CN113148990B - 基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:制备氧化石墨烯溶液、还原剂溶液;将氧化石墨烯溶液、还原剂溶液按比例均匀混合形成混合溶液;将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,使混合溶液和基体表面的接触处形成气液界面;在基体和混合溶液处于静置状态下对混合溶液按预设温度、预设时间进行加热,使气液界面处生成附着在基体上的石墨烯自组装层;对石墨烯自组装层进行干燥处理,得到石墨烯自组装薄膜。本发明通过小孔诱导自组装形成石墨烯薄膜,不受过滤和LB膜提拉的限制,对于形状不规则的基体也可以在基体表面形成石墨烯薄膜,生产便利。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域,具体涉及一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法。
背景技术
石墨烯薄膜是一种新型材料,具有高导电性、高导热性和超柔性,但石墨烯薄膜的制备不易,故有大量的研究集中于石墨烯薄膜制备方法。目前,在石墨烯薄膜的制备方法方面,存在以下问题:(1)通过过滤石墨烯分散液制备石墨烯薄膜,无法制备大面积的石墨烯薄膜。(2)制备石墨烯薄膜时,对于外形不规则的基体,不能在基体表面所有区域无遗漏的生成石墨烯薄膜。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提出一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,利用氧化石墨烯还原的化学反应过程,借助滤膜通过小孔诱导还原后的氧化石墨烯自组装制备石墨烯薄膜。
本发明采用的技术方案如下:
第一方面,提供了一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,包括以下步骤:
一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,包括以下步骤:
制备氧化石墨烯溶液、还原剂溶液;
将氧化石墨烯溶液、还原剂溶液按比例均匀混合形成混合溶液;
将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,使混合溶液和基体表面的接触处形成气液界面;
在基体和混合溶液处于静置状态下对混合溶液进行加热,使气液界面处生成附着在基体上的石墨烯自组装层;
对石墨烯自组装层进行干燥处理,得到石墨烯自组装薄膜。
进一步的,基体具有半封闭结构或全封闭结构。
进一步的,半封闭结构为管形结构,基体为管形基体。
进一步的,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将管形基体的一端封堵;
将混合溶液倒入管形基体中,使管形基体的内壁形成气液界面。
进一步的,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将管形基体的两端封堵,封堵后在管形基体内部保留有气体;
将管形基体部分或全部浸没入混合溶液中,使管形基体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。
进一步的,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将管形基体的下端封堵,上端悬空吊设,使管形基体内部保留有气体;
将管形基体部分或全部浸没入混合溶液中,使管形基体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。
进一步的,基体为无机陶瓷管。
进一步的,全封闭结构为内部中空并通过通孔与外界大气连通的球形结构,基体为球形壳体。
进一步的,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将球形壳体部分或全部浸没入混合溶液中,使球形壳体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。
第二方面,提供了一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,包括以下步骤:
制备氧化石墨烯溶液、还原剂溶液;
将氧化石墨烯溶液、还原剂溶液按比例均匀混合形成混合溶液;
将混合溶液处于静置状态下进行加热;
将开设有多个通孔的基体表面与加热的混合溶液相接触,使混合溶液和基体表面的接触处形成气液界面,并使气液界面处生成附着在基体上的石墨烯自组装层;
对石墨烯自组装层进行干燥处理,得到石墨烯自组装薄膜。
由上述技术方案可知,本发明的有益技术效果如下:
使基体的表面与混合溶液形成气液界面,通过小孔诱导自组装形成石墨烯薄膜,不受过滤和LB膜提拉的限制,不需要分两步完成,在一个步骤就能完成石墨烯薄膜的制备;制备的石墨烯薄膜自组装成为平整的膜,覆于基体表面。对于形状不规则的基体也可以在基体表面形成石墨烯薄膜,生产便利。
制备的石墨烯薄膜的膜厚度与品质均可通过调节制备参数调控;可用于多种无机、有机材料作为基体与石墨烯的复合,适用于复合滤膜、电极材料、发热薄膜、防腐涂层多种工艺与材料的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍。在所有附图中,类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中,各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明实施例1制备石墨烯薄膜的方法流程图;
