KR101751370B1 - 고활성 표면적을 갖는 활성탄 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 뛰어난 물성을 갖는 활성탄을 제공하는 것이다. 본 발명은 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 것에 요지를 갖는 활성탄이며, 상기 활성탄은 활성 탄소 섬유인 것, 상기 활성탄은 흡착용인 것이 바람직한 실시 형태이며, 또한 상기 활성탄은 115℃에서 24시간 건조시킨 상태의 활성탄의 질량 A와, 상기 활성탄을 온도 25℃, 상대습도 60%로 설정한 항온 항습기 내에서 24시간 유지한 후의 활성탄의 질량 B로부터 구해지는 수분 흡착률(((질량 B-질량 A)/질량 A)×100)이 40% 이상인 것도 바람직한 실시형태이다.

Description

고활성 표면적을 갖는 활성탄{ACTIVATED CARBON HAVING LARGE ACTIVE SURFACE AREA}
본 발명은 높은 활성 표면적을 갖는 활성탄에 관한 것이다.
활성탄은 그 높은 비표면적과 발달된 세공 구조로부터 각종 흡착 용도 등에 사용되고 있다. 이러한 용도에서 효과적으로 기능을 발휘하기 위해서, 활성탄에는 적절한 물성을 갖는 것이 요구되고 있다. 활성탄의 흡착 성능 등의 물성은 활성탄의 구조, 주로 비표면적에 영향을 받는 것이 알려져 있고, 흡착 물질의 사이즈나 극성에 따라 세공 지름 분포나 표면 성상을 적절하게 제어하는 것 등도 검토되고 있다. 또한 활성탄의 반응성을 향상시키기 위해서는 탄소망면(그래핀)의 기저면보다 엣지면의 면적(활성 표면적)을 증대시키는 것이 유효한 것이 알려져 있다(J.Randin 외, J.Electron.Chem., 36(1972) p.257). 활성탄을 개량해서 각종 특성을 향상시키는 기술이 제안되어 있다.
예를 들면 특허문헌 1에는, 라만 분광 분석에 의한 특정 밴드의 강도비를 제어한 카본 나노 파이버를 수소 분위기 중에서 가열 처리함으로써 엣지면율과 세공 용량을 증가시켜 정전 용량을 높이는 기술이 개시되어 있다.
또한 특허문헌 2에는, 탄소 섬유의 활성 표면적률을 1.5% 이상으로 한 섬유에 전해 산화 표면 처리를 실시해서 탄소 섬유 표면에 있어서의 산소와 탄소의 원자비를 제어함으로써 인장 강도의 저하를 억제하면서 탄소 섬유와 수지의 접착력을 높이는 기술이 개시되어 있다.
또한 특허문헌 3에는, 활성탄의 표면에 있어서의 엣지면의 면적률을 20% 이상으로 함으로써 콘덴서용 활성탄의 정전 용량 밀도를 높이는 기술이 개시되어 있다.
상기 종래 기술에도 개시되어 있는 바와 같이, 활성탄의 활성 표면적(엣지 면적)은 활성탄의 물성 향상 요인의 하나로서 주목받고 있어 다양한 연구가 행하여지고 있지만, 그 상세한 것은 아직 명확하지 않은 것이 현상이다.
일본 특허공개 2005-023468호 공보 일본 특허공개 평 5-302263호 공보 일본 특허공개 2001-189244호 공보
산업 기술의 발달에 따라 활성탄에 요구되는 성능도 다양화되고 있고, 또한 활성탄의 용도 확대에 따라 한층 더 활성탄의 성능 향상이 요구되고 있다. 예를 들면 활성탄은 흡착 용도로 활용되고 있지만, 처리 효율 향상 등을 도모하기 위해서 활성탄에는 높은 흡착 성능을 갖는 것이 요망되고 있다.
