CN112079354A - 一种活性炭及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及储氢材料技术领域，具体涉及一种活性炭及其制备方法与应用，将生物质原料碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理后烘干研磨，放入特制的膨化釜，加热升温制得前驱体；再将前驱体与无水ZnCl2混合，放入管式炉三段升温煅烧，并通入N2气体，最后得到改性的超级活性炭储氢材料。对该活性炭材料进行分析测试，比表面积≥3000m2/g，微孔孔容达到为2cm3/g左右，微孔孔容率达到80％以上，平均孔径为0.5～1.2nm之间，在室温，40bar的操作条件下，储氢量可达2.5wt％以上，而且吸附速率很快。该方法利用生物质闪爆破壁原理，改性制得高性能储氢材料，成本低，制作工艺简单，而且可以在室温中高压下实现较高的储氢性能，为储氢材料的制备及应用提供了一条有效途径。
Description
技术领域
本发明涉及储氢材料技术领域，具体涉及一种活性炭及其制备方法与应用，采用生物质原料，采用特定的预处理方法和活化工艺得到高比表面、高微孔率的活性炭，在常温中压下表现出较高的储氢性能。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
用氢作为化石燃料的替代品，已被公认为是一种有吸引力的能源载体。氢具有最高的能量密度为120kJ/g，大约是汽油的能量密度的三倍，并且它在氧化时不产生任何温室气体排放。但目前氢能的利用需要解决三个问题：氢能的制取、储运和应用，而氢能的储运则是氢能利用的瓶颈，目前开发的材料在常温下很难达到5.5wt％重量可逆储氢的目标。所以氢能源的发展取决于开发高效、低成本的材料，在常温中高压可以达到商用标准的储氢材料。
与其他储氢材料相比，炭基材料储氢的原材料来源广泛，有植物类(木材、椰壳、稻草等)、矿物类(煤、石油焦、沥青等)等，活性炭吸附储氢具有储存容器自重轻、解吸快、循环使用寿命长和成本低等优点，是一种很具潜力和竞争力的储氢材料。
而用普通的活性炭吸附氢，即使在低温条件下储氢量也达不到质量分数1wt％。直到20世纪70年代末，开始采用比表面积更大、孔径更小、孔结构更发达的超级活性炭，在中低温(77～273K)、中高压(1～10MPa)下吸附储氢。高比表面积活性炭储氢是利用其巨大的表面积与氢分子之间的范德华力来实现的，是典型的超临界气体吸附。一方面活性炭吸氢性能与吸附温度和压力密切相关，温度越低、压力越大，则储氢量越大；另一方面H2的吸附量与碳材料的比表面积、孔径分布及孔结构等参数有关。所以制造出更高比表面积，孔径合适及其他一些有利因素的活性炭对吸附氢至关重要。想要实现在更低压力、常温的吸附，满足商用标准，同时满足活性炭制作工艺简单，可以实现大规模生产及应用，这就需要在原料、制作工艺上开展大量的探究。
发明内容
针对背景技术中提出的技术问题，本发明提供一种活性炭的制备方法，以生物质为原料，采用特定制备方法，制得的活性炭具有超高比表面积、高微孔率等特点，在常温中压下表现出较高的储氢性能，并且制备方法简单实用、成本较低。
具体地，本发明的技术方案如下所述：
在本发明的第一方面，本发明提供了一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理后干燥研磨；
(2)将干燥后的生物质碎屑进行高压膨化处理，得到生物质基活性炭前驱体；
(3)将研磨过的无水ZnCl2和步骤(2)得到的生物质基活性炭前驱体混合均匀，真空环境下反转震荡；
(4)将步骤(3)中混合均匀的ZnCl2和生物质基活性炭前驱体在N2气氛中煅烧，得到活性炭。
在本发明的第二方面，本发明提供一种第一方面所述活性炭的制备方法制备得到的活性炭，所述活性炭的比表面积≥3000m2/g，微孔孔容达到2cm3/g以上，微孔孔容率达到80％以上，平均孔径为0.5～1.2nm之间。
在本发明的第三方面，本发明提供一种第二方面所述活性炭在储氢中的应用，在室温，40bar的操作条件下，储氢量可达2.5wt％以上。
本发明的具体实施方式具有以下有益效果：
制备得到的活性炭比表面积≥3000m2/g，微孔孔容达到为2cm3/g以上，微孔孔容率达到80％以上，平均孔径为0.5～1.2nm之间，在室温，40bar的操作条件下，储氢量可达2.5wt％以上；
受爆米花瞬时膨化原理的启发，将闪爆破壁，即高温膨化的工艺应用到生物质原材料上，和未进行闪爆破壁处理的活性炭相比，高温膨化处理过的活性炭，比表面积和微孔容积更高，更适合氢的吸附，而且常温中压下就表现出较高的储氢性能；
