CN105576086A - 一种生长氮化镓晶体的复合衬底及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于半导体材料外延生长的衬底，特别涉及一种生长氮化镓晶体的复合衬底及其制备方法。该复合衬底材料由掺杂蓝宝石基底和覆盖在掺杂蓝宝石基底上的导电层组成，其中掺杂蓝宝石基底由石墨烯和稀土金属掺杂蓝宝石组成，导电层是含有高熔点金属或合金的薄片，通过真空处理使导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。本发明采用掺杂改性的蓝宝石作为基底，解决了普通蓝宝石衬底用于生长氮化镓基半导体材料存在的晶格不匹配及热失配等问题，从而降低了现有氮化镓基半导体生长衬底的成本，同时提高了其后续生长的氮化镓基半导体材料的质量。
Description
技术领域
本发明涉及用于半导体材料外延生长的衬底，更具体地，涉及一种生长氮化镓晶体的复合衬底及其制备方法。
背景技术
氮化镓属于直接跃迁型宽禁带半导体材料，宽直接带隙为3.4eV，被誉为第三代半导体材料。GaN材料同时也是一种极稳定的、坚硬的高熔点材料，具有电子饱和速率高、介电系数小、导热性能好和抗辐射强度高等优良性能，是制作半导体照明和显示器背光领域的发光器件的核心基础材料。
由于缺少同质体单晶材料，GaN基材料的器件应用通常在异质衬底上进行，最常用的是蓝宝石衬底、碳化硅衬底和硅衬底。由于蓝宝石衬底不导电、硬度高且导电、导热性能差、价格较高，且在蓝宝石上成长GaN的晶格不批配高达13.6%，容易造成晶格缺陷，使得成长后发光器件的发光效率降低。碳化硅（SiC）衬底相比蓝宝石与氮化镓有更好的晶格匹配关系，但其价格昂贵，使得器件生产成本大幅上升，因此较难广泛商业化推广。硅衬底作为GaN晶体的衬底材料，虽然在制作成本上有了突破性降低，但从技术上其与蓝宝石及碳化硅相比，仍然存在诸多缺陷，如因硅与氮化镓系之间的晶格失配和热失配，使得氮化镓在其上磊晶生长更为困难，因硅与氮化镓之间的热膨胀系数差别过大，导致芯片出现龟裂，并且晶格严重失配使氮化镓与硅之间出现高的位错密度，另外由于硅具有吸光性，其吸收可见光直接导致LED半导体照明器具出光率降低等等。
中国专利公开号CN103779449A公开了一种生长氮化镓系薄膜的复合衬底及其制备方法和应用，对传统的硅衬底上下两面采用磁控溅镀的方法，分别溅镀一层等质的氮化铝后制备成的复合衬底，可降低后续衬底在MOCVD中氮化镓薄膜位错密度及由于膨胀系数差异导致的裂纹，提高LED外延芯片的良率。
中国专利公开号CN103305909A公开了一种用于GaN生长的复合衬底的制备方法，先在蓝宝石衬底上生长GaN单晶外延层，然后将该GaN外延片通过环氧类快干胶粘结到临时衬底上，激光剥离蓝宝石衬底，再将临时衬底上的GaN外延片与一导热导电衬底键合在一起，临时衬底脱落，得到镓极性面朝上的GaN层与导热导电衬底键合在一起的复合衬底。
综上所述，为了制备高质量的氮化镓晶体，对传统的三种衬底材料进行了改性，如为了降低GaN的晶体缺陷，通常先在衬底上生长晶格常量渐变或者突变的缓冲层，然后再外延生长GaN。尽管缓冲层技术已经很成熟，但用此技术生长获得GaN薄膜仍然具有很高的位错密度，这对半导体器件性能影响很大，同时由于衬底材料本身价格较高，对其进行改性处理又增加了制造成本，不利于氮化镓晶体制备的大规模生长。因此，寻找一种价格低廉、性能良好的衬底材料成为光电子材料领域科研工作者不懈追求的目标。
发明内容
本发明针对上述问题，提出一种生长氮化镓晶体的复合衬底及其制备方法。该复合衬底材料由掺杂蓝宝石基底和覆盖在掺杂蓝宝石基底上的导电层组成，其中掺杂蓝宝石基底由石墨烯和稀土金属掺杂蓝宝石组成，导电层是含有高熔点金属或合金的薄片，通过真空处理使导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。本发明采用掺杂改性的蓝宝石作为基底，同时覆盖一层高熔点导电层，提高蓝宝石基底的导电性，解决了普通蓝宝石衬底用于生长氮化镓晶体存在的晶格不匹配及热失配等问题，从而降低了现有氮化镓基半导体生长衬底的成本，同时提高了其后续生长的氮化镓晶体的质量。