CN103146436A - 一种熔盐快速热裂解生物质的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔盐快速热裂解生物质的工艺及装置，RY型熔盐泵的出口管与旋液分离器的入口管连接，旋液分离器的上出口管与固体产物收集器连接，旋液分离器的下出口与撞击混合锥台裂解反应器连接，撞击混合锥台裂解反应器与生物质料仓连接，撞击混合锥台裂解反应器的出口与列管式冷凝器和熔融盐储槽连接，列管式冷凝器的出口与液体产物收集器连接，液体产物收集器的出口分别与裂解气储罐和裂解气过水槽连接，撞击混合锥台裂解反应器的上部连接有电动机。本发明有益的效果是：本发明的装置和工艺克服了生产过程中热能利用率低，成本高的缺点，提高了生物质燃料的产率，实现了连续进料，改善了生物质的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种以农林弃物为生物质原料的，熔盐快速热裂解生物质的工艺及装置。
背景技术
能源危机、环境污染等问题日益严重，寻找清洁的可再生能源迫在眉睫。在水能、风能、太阳能、生物质能和海洋能等一系列可再生能源中，生物质能具有低染、可再生、CO2接近零排放、资源丰富、分布广泛等特点，日益受到全世界的关注。我国的生物质资源丰富，农林废料占据比重很大，仅农作物秸秆年产量就达到7亿吨，但秸秆资源的利用率比较低，约7%，多数秸秆就地焚烧，既造成了大气污染又浪费了资源。生物质能的开发利用对改善能源结构，缓解原油进口依赖程度，增加农民收入，促进三农建设等具有重要战略意义。
生物质能的开发利用主要有生物转化和热化学转化两种技术途径，而热化学转化途径是生物质能利用的核心技术。其中热裂解能将生物质转化成气体、固体和液体产物，获得了能量密度高的生物燃料或者难以人工合成的化学品，得到了世界各国的广泛关注，成为研究焦点。要达到快速热裂解的目的，热载体的选择至关重要。现在所采用的工艺中多为石英沙，或者惰性气体。而熔盐具有以下特点：在接近1000℃的高温下化学性能比较稳定；导热系数高、粘度低、挥发性低以及适宜的熔点温度等物理特性；具有溶解生物质进入液相的能力，致使传热和传质非常均匀和迅速；具有均相催化或化学反应以控制产物化学组成的肯能性。因此，可以用于生物质快速热裂解的工艺过程中。
针对原有热裂解技术中热载体的功能单一，热含量相对较小等问题，开发出以农村废弃物为生物质原料，以熔盐为热载体、催化剂和分散介质的工艺和装置，以提高生物质的利用效率，最大化地获得目标产物。
发明内容
本发明要解决上述现有技术的缺点，提供一种热含量相对较高，高利用率的熔盐快速热裂解生物质的工艺及装置。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种熔盐快速热裂解生物质的装置，主要包括裂解气储罐、裂解气过水槽、列管式冷凝器、电动机、生物质料仓、撞击混合锥台裂解反应器、液体产物收集器、熔融盐储槽、旋液分离器、固体产物收集器和RY型熔盐泵，RY型熔盐泵的出口管与旋液分离器的入口管连接，旋液分离器的上出口管与固体产物收集器连接，旋液分离器的下出口与撞击混合锥台裂解反应器连接，撞击混合锥台裂解反应器与生物质料仓连接，撞击混合锥台裂解反应器的出口与列管式冷凝器和熔融盐储槽连接，列管式冷凝器的出口与液体产物收集器连接，液体产物收集器的出口分别与裂解气储罐和裂解气过水槽连接，撞击混合锥台裂解反应器的上部连接有电动机。
所述RY型熔盐泵的出口管位于熔盐收集器内，熔盐收集器内设有K型热电偶，熔盐收集器的外壁设有外置式缠绕式的电加热装置，电加热装置的加热丝为耐高温的镍铬丝,并且外部为耐高温的保温材料。