掺杂了金属的活性炭表现出较高的储氢性能，原材料预处理中Li元素的掺杂，加快了氢吸附速率，活化过程中Zn元素的掺杂，增加了活性炭微孔容积，增大了储氢量；
活性炭制作过程中采用了三段式升温的活化工艺，使得碳前驱体的比表面积、微孔体积和微孔孔隙率得到充分发育。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
正如背景技术中论述的，活性炭吸氢的吸附量与碳材料的比表面积、孔径分布及孔结构等参数有关，为制造出更高比表面积，孔径合适的活性炭，本发明提供一种活性炭及其制备方法与应用，制得的活性炭具有超高比表面积、高微孔率等特点，在常温中压下表现出较高的储氢性能，并且制备方法简单实用、成本较低。
本发明的一种实施方式中，提供了一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理后干燥研磨；
(2)将干燥后的生物质碎屑进行高压膨化处理，得到生物质基活性炭前驱体；
(3)将研磨过的无水ZnCl2和步骤(2)得到的生物质基活性炭前驱体混合均匀，真空环境下反转震荡；
(4)将步骤(3)中混合均匀的ZnCl2和生物质基活性炭前驱体在N2气氛中煅烧，得到活性炭。
LiOH溶液作为一种弱碱，不仅起到破坏生物质中纤维素和淀粉的作用，而且更重要的是锂元素的掺杂，增加了氢吸附的动力学性能，使得吸氢速率加快。
在一种具体的实施方式中，所述生物质为秸秆、稻壳、棉花、豆类的一种或多种的组合物；
在一种具体的实施方式中，步骤(1)中超声处理的时间为8～10小时；
在一种具体的实施方式中，步骤(1)中所述干燥为干燥至生物质碎屑内部水分占总质量的8％～12％；根据生物质纤维素和淀粉的含量，烘干后控制的含水率在8％-12％之间，高于12％会导致生物质内部过分膨胀，形成大中孔，使储氢量下降；低于8％则会导致膨化不完全，比表面积降低，孔隙发展不完全。
在一种具体的实施方式中，步骤(2)中高压膨化处理在高压膨化釜中进行；
在一种具体的实施方式中，步骤(2)中高压膨化处理的条件为：加热温度为250～300℃，压力为1～1.5MPa，持续5～10min；然后在0.5-1s的时间内快速释放压力，使生物质碎屑完成瞬时膨胀闪爆破壁过程，进而实现生物质内纤维、淀粉等成分的断裂、膨化及破壁，得到生物质基活性炭前驱体；
在一种具体的实施方式中，步骤(3)中ZnCl2与生物质基活性炭前驱体的质量比为3-5：1；采用无水ZnCl2作为活化剂，实验研究表明Zn元素的添加，可以起到催化活化和造孔的双重作用，增加活性炭比表面积以及孔容积。
在一种具体的实施方式中，步骤(3)中混合方法为真空环境下反转震荡3-6小时，使ZnCl2充分渗入到生物质基活性炭前驱体中；
在一种具体的实施方式中，步骤(4)中所述煅烧为三段升温式煅烧；优选的，三段升温式煅烧每一段升温速率均为5-7℃/min；
进一步优选的，三段升温式煅烧的步骤为：首先活化温度为400℃，保持1小时，然后加热至600℃，保持30min，最后加热至800℃，保持30min，得到活性炭。三段式升温的活化工艺，使得生物质基活性炭前驱体的比表面积、微孔体积和微孔孔隙率得到充分发育。
在一种具体的实施方式中，步骤(4)中所述N2的流量为300-500ml/min。
本发明的一种实施方式中，提供了一种上述活性炭的制备方法制备得到的活性炭，所述活性炭的比表面积≥3000m2/g，微孔孔容达到2cm3/g以上，微孔孔容率达到80％以上，平均孔径为0.5～1.2nm之间。
本发明的一种实施方式中，提供了一种上述活性炭在储氢中的应用，在室温，40bar的操作条件下，储氢量可达2.5wt％以上。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。
实施例1
(1)将秸秆、稻壳、棉花、豆类等生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理10小时，烘干后研磨，干燥至碎屑内部水分占总质量的10％；
(2)将干燥后的生物质碎屑放入高压膨化釜，注入少量去离子水后抽真空，加热控制温度在300℃，压力在1.5MPa，持8min；然后在1s的时间内快速释放压力，使生物质碎屑完成瞬时膨胀闪爆破壁过程，进而实现生物质内木质素、纤维素等成分的断裂和破壁，得到生物质基活性炭前驱体；
(3)质量比为3:1的研磨过的无水ZnCl2和生物质基活性炭前驱体混合均匀，真空环境下反转震荡4小时，使ZnCl2充分渗入到前驱体中；