본 발명은 상기 과제를 감안한 것으로, 그 목적은 종래보다 뛰어난 물성을 갖는 활성탄을 제공하는 것에 있다. 상세하게는 흡착 성능 향상에 유용한 물성을 개선한 활성탄을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명이란, 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 것에 요지를 갖는 활성탄이다.
상기 활성탄은 활성 탄소 섬유인 것이 추천 장려되고, 또한 활성탄은 흡착용인 것도 바람직하고, 상기 활성탄은 공기 중의 수분 흡착용인 것도 바람직하다.
또한 상기 활성탄은 115℃에서 24시간 건조시킨 상태의 활성탄의 질량 A와, 상기 건조 후의 활성탄을 온도 25℃, 상대습도 60%로 설정한 항온 항습기 내에서 24시간 유지한 후의 활성탄의 질량 B로부터 구해지는 수분 흡착률(((질량 B-질량 A)/질량 A)×100)이 40% 이상인 것도 바람직하다.
또한 활성탄은 알칼리 부활탄인 것도 바람직하다.
본 발명에는 상기 활성탄을 사용한 흡착재도 포함된다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면, 활성 표면적을 높임으로써 흡착 성능이 뛰어난 활성탄을 제공할 수 있다.
도 1은 활성탄의 비표면적과 수분 흡착률의 관계를 나타내는 도면이다.
도 2는 활성탄의 비표면적과 활성 표면적의 관계를 나타내는 도면이다.
물 등의 극성기를 갖는 물질(이하, 「극성 물질」이라고 하는 경우가 있다)에 대한 활성탄의 흡착 성능은 활성탄의 비표면적을 크게 하면 향상되지만, 비표면적이 어느 일정 값에 달하면 흡착 성능이 포화되는 것이 알려져 있다.
그래서 본 발명자들은 더욱 흡착 성능을 향상시키기 위해 검토한 결과, 활성 표면(엣지면)은 극성 물질에 대한 흡착 능력이 높아 비표면적을 증대시키는 것보다 활성 표면적을 증대시키는 것이 유효한 것을 알 수 있었다. 특히 활성 표면적이 일정 레벨 이상이면, 흡착 성능이 현저하게 향상되는 것을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
본 발명의 활성탄은 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 것에 요지를 갖는다. 활성탄의 활성 표면적이 80㎡/g 미만일 경우에는, 비표면적을 크게 해도 극성 물질의 흡착률이 낮은 것이 본 발명자들의 실험에 의해 명확해졌다. 도 1은 후기하는 실시예의 결과에 의거해서 수분의 흡착률, 비표면적의 관계를 나타낸 그래프이다. 도 1 중, 검정 동그라미(●)는 모두 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 예(시료 No.2, 3, 6)이고, 흰 동그라미(○) 및 검정 삼각(▲)은 모두 활성 표면적이 80㎡/g 미만인 예(○ : 시료 No.9, 10, ▲ : 시료 No.11~13)이다. 우선, 활성 표면적과 수분 흡착률의 관계에 대해서 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 예(●표시)는 모두 40% 이상의 높은 수분 흡착률을 나타낸 것에 대해, 활성 표면적이 80㎡/g 미만인 예(○, 및 ▲표시)에서는 수분 흡착률이 40% 미만으로 낮은 것을 알 수 있다. 또한 비표면적과 수분 흡착률의 관계에 대해서 비표면적을 크게 해도 수분 흡착량이 증대하고 있다고는 말할 수 없고(▲표시), 오히려 상기한 바와 같이 활성 표면적이 크게 영향을 끼치고 있는 것을 알 수 있다.
이들 고찰의 결과로부터 활성탄의 흡착 성능의 향상에는 종래 유효하다고 생각되어져 온 비표면적을 증대시키는 것보다 오히려 활성 표면적을 증대시키는 것이 유효하고, 또한 활성 표면적을 크게 함으로써 수분 흡착률을 현저하게 향상시킬 수 있다고 결론지을 수 있다.