所述撞击混合锥台裂解反应器的内部设置锥形台，锥形台的上部设置限流圈和挡边，锥形台的斜面成15°-75°角。
这种熔盐快速热裂解生物质的工艺，包括以下步骤:
（1）称取熔融盐放入熔融盐储槽，称取生物质原料放入生物质料仓，向系统内通入氮气或抽真空，得以形成惰性无氧氛围；
（2）开启RY型熔盐泵和列管式冷凝器的冷却水开关；
（3）对各段管路进行加热，保证熔融盐在熔融盐储槽内全部熔融，开启RY型熔盐泵，熔融盐通过RY型熔盐泵输送，经过旋液分离器，进入撞击混合锥台裂解反应器，开启螺旋进料器的电动机，生物质颗粒进入撞击混合锥台裂解反应器后与熔融盐并流接触，进行热裂解反应；
（4）生成的挥发分进入列管式冷凝器，可冷凝的气体挥发后冷凝得到生物油，进入液体产物收集器，不可冷凝气经过取样分析后，进入裂解气储罐储存，或者经过裂解气过水槽净化处理；
（5）固体产物颗粒随着RY型熔盐泵的输送在旋液分离器处进行分离，进入固体产物收集器，熔融盐继续进入撞击混合锥台裂解反应器；
（6）当所加入的生物质原料完全进入撞击混合锥台裂解反应器后，关闭螺旋进料器的电动机，RY型熔盐泵继续开启，保持熔融盐的循环和流动，直至没有热裂解气产生，关闭氮气或者抽真空；
（7）反应完成后，关闭RY型熔盐泵，让熔融盐集中于熔融盐储槽内，关闭所有的加热开关，等待所有的测温点温度接近室温时，关闭冷却水。
所述热裂解反应温度为：200℃～1000℃，热裂解反应的过程中，每隔3～5min记录各个控温点的温度和测压点的压力，从裂解气管路中取气体产物样品分析组成。
所述整个工艺中的熔融盐能循环使用。
所述熔融盐为碱金属、碱金属的氯化盐、硅酸盐、硝酸盐、磷酸盐或多种上述组成的共熔混合物。
本发明有益的效果是：本发明的装置和工艺克服了生产过程中热能利用率低，成本高的缺点，提高了生物质燃料的产率，实现了连续进料，改善了生物质的使用性能。
附图说明
图1是本发明的结构组成示意图；
图2是本发明的锥形台横切面示意图。
附图标记说明：裂解气储罐1，阀门2，压力表3，裂解气过水槽4，列管式冷凝器5，电动机6，螺旋进料器7，生物质料仓8，撞击混合锥台裂解反应器9，液体产物收集器10，熔融盐储槽11，旋液分离器12，固体产物收集器13，RY型熔盐泵14，K型热电偶15，熔盐收集器16，电加热装置17，挡边18，限流圈19，斜面20。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
如图所示，这种熔盐快速热裂解生物质的装置，主要包括裂解气储罐1，裂解气过水槽4，列管式冷凝器5，电动机6，生物质料仓8，撞击混合锥台裂解反应器9，液体产物收集器10，熔融盐储槽11，旋液分离器12，固体产物收集器13和RY型熔盐泵14，RY型熔盐泵14的作为熔融盐的输送机械，RY型熔盐泵14的出口管与旋液分离器12的入口管连接，旋液分离器12的上出口管与固体产物收集器13连接，旋液分离器12的下出口与撞击混合锥台裂解反应器9连接，撞击混合锥台裂解反应器9与生物质料仓8连接，撞击混合锥台裂解反应器9使熔融盐以一定流速与生物质颗粒进行并流接触和混合，撞击混合锥台裂解反应器9的出口与列管式冷凝器5和熔融盐储槽11连接，列管式冷凝器5的出口与液体产物收集器10连接，液体产物收集器10的出口分别与裂解气储罐1和裂解气过水槽4连接，撞击混合锥台裂解反应器9的上部连接有电动机6。