(4)在流量为300ml/min的N2气氛中三段升温式煅烧2小时，每一段升温速率均为5℃/min，首先活化温度为400℃，保持1小时，然后加热至600℃，保持30min，最后加热至800℃，保持30min，得到活性炭。
实施例2
(1)将秸秆、稻壳、棉花、豆类等生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理10小时，烘干后研磨，干燥至碎屑内部水分占总质量的10％；
(2)将干燥后的生物质放入高压膨化釜，注入少量去离子水后抽真空，加热控制温度在300℃，压力在1.5MPa，持续8min；然后在1s的时间内快速释放压力，使生物质碎屑完成瞬时膨胀闪爆破壁过程，进而实现生物质内木质素、纤维素等成分的断裂和破壁，得到生物质基活性炭前驱体；
(3)将质量比为4:1的研磨过的无水ZnCl2和前驱体混合均匀，真空环境下反转震荡4小时，使ZnCl2充分渗入到前驱体中；
(4)在流量为300ml/min的N2气氛中三段升温式煅烧2小时，每一段升温速率均为5℃/min，首先活化温度为400℃，保持1小时，然后加热至600℃，保持30min，最后加热至800℃，保持30min，得到活性炭。
对比例1
(1)将秸秆、稻壳、棉花、豆类等生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理10小时，烘干后研磨，干燥至碎屑内部水分占总质量的10％；
(2)将质量比为3:1的研磨过的ZnCl2和生物质碎屑混合均匀，真空环境下反转震荡4小时，使ZnCl2充分渗入到生物质碎屑中；
(3)在流量为300ml/min的N2气氛中三段升温式煅烧2小时，每一段升温速率均为5℃/min，首先活化温度为400℃，保持1小时，然后加热至600℃，保持30min，最后加热至800℃，保持30min，得到活性炭。
对比例2
(1)将秸秆、稻壳、棉花、豆类等生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理10小时，烘干后研磨，干燥至碎屑内部水分占总质量的10％；
(2)将干燥后的生物质碎屑放入高压膨化釜，注入少量去离子水后抽真空，加热控制温度在250～300℃，压力在1～1.5MPa，持续5～10min；然后在0.5-2s的时间内快速释放压力，使生物质碎屑完成瞬时膨胀闪爆破壁过程，进而实现生物质内木质素、纤维素等成分的断裂和破壁，得到生物质基活性炭前驱体；
(3)将质量比为3:1的研磨过的ZnCl2和生物质基活性炭前驱体混合均匀，真空环境下反转震荡4小时，使ZnCl2充分渗入到前驱体中；
(4)在流量为300ml/min的N2气氛中一段升温至800℃煅烧2小时，升温速率均为5℃/min，得到活性炭。
对比例3
(1)将秸秆、稻壳、棉花、豆类等生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理10小时，烘干后研磨，干燥至碎屑内部水分占总质量的5％；
(2)将干燥后的生物质放入高压膨化釜，注入少量去离子水后抽真空，加热控制温度在300℃，压力在1.5MPa，持续8min。然后在0.5-2s的时间内快速释放压力，使生物质碎屑完成瞬时膨胀闪爆破壁过程，进而实现生物质内木质素、纤维素等成分的断裂和破壁，得到生物质基活性炭前驱体；
(3)将质量比为3:1的研磨过的ZnCl2和前驱体混合均匀，真空环境下反转震荡4小时，使ZnCl2充分渗入到前驱体中；
(4)在流量为300ml/min的N2气氛中三段升温式煅烧2小时，每一段升温速率均为5℃/min，首先活化温度为400℃，保持1小时，然后加热至600℃，保持30min，最后加热至800℃，保持30min，得到活性炭。
对比例4
(1)将秸秆、稻壳、棉花、豆类等生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理10小时，烘干后研磨，干燥至碎屑内部水分占总质量的15％；
(2)将干燥后的生物质碎屑放入高压膨化釜，注入少量去离子水后抽真空，加热温度为300℃，压力为1.5MPa，持续8min；然后在1s的时间内快速释放压力，使生物质碎屑完成瞬时膨胀闪爆破壁过程，进而实现生物质内木质素、纤维素等成分的断裂和破壁，得到生物质基活性炭前驱体；
(3)将质量比为3:1的研磨过的ZnCl2和生物质基活性炭前驱体混合均匀，真空环境下反转震荡2小时，使ZnCl2充分渗入到前驱体中；
(4)在流量为300ml/min的N2气氛中三段升温式煅烧2小时，每一段升温速率均为5℃/min，首先活化温度为400℃，保持1小时，然后加热至600℃，保持30min，最后加热至800℃，保持30min，得到活性炭。