采用本发明的复合衬底材料制备的氮化镓晶体形貌较好、晶型规则、不易断裂，有较好的应用前景。本发明还进一步提供了该复合衬底的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种生长氮化镓晶体的复合衬底，其特征在于由掺杂蓝宝石基底和覆盖在掺杂蓝宝石基底上的导电层组成，其中所述的掺杂蓝宝石基底由石墨烯和稀土金属掺杂蓝宝石组成；所述导电层为含有Ti、Ag、V、Cu、W、Mo、Nd中的一种金属或合金材料的薄片；其中所述掺杂蓝宝石基底的厚度为200~1000μm，所述复合导电层的厚度为10~80μm。
一种生长氮化镓晶体的复合衬底，其特征在于具体制备方法包括以下步骤：
（1）将高纯Al(OH)3粉、稀有金属盐、矿化剂加入到水中，混合搅拌后放入反应釜中，密封放入高温炉内加热，加热温度为400~600℃，保持恒温15~24h，自然冷却到室温；将冷却后的粉体用水清洗至中性后干燥，得到稀有金属掺杂的Al2O3粉体；
（2）将石墨烯掺入到步骤（1）得到的掺杂Al2O3粉体中，在球磨机中混合研磨10~15h，使石墨烯完全渗透到Al2O3粉体中，取出后冷压成型；
（3）将步骤（2）中成型的压块装入具有导模模具的坩埚中，采用导模法生长掺杂Al2O3晶片，晶片生长结束后，采用有氧环境的马弗炉中退火处理，即得到掺杂的蓝宝石基底；
（4）将导电层薄片置于步骤（3）中的掺杂蓝宝石基底上，之后进行装套，密封，进行真空热处理，温度范围为300-700℃、真空度为(4-8)×10-2，时间为1~2h，即将导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。
上述步骤（1）中所述的稀有金属元素盐为三氯化铟、硝酸镧、硝酸钼、钨酸钠中的至少一种，其中稀有元素的掺杂量为晶体总质量的300~2000ppm；所述的矿化剂为KOH、NaHCO3+KHCO3中的任意一种，其加入量为Al(OH)3粉质量的1~5%。
上述步骤（2）中所述的石墨烯为石墨烯纳米片或氧化石墨烯纳米片，其加入量为掺杂Al2O3粉体质量的0.1~1%。
本发明一种生长氮化镓晶体的复合衬底，该复合衬底材料由掺杂蓝宝石基底和覆盖在掺杂蓝宝石基底上的导电层组成，其中掺杂蓝宝石基底由石墨烯和稀土金属掺杂蓝宝石组成，导电层是含有高熔点金属或合金的薄片，通过真空处理使导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。利用稀有金属对蓝宝石掺杂改性，有利于提高蓝宝石的导电性，提高蓝宝石的光透过率，调节蓝宝石的晶格失配应力及热失配应力；进一步通过石墨烯纳米片对蓝宝石进行改性，纳米石墨烯片进一步提高了蓝宝石的导电、导热能力，同时阻断了位错的延伸，从而减小了氮化镓晶体的位错密度，氮化镓晶体质量有明显的提高。复合衬底中导电层的使用，可以使利用复合衬底生长的氮化镓晶体直接按传统芯片工艺制备为垂直结构LED器件，而不受衬底无法导热导电的制约，更大限度提高了器件的效率。
本发明一种生长氮化镓晶体的复合衬底及其制备方法，与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于：
1、本发明一种生长氮化镓晶体的复合衬底，由掺杂蓝宝石基底和覆盖在掺杂蓝宝石基底上的导电层组成，提高了蓝宝石衬底的导电和导热性，利用稀有金属和石墨烯掺杂改善蓝宝石的晶格失配应力及热失配应力，以降低氮化镓外延材料的位错密度并改善结晶生长质量。
2、复合衬底中导电层的使用，可以使利用复合衬底生长的氮化镓晶体直接按传统芯片工艺制备为垂直结构LED器件，而不受衬底无法导热导电的制约，更大限度提高了器件的效率。
3、采用本发明的复合衬底材料制备的氮化镓晶体形貌较好、晶型规则、不易断裂，有较好的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细的阐述，并不限制于本发明。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
原料：高纯Al(OH)3粉、三氯化铟、KOH、石墨烯纳米片、Ti、V合金导电层
制备方法：