RY型熔盐泵14的出口管位于熔盐收集器16内，熔盐收集器16内设有K型热电偶15，熔盐收集器16的外壁设有外置式缠绕式的电加热装置17，电加热装置17的加热丝为耐高温的镍铬丝,并且外部为耐高温的保温材料进行保温。电动机6连接有螺旋进料器7，作为生物质原料的输送进料装置，螺旋进料器7位于生物质料仓8内，螺旋进料器7的出口伸入撞击混合锥台裂解反应器9内，螺旋进料器7的外侧直径大于螺旋进料器管外径的套管，熔融盐在套管间与生物质间壁并流，在生物质出口管下端撞击混合。撞击混合锥台裂解反应器9的内部设置锥形台，锥形台的上部设置限流圈19和挡边18，保证熔融盐能够沿着锥形台斜面20流下而不会飞溅，锥形台的斜面20成15°-75°角，熔融盐和生物质颗粒在锥形台斜面上流动，形成一层熔融盐薄膜（＜10mm)，缩短了裂解产物在熔盐层的停留时间，迅速从熔融盐中逸出。裂解气储罐1的下部设有阀门2，裂解气过水槽4上设有压力表3。
这种熔盐快速热裂解生物质的工艺，包括以下步骤:
（1）称取熔融盐放入熔融盐储槽11，称取生物质原料放入生物质料仓8，向系统内通入氮气或抽真空，得以形成惰性无氧氛围；
（2）开启RY型熔盐泵14和列管式冷凝器5的冷却水开关；
（3）对各段管路进行加热，保证熔融盐在熔融盐储槽11内全部熔融，开启RY型熔盐泵14，熔融盐通过RY型熔盐泵14输送，经过旋液分离器12，进入撞击混合锥台裂解反应器9，开启螺旋进料器7的电动机6，生物质颗粒进入撞击混合锥台裂解反应器9后与熔融盐并流接触，进行热裂解反应；
（4）生成的挥发分进入列管式冷凝器5，可冷凝的气体挥发后冷凝得到生物油，进入液体产物收集器10，不可冷凝气经过取样分析后，进入裂解气储罐1储存，或者经过裂解气过水槽4净化处理；
（5）固体产物颗粒随着RY型熔盐泵14的输送在旋液分离器12处进行分离，进入固体产物收集器13，熔融盐继续进入撞击混合锥台裂解反应器9；
（6）当所加入的生物质原料完全进入撞击混合锥台裂解反应器9后，关闭螺旋进料器7的电动机6，RY型熔盐泵14继续开启，保持熔融盐的循环和流动，直至没有热裂解气产生，关闭氮气或者抽真空；
（7）反应完成后，关闭RY型熔盐泵14，让熔融盐集中于熔融盐储槽11内，关闭所有的加热开关，等待所有的测温点温度接近室温时，关闭冷却水。
热裂解反应温度为：200℃～1000℃，热裂解反应的过程中，每隔3～5min记录各个控温点的温度和测压点的压力，从裂解气管路中取气体产物样品分析组成。列管式冷凝器5的工作温度为室温，可冷凝的气体为热裂解蒸汽，不可冷凝气为裂解气。整个工艺中的熔融盐能循环使用。熔融盐为碱金属、碱金属的氯化盐、硅酸盐、硝酸盐、磷酸盐或多种上述组成的共熔混合物，采用熔融盐作为热载体、催化剂和分散介质。
本发明所采用的热载体是熔融盐。因为熔融盐其自身具有比较高的比热容和导热系数。与石英砂、气体的比热容和导热系数的比较如表1所示。
表1熔融盐、石英砂、空气以及生物质的比热容和导热系数数据
当生物质在呈现液态的熔盐中分散时，颗粒被熔融盐包围，由于固体颗粒与熔盐离子之间的接触面积和传热系数大，热阻小，熔盐迅速将生物质颗粒温度加热至热裂解温度。熔融盐中的部分金属例子可以催化热裂解过程。熔盐中残留的固体如焦炭和灰分可以进一步分离和处理。
由于生物质颗粒的表面粗糙且形状不规则，颗粒之间以及与其他物体表面之间的粘着性较大，导致生物质颗粒的流动性差，因此采用垂直螺旋进料器为生物质原料的进料装置。
本发明的熔盐泵槽采用采用外置式缠绕式电加热。分为两组，一组是功率为12kW的常开式，另一组事功率为18kW的控制式。测温热电偶均为～1000℃的K型热电偶15。采用对熔盐流经管路进行分段加热和控温的方式，保证了系统的熔盐体系呈现液态，
实施例1