본 발명에서는 흡착 성능이 현저하게 향상되는 활성탄의 물성으로서 활성 표면적을 80㎡/g 이상, 바람직하게는 90㎡/g 이상, 보다 바람직하게는 100㎡/g 이상으로 한다. 또한 활성 표면적은 클수록 바람직하고, 그 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 130㎡/g 이하, 특히 110㎡/g 이하여도 소망의 특성을 발휘할 수 있다.
여기서, 활성탄의 활성 표면적이란 후기하는 실시예 기재의 측정 방법에 의해 구할 수 있다.
본 발명의 활성탄에서는 비표면적은 특별히 한정되지 않는다. 본 발명자들의 실험 결과, 활성탄의 비표면적에 관계없이 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 활성탄을 얻을 수 있는 것이 밝혀졌다. 도 2는 후기하는 실시예의 결과에 의거해서 활성 표면적과 비표면적의 관계를 나타낸 그래프이다. 도 2 중 검정 동그라미(●)는 모두 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 예(시료 No.1~8)이고, 흰 동그라미(○) 및 검정 삼각(▲)은 모두 활성 표면적이 80㎡/g 미만인 예(○ : 시료 No.9, 10, ▲ : 시료 No.11~13)이다. 도 2로부터 명확해진 바와 같이, 비표면적과 활성 표면적의 증대에는 일의적인 비례 관계성은 보이지 않고, 비표면적이 넓은 범위에서 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 활성탄이 얻어지는 것을 알 수 있다. 또한 상기한 바와 같이 활성 표면적이 80㎡/g 이상이면 활성탄의 흡착 성능은 비표면적에 관계없이 높은 효과를 나타내고 있다(도 1 참조).
따라서 본 발명에서는 흡착 성능의 관점에서는 활성탄의 비표면적의 상한 및 하한은 특별히 한정되지 않는다. 단, 활성탄의 비표면적이 커지면 흡착 능력도 향상되는 경향이 있기 때문에 활성탄의 비표면적은 바람직하게는 500㎡/g 이상, 보다 바람직하게는 750㎡/g 이상으로 한다. 또한 비표면적이 지나치게 커지면 활성탄의 강도가 저하되는 경우가 있기 때문에, 바람직하게는 4000㎡/g 이하, 보다 바람직하게는 3500㎡/g 이하로 한다. 여기서, 활성탄의 비표면적이란 다공질 탄소의 질소 흡착 등온선을 측정하는 BET법에 의해 구해지는 값이다.
또한 활성탄의 세공 용적(전체 세공 용적)이나 세공 직경은 특별히 한정되지 않는다. 활성탄의 세공 용적이나 세공 직경은 피흡착 물질에 따라서 적당히 조정하면 된다. 예를 들면 전체 세공 용적은 0.2㎤/g 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0㎤/g 이상이며 3.0㎤/g 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5㎤/g 이하이다. 여기서, 전체 세공 용적이란 상대압 P/P0(P : 흡착 평형에 있는 흡착질의 기체의 압력, P0 : 흡착 온도에 있어서의 흡착질의 포화 증기압)가 0.93인 질소 흡착량을 측정하는 측정법에 의해 구해지는 값이다. 또한 예를 들면 평균 세공 지름은 1.0㎚ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.2㎚ 이상이며 4.0㎚ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 3.0㎚ 이하이다. 여기서, 평균 세공 지름이란 알칼리 부활탄의 BET법에 의해 구해지는 비표면적과 전체 세공 용적을 이용하여 세공의 형상을 실린더상으로 가정해서 산출되는 값이며, 하기 식(1)으로 구할 수 있다.
Figure 112015017475161-pct00007
또한, 본 발명의 알칼리 부활탄의 활성 표면적, 비표면적, 전체 세공 용적, 평균 세공 지름 등은 원료로 사용하는 활성탄 원료, 알칼리 부활의 가열 조건 등을 적당하게 선택함으로써 조정할 수 있다.