图2为本发明实施例1使用无机陶瓷管作为基体制备石墨烯薄膜的装置示意图;
图3为本发明实施例1在无机陶瓷管内壁自组装制备石墨烯薄膜的效果图;
图4为本发明实施例1在无机陶瓷管外壁自组装制备石墨烯薄膜的效果图;
图5为本发明实施例2制备石墨烯薄膜的方法流程图;
附图标记:
1-无机陶瓷管,2-橡胶塞,3-混合溶液,4-气液界面,5-水浴装置,6-石墨烯自组装层。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例提供了一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,如图1所示,按以下步骤进行:
1、原材料预处理
在本实施例中,原材料包括:基体、氧化石墨烯、还原剂。
本实施例的基体具有半封闭结构或全封闭结构,在具体的实施方式中,半封闭结构为管形结构,基体为管形基体,优选为无机陶瓷管。全封闭结构为内部中空并通过通孔与外界大气连通的球形结构,基体为球形壳体。基体的材质、大小、厚度不作限定。基体开设有多个通孔,基体上通孔的孔径不作限定,满足:当液体注入基体内空部分时,液体不会从基体内部向基体外部全部流走、漏空;或者当液体在基体外部包裹基体时,液体不会从基体外部向基体内部流淌、装满基体内空部分即可。
对基体的预处理为洁净基体,洁净的方式优选物理方式。
在具体的实施方式中,氧化石墨烯、还原剂可以是固体形态,也可以是直接采购的液态成品。当氧化石墨烯、还原剂是固体形态时,需要对其进行预处理,在放置氧化石墨烯、还原剂的容器开口处使用可通过水汽的滤纸或滤膜将其封好,将容器放于真空干燥箱中,使用不超过40℃的温度进行烘干,去除水分,减少在后续对氧化石墨烯、还原剂进行称量时水分带来的影响。当氧化石墨烯、还原剂是液态成品时,可以不进行预处理。优选的,还原剂为抗坏血酸(VC)或硼氢化钠溶液。
在具体的实施方式中,本步骤根据实际情况选用,可以省略。当原材料品质满足要求时,可以不进行原材料的预处理。
2、制备氧化石墨烯溶液、还原剂溶液
在本实施例中,氧化石墨烯溶液、还原剂溶液优选为水溶液。
当氧化石墨烯为固态时,采用现有技术的任意一种方式制备氧化石墨烯溶液,在具体的实施方式中,优选使用超声分散的方法制备氧化石墨烯溶液。在超声分散时使用的设备为超声清洗机,时间根据所需氧化石墨烯溶液的分散程度确定,直到分散完全为止。在具体的实施方式中,通过控制溶质质量来调整氧化石墨烯溶液的浓度,氧化石墨烯溶液的浓度优选为1mg/mL~
10mg/mL。超声分散后需要对氧化石墨烯溶液进行冷却,在具体的实施方式中,使用冰水浴的方式2~3分钟,冷却温度略低于室温即可。
当还原剂为固态时,采用现有技术的任意一种方式制备还原剂溶液,在具体的实施方式中,优选使用超声助溶的方法制备还原剂溶液。在超声助溶时使用的设备为超声清洗机,时间根据所需还原剂溶液的浓度确定,直到固体还原剂完全溶解为止。在具体的实施方式中,当还原剂为抗坏血酸或硼氢化钠溶液时,两种溶液的浓度均优选为1mg/mL~20mg/mL。
3、将氧化石墨烯溶液、还原剂溶液按比例均匀混合形成混合溶液
本步骤形成混合溶液的方式不作限定,在具体的实施方式中,将氧化石墨烯溶液与还原剂溶液(抗坏血酸溶液或硼氢化钠溶液)按体积比1:10到10:1的比例倒入容器中,使用摇晃或搅拌的方式使两种液体混合均匀,形成混合溶液2,使混合溶液置于容器3中。容器3的材质、大小、形状不作限定,在具体的实施方式中,容器3优选开口容器。
4、将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,使混合溶液和基体表面的接触处形成气液界面
在具体的实施方式中,当基体为管形基体时,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将管形基体的一端封堵;将混合溶液倒入管形基体中,使管形基体的内壁形成气液界面。或者,将管形基体的两端封堵,封堵后在管形基体内部保留有气体;将管形基体部分或全部浸没入混合溶液中,使管形基体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。或者,将管形基体的下端封堵,上端悬空吊设,使管形基体内部保留有气体,将管形基体部分或全部浸没入混合溶液中,使管形基体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。封堵优选使用橡胶塞2进行封堵。
当基体为球形壳体时,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:将球形壳体部分或全部浸没入混合溶液中,使球形壳体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。
5、使基体和混合溶液处于静置状态下对混合溶液进行加热,使气液界面处生成附着在基体上的石墨烯自组装层
对混合溶液按预设温度、预设时间进行加热,加热的方式不作限定,在具体的实施方式中,采用水浴或油浴的方式进行加热,优选采用水浴的方式。如图2所示,将装有混合溶液的开口容器放置于水浴装置5中,水浴温度预设为25~95℃,优选为80℃;预设时间为20分钟到24小时,具体的预设时间与预设温度相关,当预设温度为50℃时,预设时间为1.5~2小时;当预设温度为80℃时,预设时间为20~30分钟。