参照图1和图2一种利用农作物秸秆联产生物油和生物炭的工艺和装置，选取熔盐组成为ZnCl2/KCl（摩尔比为7/6）的熔盐体系，质量为160kg；采用的生物质原料为水稻秸秆，质量为4kg，粒径为100目；热裂解温度为450℃；管路控制温度为450℃；抽真空。获得的热裂解结果如下：
(1)液相产率产率为25wt.%，采用元素分析仪对液相产物进行元素分析，其元素组成为：C元素2.47%，H元素7.904%，N元素0.99%，S元素0.012%，O元素88.624%。
(2)液相产物采用美国Agilent公司(Santa Clara,CA)的GC7890A/MS5975C，色谱柱为Agilent19091S-433；325℃；30m×250μm×0.25μm。分析条件为：GC载气为He；流量：1.0mL/min；进样量：0.2μL；气化池温度（Inlet）：300℃；柱温：初温50℃，以5℃/min升至180℃，再以15℃/min升至260℃，并保留3min；分流比：50:1。MS接口温度（Aux）：280℃；电子轰击电离源（EI）：70ev；四级杆（MS Quard）：150℃；质量扫描范围50～550；溶剂延迟时间为2.5min。液相产物的GC/MS分析结果为：酮类22.15%，酚类41.98%，醛类24.61%，醇类2.45%，酯类6.37%，酸类1.30%，烃类1.14%。
(3)气体产物采用浙江台州福立分析仪器有限公司的GC9790SD系列高性能气相色谱仪进行分析。色谱柱为TD-X01，载气为高纯氮气，分析条件为：柱温设定为40℃，检测器温度为100℃，进样器温度为100℃。裂解过程中气相产物组成分布为：H23.73%～17.16%，CO2.37%～5.02%，CH42.58%～8.17%，CO275.09%～87.27%。
(4)固体产物的元素组成为：C元素54.37%，H元素5.57%，N元素7.51%，S元素1.10%，O元素31.45%。
实施例2
选取熔盐组成为ZnCl2/KCl（摩尔比为7/6）的熔盐体系，质量为166kg；采用的生物质原料为水稻秸秆，质量为5kg，粒径为100目；热裂解温度为450℃；管路控制温度为450℃；抽真空。获得的热裂解结果如下：
(1)液相产率产率为30wt.%，采用元素分析仪对液相产物进行元素分析，其元素组成为：C元素1.92%，H元素4.46%，N元素0.73%，S元素0.045%，O元素92.85%。
(2)液相产物的GC/MS分析结果为：酚类56.70%，醛类30.29%，醇类1.20%，酯类9.39%，酸类2.40%。
(3)裂解过程中气相产物组成分布为：H21.81%～28.16%，CO4.12%～14.67%，CH43.38%～8.70%，CO262.99%～87.14%。
(4)固体产物的元素组成为：C为20.98%，H为1.941%，N为1.96%,S为1.776%,O为73.343%。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种熔盐快速热裂解生物质的装置，主要包括裂解气储罐（1）、裂解气过水槽（4）、列管式冷凝器（5）、电动机（6）、生物质料仓（8）、撞击混合锥台裂解反应器（9）、液体产物收集器（10）、熔融盐储槽（11）、旋液分离器（12）、固体产物收集器（13）和RY型熔盐泵（14），其特征是：RY型熔盐泵（14）的出口管与旋液分离器（12）的入口管连接，旋液分离器（12）的上出口管与固体产物收集器（13）连接，旋液分离器（12）的下出口与撞击混合锥台裂解反应器（9）连接，撞击混合锥台裂解反应器（9）与生物质料仓（8）连接，撞击混合锥台裂解反应器（9）的出口与列管式冷凝器（5）和熔融盐储槽（11）连接，列管式冷凝器（5）的出口与液体产物收集器（10）连接，液体产物收集器（10）的出口分别与裂解气储罐（1）和裂解气过水槽（4）连接，撞击混合锥台裂解反应器（9）的上部连接有电动机（6）。