본 발명에 있어서 활성탄의 흡착 성능은 115℃에서 24시간 건조시킨 상태의 활성탄의 질량 A와, 그 활성탄을 온도 25℃, 상대습도 60%로 설정한 항온 항습기 내에서 24시간 유지한 후의 활성탄의 질량 B로부터 구해지는 수분 흡착률(((질량 B-질량 A)/질량 A)×100)이 40% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 45% 이상, 더욱 바람직하게는 50% 이상이다. 수분 흡착률의 상한은 특별히 없고, 높을수록 바람직하다. 또한, 본 발명에서는 흡착 성능을 수분 흡착률에 따라 나타내고 있지만, 물에 대한 흡착 성능이 높으면 다양한 극성 물질에 대해서도 뛰어난 흡착 성능을 나타내기 때문에 본 발명의 활성탄의 흡착 성능은 물에 대한 흡착 성능에 한정되는 것은 아니다. 따라서 본 발명의 활성탄은 흡착 처리용으로 사용할 수 있고, 특히 각종 흡착 분야에 있어서의 흡착재로서 적합하다.
활성탄의 종류로서는 톱밥, 목재칩, 목탄, 피트 등을 원료로 하는 분말상 활성탄; 목탄, 야자껍질탄, 석탄, 오일 카본, 페놀 등을 원료로 하는 입상 활성탄; 탄소질 물질(석유 피치, 석탄 피치, 콜타르 피치 및 이것들의 복합물 등), 합성 수지(페놀 수지, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리이미드, 푸란 수지 등), 셀룰로오스계 섬유(종이, 면섬유 등) 등을 원료로 하는 활성 탄소 섬유를 들 수 있다. 본 발명에서는 이들 중에서도 활성 탄소 섬유가 바람직하다. 후기하는 실시예의 표 1에도 나타내어져 있는 바와 같이, 분상(분체) 활성탄(No.11~13)보다 활성 탄소 섬유(No.1~8) 쪽이 활성 표면적을 80㎡/g 이상으로 하는데에 유리하다. 또한 활성 표면적에 대한 수분 흡착률도 분체의 경우는 20% 이하인 것에 대해, 활성 표면적 80㎡/g 이상의 활성 탄소 섬유의 경우는 40% 이상이며, 높은 수분 흡착 효과가 얻어진다.
또한, 활성탄의 부활 처리와 활성 표면적의 관계에 대해서 특허문헌 1에는 활성탄 원료를 부활 처리하면 엣지면(활성 표면)이 기저면보다 선택적으로 침식되어 기저면이 노출되는 결과로서, 비표면적이 증대되지만 엣지면이 감소하는 것이 개시되어 있고, 비표면적과 활성 표면적을 동시에 증대시킬 수 없는 성질인 것이 시사되어 있다. 이것은 후기하는 실시예의 표 1의 수증기 부활한 No.9, 10에도 나타내어져 있고, 수증기 부활한 경우에는 비표면적이 1330㎡/g(No.9)에서 1670㎡/g(No.10)으로 늘어나면, 활성 표면적(엣지 면적)은 47.2㎡/g(No.9)에서 41.4㎡/g(No.10)으로 감소하고 있는 것으로부터도 판독할 수 있다.
그러나 알칼리 부활했을 경우에는 No.9, No.10과 같은 정도의 비표면적인 No.5(1120㎡/g), No.6(1740㎡/g)에서는 활성 표면적은 모두 100㎡/g 이상으로 되어 있어, 수증기 부활했을 경우와는 다른 경향을 나타내고 있다.
따라서 본 발명에서는 활성 탄소 섬유는 알칼리 부활된 것이 바람직하다. 알칼리 부활함으로써 활성탄의 활성 표면적을 효과적으로 증대시킬 수 있을 뿐 아니라, 높은 흡착 성능을 나타내는 활성 탄소 섬유가 얻어진다.