试验例：材料表征及储氢测试
将实施例1-2和对比例1-4制得的活性炭干燥预处理，在25℃，40bar压力下进行吸附储氢测试，对超级活性炭进行BET、DFT等表征。
对比结果如表1所示：
| 样品 | S<sub>bet</sub>(m<sup>2</sup>/g)<sup>a</sup> | V<sub>td</sub>(cm<sup>3</sup>/g)<sup>b</sup> | V<sub>micro</sub>(cm<sup>3</sup>/g)<sup>c</sup> | d<sub>p</sub>(nm)<sup>d</sup> | 储氢量(wt％) |
| 实施例1 | 3125 | 3.56 | 2.13 | 1.2 | 2.76 |
| 实施例2 | 3012 | 3.25 | 2.23 | 1.2 | 2.42 |
| 对比例1 | 1012 | 1.05 | 0.65 | 7.6 | 0.12 |
| 对比例2 | 2345 | 1.98 | 0.99 | 6.8 | 0.45 |
| 对比例3 | 2785 | 2.03 | 1.03 | 6.3 | 0.63 |
| 对比例4 | 2159 | 1.86 | 1.02 | 5.7 | 0.56 |
a：用Brunauer-Emmet-teller(BET)方法估算了比表面积Sbet
b：Vt显示总孔隙体积
c：用Dubinin-radushkevich(DR)方法计算微孔体积Vmicro
d：用MP法估算了峰值孔径(dp)
从表1的数据可以看出，本发明实施例制备的活性炭比表面积、总孔隙体积及微孔体积较对比例大，峰值孔径小，储氢能力强，有着良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生物质碎屑用LiOH溶液浸泡，超声处理后干燥研磨；
(2)将干燥后的生物质碎屑进行高压膨化处理，得到生物质基活性炭前驱体；
(3)将研磨过的无水ZnCl2和步骤(2)得到的生物质基活性炭前驱体混合均匀，真空环境下反转震荡；
(4)将步骤(3)中混合均匀的ZnCl2和生物质基活性炭前驱体在N2气氛中三段式升温煅烧，得到活性炭。
2.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，所述生物质为秸秆、稻壳、棉花、豆类的一种或多种的组合物。
3.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声处理的时间为8～10小时；
或者，步骤(1)中所述干燥为干燥至生物质碎屑内部水分占总质量的8％～12％。
4.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高压膨化处理在高压膨化釜中进行。
5.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高压膨化处理的条件为：加热温度为250～300℃，压力为1～1.5MPa，持续5～10min；然后在0.5-1s的时间内快速释放压力，使生物质碎屑完成瞬时膨胀闪爆破壁过程，得到生物质基活性炭前驱体。
6.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中ZnCl2与生物质基活性炭前驱体的质量比为3-5：1；
或者，步骤(3)中混合方法为：真空环境下将ZnCl2和的生物质基活性炭前驱体反转震荡3-6小时，使ZnCl2充分渗入到生物质基活性炭前驱体中；优选为震荡4小时。
7.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述煅烧为三段升温式煅烧；优选的，三段升温式煅烧每一段升温速率均为5-7℃/min；
或者，所述N2的流量为300-500ml/min，优选为300ml/min。
8.如权利要求7所述的活性炭的制备方法，其特征在于，三段升温式煅烧的步骤为：首先活化温度为400℃，保持1小时；然后加热至600℃，保持30min；最后加热至800℃，保持30min。
9.权利要求1所述的活性炭的制备方法制备得到的活性炭，所述活性炭的比表面积≥3000m2/g，微孔孔容达到2cm3/g左右，微孔孔容率达到80％以上，平均孔径为0.5～1.2nm。
10.权利要求9所述的活性炭在储氢中的应用。
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