2.根据权利要求1所述的熔盐快速热裂解生物质的装置，其特征是：所述RY型熔盐泵（14）的出口管位于熔盐收集器（16）内，熔盐收集器（16）内设有K型热电偶（15），熔盐收集器（16）的外壁设有外置式缠绕式的电加热装置（17），电加热装置（17）的加热丝为耐高温的镍铬丝,并且外部为耐高温的保温材料。
3.根据权利要求1所述的熔盐快速热裂解生物质的装置，其特征是：所述电动机（6）连接有螺旋进料器（7），螺旋进料器（7）位于生物质料仓（8）内，螺旋进料器（7）的出口伸入撞击混合锥台裂解反应器（9）内，螺旋进料器（7）的外侧直径大于螺旋进料器管外径的套管。
4.根据权利要求1所述的熔盐快速热裂解生物质的装置，其特征是：所述撞击混合锥台裂解反应器（9）的内部设置锥形台，锥形台的上部设置限流圈（19）和挡边（18），锥形台的斜面（20）成15°-75°角。
5.根据权利要求1所述的熔盐快速热裂解生物质的装置，其特征是：所述裂解气储罐（1）的下部设有阀门（2），裂解气过水槽（4）上设有压力表（3）。
6.一种采用如权利要求1所述熔盐快速热裂解生物质的装置的工艺，其特征在于:包括以下步骤:
（1）称取熔融盐放入熔融盐储槽（11），称取生物质原料放入生物质料仓（8），向系统内通入氮气或抽真空，得以形成惰性无氧氛围；
（2）开启RY型熔盐泵（14）和列管式冷凝器（5）的冷却水开关；
（3）对各段管路进行加热，保证熔融盐在熔融盐储槽（11）内全部熔融，开启RY型熔盐泵（14），熔融盐通过RY型熔盐泵（14）输送，经过旋液分离器（12），进入撞击混合锥台裂解反应器（9），开启螺旋进料器（7）的电动机（6），生物质颗粒进入撞击混合锥台裂解反应器（9）后与熔融盐并流接触，进行热裂解反应；
（4）生成的挥发分进入列管式冷凝器（5），可冷凝的气体挥发后冷凝得到生物油，进入液体产物收集器（10），不可冷凝气经过取样分析后，进入裂解气储罐（1）储存，或者经过裂解气过水槽（4）净化处理；
（5）固体产物颗粒随着RY型熔盐泵（14）的输送在旋液分离器（12）处进行分离，进入固体产物收集器（13），熔融盐继续进入撞击混合锥台裂解反应器（9）；
（6）当所加入的生物质原料完全进入撞击混合锥台裂解反应器（9）后，关闭螺旋进料器（7）的电动机（6），RY型熔盐泵（14）继续开启，保持熔融盐的循环和流动，直至没有热裂解气产生，关闭氮气或者抽真空；
（7）反应完成后，关闭RY型熔盐泵（14），让熔融盐集中于熔融盐储槽（11）内，关闭所有的加热开关，等待所有的测温点温度接近室温时，关闭冷却水。
7.根据权利要求6所述的熔盐快速热裂解生物质的工艺，其特征是：所述热裂解反应温度为：200℃～1000℃，热裂解反应的过程中，每隔3～5min记录各个控温点的温度和测压点的压力，从裂解气管路中取气体产物样品分析组成。
8.根据权利要求6所述的熔盐快速热裂解生物质的工艺，其特征是：所述列管式冷凝器（5）的工作温度为室温，可冷凝的气体为热裂解蒸汽，不可冷凝气为裂解气。
9.根据权利要求6所述的熔盐快速热裂解生物质的工艺，其特征是：所述整个工艺中的熔融盐循环使用。
10.根据权利要求6所述的熔盐快速热裂解生物质的工艺，其特征是：所述熔融盐为碱金属、碱金属的氯化盐、硅酸盐、硝酸盐、磷酸盐或多种上述组成的共熔混合物。
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