또한, 알칼리 부활한 분체 활성탄이나 입상 활성탄도 수증기 부활한 활성탄과 비교해서 활성 표면적을 증대시킬 수 있지만, 흡착 성능은 알칼리 부활한 활성 탄소 섬유보다 낮다.
활성 탄소 섬유의 섬유 지름(섬유 직경)은 특별히 한정되지 않지만, 섬유 지름이 너무 가늘어지면 절단되기 쉬워지고, 한편, 섬유 지름이 지나치게 굵어지면 부활이 균일하게 진행되기 어려워질 경우가 있다. 따라서 섬유 지름은 예를 들면 0.1~200㎛ 정도, 바람직하게는 0.1~50㎛ 정도이면 좋다.
이상과 같이 본 발명의 활성탄은 80㎡/g 이상의 활성 표면적을 갖는 것이다. 그리고 활성탄으로서는 활성 탄소 섬유가 바람직하고, 특히 알칼리 부활탄인 것이 바람직하다. 또한 본 발명의 활성탄은 각종 공지의 흡착용에 사용할 수 있고, 또한 공기 중의 수분의 흡착용으로서도 적합하다. 본 발명의 활성탄은 흡착 성능이 뛰어나기 때문에 흡착재로서 적합하다.
활성 표면적이 80㎡/g 이상인 본 발명의 활성탄의 제조 방법에 대하여, 활성 탄소 섬유를 제조할 경우를 예로 들어서 설명한다. 또한 분상 활성탄을 제조할 경우에도 하기 설명을 참고로 적당히 수정하면 된다.
활성 탄소 섬유의 출발 원료(활성 탄소 원료)로서는 특별히 한정되지 않고, 상기한 탄소질 물질, 합성 수지, 셀룰로오스계 섬유 등 각종 공지의 원료를 사용할 수 있다. 이들 중에서도 탄소질 물질(특히 석탄 피치)이나 합성 수지(특히 페놀 수지)는 알칼리 부활함으로써 활성 표면적 향상 효과가 높고, 흡착 성능이 뛰어난 알칼리 부활 활성 탄소 섬유가 얻어지기 때문에 바람직하다.
활성 탄소 섬유의 전구체 섬유의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 정전 방사법, 블렌드 방사법 등 각종 공지의 제조 방법을 채용할 수 있다. 정전 방사법에서는 용매에 용해한 활성 탄소 섬유의 출발 원료의 용액을 전극 사이에 형성된 정전장 중에 토출함으로써 활성 탄소 섬유의 전구체를 제조할 수 있다.
또한 블렌드 방사법에서는 활성 탄소 섬유의 출발 원료와 열가소성 수지를 혼합하고, 이 혼합물을 방사한 후, 열가소성 수지를 제거함으로써 활성 탄소 섬유의 전구체를 제조할 수 있다.
활성 탄소 섬유의 전구체의 탄화 처리는 질소 등의 불활성 가스 분위기 하에서 가열 처리하면 좋고, 온도, 시간은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 상기 탄화 처리의 온도는 400℃ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 500℃ 이상이고 950℃ 이하가 바람직하며, 보다 바람직하게는 900℃ 이하이다. 또한, 탄화 처리 시간은 0.1시간 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5시간 이상이며 4.0시간 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 3.0시간 이하이다.
이어서 상기 탄화 처리해서 얻어지는 탄소 섬유에 알칼리 부활 처리를 실시한다. 알칼리 부활 처리란 상기 탄소 섬유와 알칼리 부활제를 혼합하고, 가열함으로써 활성 탄소 원료를 다공질화함과 아울러 활성 표면적을 크게하는 처리이다. 이 때에 사용하는 부활제로서는 알칼리 금속의 수화물을 사용하면 좋고, 예를 들면 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 리튬 등의 수산화물을 들 수 있다. 이것들 중에서도 수산화 칼륨이 적합하다.