（1）将高纯Al(OH)3粉、三氯化铟、KOH加入到水中，混合搅拌后放入反应釜中，密封放入高温炉内加热，加热温度为400~600℃，保持恒温15~24h，自然冷却到室温；将冷却后的粉体用水清洗至中性后干燥，得到稀有金属掺杂的Al2O3粉体；其中三氯化铟的掺杂量为晶体总质量的1000ppm，KOH的加入量为Al(OH)3粉质量的1%；
（2）将石墨烯纳米片掺入到步骤（1）得到的掺杂Al2O3粉体中，在球磨机中混合研磨10~15h，使石墨烯完全渗透到Al2O3粉体中，取出后冷压成型；
（3）将步骤（2）中成型的压块装入具有导模模具的坩埚中，采用导模法生长掺杂Al2O3晶片，晶片生长结束后，采用有氧环境的马弗炉中退火处理，即得到掺杂的蓝宝石基底；
（4）将Ti、V合金导电层薄片置于步骤（3）中的掺杂蓝宝石基底上，之后进行装套，密封，进行真空热处理，温度范围为300-700℃、真空度为(4-8)×10-2，时间为1~2h，即将导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。
实施例2
原料：高纯Al(OH)3粉、硝酸镧、KOH、石墨烯纳米片、Cu导电层
制备方法：
（1）将高纯Al(OH)3粉、硝酸镧、KOH加入到水中，混合搅拌后放入反应釜中，密封放入高温炉内加热，加热温度为400~600℃，保持恒温15~24h，自然冷却到室温；将冷却后的粉体用水清洗至中性后干燥，得到稀有金属掺杂的Al2O3粉体；其中硝酸镧的掺杂量为晶体总质量的2000ppm，KOH的加入量为Al(OH)3粉质量的3%；
（2）将石墨烯纳米片掺入到步骤（1）得到的掺杂Al2O3粉体中，在球磨机中混合研磨10~15h，使石墨烯完全渗透到Al2O3粉体中，取出后冷压成型；
（3）将步骤（2）中成型的压块装入具有导模模具的坩埚中，采用导模法生长掺杂Al2O3晶片，晶片生长结束后，采用有氧环境的马弗炉中退火处理，即得到掺杂的蓝宝石基底；
（4）将Cu导电层薄片置于步骤（3）中的掺杂蓝宝石基底上，之后进行装套，密封，进行真空热处理，温度范围为300-700℃、真空度为(4-8)×10-2，时间为1~2h，即将导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。
实施例3
原料：高纯Al(OH)3粉、硝酸钼、NaHCO3+KHCO3、氧化石墨烯纳米片、Ag导电层
制备方法：
（1）将高纯Al(OH)3粉、硝酸钼、NaHCO3+KHCO3加入到水中，混合搅拌后放入反应釜中，密封放入高温炉内加热，加热温度为400~600℃，保持恒温15~24h，自然冷却到室温；将冷却后的粉体用水清洗至中性后干燥，得到稀有金属掺杂的Al2O3粉体；其中硝酸钼的掺杂量为晶体总质量的1500ppm，NaHCO3+KHCO3的加入量为Al(OH)3粉质量的3%；
（2）将氧化石墨烯纳米片掺入到步骤（1）得到的掺杂Al2O3粉体中，在球磨机中混合研磨10~15h，使石墨烯完全渗透到Al2O3粉体中，取出后冷压成型；
（3）将步骤（2）中成型的压块装入具有导模模具的坩埚中，采用导模法生长掺杂Al2O3晶片，晶片生长结束后，采用有氧环境的马弗炉中退火处理，即得到掺杂的蓝宝石基底；
（4）将Ag导电层薄片置于步骤（3）中的掺杂蓝宝石基底上，之后进行装套，密封，进行真空热处理，温度范围为300-700℃、真空度为(4-8)×10-2，时间为1~2h，即将导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。
实施例4
原料：高纯Al(OH)3粉、钨酸钠、NaHCO3+KHCO3、氧化石墨烯纳米片、W导电层
制备方法：
（1）将高纯Al(OH)3粉、钨酸钠、NaHCO3+KHCO3加入到水中，混合搅拌后放入反应釜中，密封放入高温炉内加热，加热温度为400~600℃，保持恒温15~24h，自然冷却到室温；将冷却后的粉体用水清洗至中性后干燥，得到稀有金属掺杂的Al2O3粉体；其中三氯化铟的掺杂量为晶体总质量的300~2000ppm，KOH的加入量为Al(OH)3粉质量的1~5%；
