧化石墨烯，并用蒸馏水稀释至浓度为0.16mg/mL的氧化石墨烯水溶液。将4.8mL0.16mg/mL的氧化石墨烯水溶液注入盛有35mL0.08mg/mL的盐酸羟胺乙醇溶液的容器底部10×10cm的玻璃基底上。静置10小时，随着氧化石墨烯层中的蒸馏水与盐酸羟胺乙醇溶液中的乙醇相互扩散，盐酸羟胺慢慢扩散到氧化石墨烯层，氧化石墨烯在盐酸羟胺诱导作用下自组装，并在玻璃基底表面凝固形成透明的氧化石墨烯薄膜。随后慢慢升温至100℃，乙醇溶液逐渐挥发，得到沉积到玻璃基底表面的N掺杂的石墨烯导电透明，用蒸馏水淋洗，室温晾干。
实施例6:按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备氧化石墨烯，并用蒸馏水稀释至浓度为0.11mg/mL的氧化石墨烯水溶液。将16ml0.11mg/mL氧化石墨烯水溶液注入盛有200mL0.11mg/mL的羟胺乙醇溶液的容器底部20×20cm的玻璃基底上。静置10小时，随着氧化石墨烯层中的蒸馏水与盐酸羟胺乙醇溶液中的乙醇相互扩散，羟胺慢慢扩散到氧化石墨烯层，氧化石墨烯在羟胺诱导作用下自组装，并在玻璃基底表面凝固形成透明的氧化石墨烯透明薄膜。随后慢慢升温至100℃，乙醇溶液逐渐挥发，得到沉积到玻璃基底表面的N掺杂的石墨烯透明薄膜，用蒸馏水淋洗，室温晾干。如图5所示为其X射线光电子能谱图，从图中我们可以明显的看到结合能在400eV处，有一个明显的N峰，说明有N元素掺杂到石墨烯结构中。
实施例7:按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备氧化石墨烯，并用蒸馏水稀释至浓度为0.16mg/mL的氧化石墨烯水溶液。将4.8mL0.06mg/mL的氧化石墨烯水溶液和1.5mg TiO2超声混匀，注入盛有45mL0.08mg/mL的羟胺乙醇溶液的容器底部10×10cm的玻璃基底上。静置10小时，随着氧化石墨烯层中的蒸馏水与盐酸羟胺乙醇溶液中的乙醇相互扩散，羟胺慢慢扩散到氧化石墨烯层，氧化石墨烯在羟胺诱导作用下自组装，并在玻璃基底表面凝固形成透明的氧化石墨烯和TiO2复合透明薄膜。随后慢慢升温至100℃，乙醇溶液逐渐挥发，得到沉积到玻璃基底表面的N掺杂的石墨烯和TiO2复合导电透明薄膜，用蒸馏水淋洗，室温晾干，如图6所示为该膜的扫描电子显微图，从图中我们可以明显的看到TiO2纳米粒子镶嵌到像丝绸一样的石墨烯纳米片上。
本发明所制备的石墨烯透明薄膜及其复合透明薄膜还可以进行后处理，比如采用HI还原剂，用蒸气法或者溶液法对薄膜进一步还原，可提高其导电性，在这里不一一列举。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数（温度、浓度等）的上下限取值、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (3)
1.一种在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、按照改进的Hummers法，以石墨为原料，制备0.01～1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
(2)、基底的清洗：将基底用浓度为0.5～1.5M的盐酸浸泡10～50min，先用自来水冲洗后，移入70％酒精中浸泡5～30min，再用蒸馏水冲洗，自然晾干，备用；
(3)、将基底置于盛有0.02～2mg/mL的羟胺乙醇溶液的容器底部，然后将步骤(1)的氧化石墨烯水溶液注入基底上，控制基底单位面积所沉积的氧化石墨烯的质量为0.5mg/cm2～6mg/cm2，静置1小时以上，氧化石墨烯在基底表面凝固；
(4)、低温加热，蒸发乙醇溶剂，基底表面形成N掺杂的石墨烯透明薄膜，所述的低温温度为低于200℃。
2.如权利要求1所述的一种在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法，其特征在于，所述羟胺乙醇溶液用盐酸羟胺乙醇溶液替代。
3.如权利要求1所述的一种在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)的基底为玻璃、塑料或石英。
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