在预设温度的加热下,混合溶液里的氧化石墨烯在还原剂的作用下会产生还原反应,当等到预设时间达到时,还原反应完成,通过小孔诱导原理会在基体与混合溶液形成的气液界面处自组装生成石墨烯自组装层6,石墨烯自组装层6附着在基体上。
6、对石墨烯自组装层进行干燥处理,得到石墨烯自组装薄膜
对石墨烯自组装层进行后处理时,后处理的方式不作限定,在具体的实施方式中,可以选用自然风干或真空烘干的方式进行后处理。经过后处理,如图3、图4所示;图3左为经过干燥后的内壁已生成石墨烯薄膜的无机陶瓷管,图3右为未生成石墨烯薄膜的无机陶瓷管。图4为经过干燥后的外壁已生成石墨烯薄膜的无机陶瓷管。
通过本实施例提供的技术方案,使基体的表面与混合溶液形成气液界面,通过小孔诱导自组装形成石墨烯薄膜,不受过滤和LB膜提拉的限制,不需要分两步完成,在一个步骤就能完成石墨烯薄膜的制备;制备的石墨烯薄膜自组装成为平整的膜,覆于基体表面。对于形状不规则的基体也可以在基体表面形成石墨烯薄膜,生产便利。
制备的石墨烯薄膜的膜厚度与品质均可通过调节制备参数调控;可用于多种无机、有机材料作为基体与石墨烯的复合,适用于复合滤膜、电极材料、发热薄膜、防腐涂层多种工艺与材料的制备。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于,制备方法的步骤作如下调整:
先将混合溶液处于静置状态下进行加热;
将开设有多个通孔的基体表面与加热的混合溶液相接触。
在本实施例中,如图5所示,制备方法的步骤具体如下:
制备氧化石墨烯溶液、还原剂溶液;
将氧化石墨烯溶液、还原剂溶液按比例均匀混合形成混合溶液;
将混合溶液处于静置状态下进行加热;
将开设有多个通孔的基体表面与加热的混合溶液相接触,使混合溶液和基体表面的接触处形成气液界面,并使气液界面处生成附着在基体上的石墨烯自组装层;
对石墨烯自组装层进行干燥处理,得到石墨烯自组装薄膜。
本实施例提供的技术方案,与实施例1的技术方案所解决的技术问题、实现的技术效果相同。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (9)
1.一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备氧化石墨烯溶液、还原剂溶液;
将氧化石墨烯溶液、还原剂溶液按比例均匀混合形成混合溶液;
将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,使混合溶液和基体表面的接触处形成气液界面;所述基体具有半封闭结构或全封闭结构;
在基体和混合溶液处于静置状态下对混合溶液进行加热,使气液界面处生成附着在基体上的石墨烯自组装层;
对石墨烯自组装层进行干燥处理,得到石墨烯自组装薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,所述半封闭结构为管形结构,所述基体为管形基体。
3.根据权利要求2所述的基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将管形基体的一端封堵;
将混合溶液倒入管形基体中,使管形基体的内壁形成气液界面。
4.根据权利要求2所述的基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将管形基体的两端封堵,封堵后在管形基体内部保留有气体;
将管形基体部分或全部浸没入混合溶液中,使管形基体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。
5.根据权利要求2所述的基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将管形基体的下端封堵,上端悬空吊设,使管形基体内部保留有气体;
将管形基体部分或全部浸没入混合溶液中,使管形基体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。
6.根据权利要求2-5中任一所述的基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,基体为无机陶瓷管。
7.根据权利要求1所述的基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,所述全封闭结构为内部中空并通过通孔与外界大气连通的球形结构,所述基体为球形壳体。
8.根据权利要求7所述的基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,将混合溶液与开设有多个通孔的基体表面相接触,具体如下:
将球形壳体部分或全部浸没入混合溶液中,使球形壳体的部分外表面区域或整个外表面形成气液界面。
9.一种基于气液界面的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备氧化石墨烯溶液、还原剂溶液;
将氧化石墨烯溶液、还原剂溶液按比例均匀混合形成混合溶液;
将混合溶液处于静置状态下进行加热;
将开设有多个通孔的基体表面与加热的混合溶液相接触,使混合溶液和基体表面的接触处形成气液界面,并使气液界面处生成附着在基体上的石墨烯自组装层;所述基体具有半封闭结构或全封闭结构;
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