（2）将氧化石墨烯纳米片掺入到步骤（1）得到的掺杂Al2O3粉体中，在球磨机中混合研磨10~15h，使石墨烯完全渗透到Al2O3粉体中，取出后冷压成型；
（3）将步骤（2）中成型的压块装入具有导模模具的坩埚中，采用导模法生长掺杂Al2O3晶片，晶片生长结束后，采用有氧环境的马弗炉中退火处理，即得到掺杂的蓝宝石基底；
（4）将W导电层薄片置于步骤（3）中的掺杂蓝宝石基底上，之后进行装套，密封，进行真空热处理，温度范围为300-700℃、真空度为(4-8)×10-2，时间为1~2h，即将导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。
实施例5
原料：高纯Al(OH)3粉、三氯化铟、NaHCO3+KHCO3、氧化石墨烯纳米片、Mo、Nd合金导电层
制备方法：
（1）将高纯Al(OH)3粉、三氯化铟、NaHCO3+KHCO3加入到水中，混合搅拌后放入反应釜中，密封放入高温炉内加热，加热温度为400~600℃，保持恒温15~24h，自然冷却到室温；将冷却后的粉体用水清洗至中性后干燥，得到稀有金属掺杂的Al2O3粉体；其中三氯化铟的掺杂量为晶体总质量的500ppm，NaHCO3+KHCO3的加入量为Al(OH)3粉质量的5%；
（2）将氧化石墨烯纳米片掺入到步骤（1）得到的掺杂Al2O3粉体中，在球磨机中混合研磨10~15h，使石墨烯完全渗透到Al2O3粉体中，取出后冷压成型；
（3）将步骤（2）中成型的压块装入具有导模模具的坩埚中，采用导模法生长掺杂Al2O3晶片，晶片生长结束后，采用有氧环境的马弗炉中退火处理，即得到掺杂的蓝宝石基底；
（4）将Mo、Nd合金导电层薄片置于步骤（3）中的掺杂蓝宝石基底上，之后进行装套，密封，进行真空热处理，温度范围为300-700℃、真空度为(4-8)×10-2，时间为1~2h，即将导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。
Claims (5)
1.一种生长氮化镓晶体的复合衬底，其特征在于由掺杂蓝宝石基底和覆盖在掺杂蓝宝石基底上的导电层组成，其中所述的掺杂蓝宝石基底由石墨烯和稀土金属掺杂蓝宝石组成；所述导电层为含有Ti、Ag、V、Cu、W、Mo、Nd中的一种金属或合金材料的薄片。
2.根据权利要求1所述的一种生长氮化镓晶体的复合衬底，其特征在于所述掺杂蓝宝石基底的厚度为200~1000μm，所述复合导电层的厚度为10~80μm。
3.根据权利要求1所述的一种生长氮化镓晶体的复合衬底，其特征在于具体制备方法包括以下步骤：
（1）将高纯Al(OH)3粉、稀有金属盐、矿化剂加入到水中，混合搅拌后放入反应釜中，密封放入高温炉内加热，加热温度为400~600℃，保持恒温15~24h，自然冷却到室温；将冷却后的粉体用水清洗至中性后干燥，得到稀有金属掺杂的Al2O3粉体；
（2）将石墨烯掺入到步骤（1）得到的掺杂Al2O3粉体中，在球磨机中混合研磨10~15h，使石墨烯完全渗透到Al2O3粉体中，取出后冷压成型；
（3）将步骤（2）中成型的压块装入具有导模模具的坩埚中，采用导模法生长掺杂Al2O3晶片，晶片生长结束后，采用有氧环境的马弗炉中退火处理，即得到掺杂的蓝宝石基底；
（4）将导电层薄片置于步骤（3）中的掺杂蓝宝石基底上，之后进行装套，密封，进行真空热处理，温度范围为300-700℃、真空度为(4-8)×10-2，时间为1~2h，即将导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。
4.根据权利要求3所述的一种生长氮化镓晶体的复合衬底，其特征在于步骤（1）中所述的稀有金属元素盐为三氯化铟、硝酸镧、硝酸钼、钨酸钠中的至少一种，其中稀有元素的掺杂量为晶体总质量的300~2000ppm；所述的矿化剂为KOH、NaHCO3+KHCO3中的任意一种，其加入量为Al(OH)3粉质量的1~5%。
5.根据权利要求3所述的一种生长氮化镓晶体的复合衬底，其特征在于步骤（2）中所述的石墨烯为石墨烯纳米片或氧化石墨烯纳米片，其加入量为掺杂Al2O3粉体质量的0.1~1%。
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