부활제의 사용량은 부활제의 혼합 비율이 높을수록 활성 표면적이 커지는 경향이 있으므로, 소망의 활성 표면적에 따라서 적당히 설정하면 좋다. 예를 들면 부활제의 사용량은 부활제의 사용량과 활성탄 원료의 질량비(알칼리 부활제/활성탄 원료)를 바람직하게는 0.5 이상, 보다 바람직하게는 1.0 이상, 더욱 바람직하게는 2.0 이상이며 5.0 이하로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 4.5 이하, 더욱 바람직하게는 4.0 이하이다.
또한 부활제와 활성탄 원료의 혼합을 촉진시켜서 부활 효과를 높이기 위해서, 활성탄 원료 및 부활제와 함께 물을 혼합한다. 이때의 물의 혼합량은 부활제를 용융할 수 있는 정도이면 좋고, 부활제의 질량의 0.05~10배로 하면 좋다.
활성탄 원료와 부활제의 혼합물을 소성하는 온도는 바람직하게는 500℃ 이상, 보다 바람직하게는 600℃ 이상이며, 바람직하게는 950℃ 이하, 보다 바람직하게는 900℃ 이하이다. 소성 온도에 도달 후의 가열 유지 시간은 대체로 3시간 이하이다. 또한, 소성할 때에는 미리 350~450℃에서 30~60분간 정도 유지하고 나서(1차 가열) 소성할 수도 있다. 이러한 소성 조건으로 가열함으로써 활성 표면적을 증대시킬 수 있다. 또한, 가열시의 분위기는 아르곤, 헬륨, 질소 등의 불활성 가스 분위기가 바람직하다.
또한 활성 표면적을 증대시키기 위해서는 승온 속도도 적절하게 제어하는 것이 바람직하고, 부활의 승온 속도는 바람직하게는 1℃/분 이상, 보다 바람직하게는 2℃/분 이상이며, 바람직하게는 20℃/분 이하, 보다 바람직하게는 15℃/분 이하이다.
알칼리 부활 후의 알칼리 부활 활성 탄소 섬유의 표면에는 알칼리 부활제로서 사용한 수산화 알칼리 금속 등이 부착되어 있고, 이러한 부착물을 제거하기 위해서 알칼리 부활 활성 탄소 섬유의 세정을 행한다. 알칼리 부활 활성 탄소 섬유의 세정으로서는 물 세정, 산 세정 등을 들 수 있다.
물 세정 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 알칼리 부활 활성 탄소 섬유를 물에 투입하고, 필요에 따라서 교반, 분산시킨 후, 여취함으로써 행하는 것이 바람직하다. 물 세정시의 수온은 30℃ 이상이 바람직하다. 또한 교반, 분산 시간은 0.5시간 이상이 바람직하다.
산 세정은 무기산, 유기산 등을 함유하는 세정액을 사용해서 행하는 세정이다. 산 세정을 행함으로써 알칼리 부활제로서 사용한 수산화 알칼리 금속 등을 효율적으로 제거할 수 있다.
상기 무기산으로서는 예를 들면 염산, 질산, 황산, 인산 등을 들 수 있다. 이들 무기산은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 무기산을 사용할 경우, 세정액 중의 무기산 농도는 0.5~20질량% 정도가 바람직하다. 무기산을 사용한 산 세정의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 알칼리 부활 활성 탄소 섬유와 무기산 함유 세정액을 혼합하여 50℃~100℃의 온도에서 30분간~120분간 교반함으로써 행하는 것이 바람직하다.
상기 유기산으로서는 예를 들면 포름산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 아세트산, 프로피온산 등을 들 수 있다. 이들 유기산은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 상기 유기산을 함유하는 세정액 중의 유기산의 농도는 0.5~20질량%정도가 바람직하다. 유기산을 사용한 산 세정의 방법은 예를 들면 알칼리 부활 활성 탄소 섬유와 유기산 함유 세정액을 혼합하여 20℃~80℃의 온도에서 1분간~120분간 교반함으로써 행하는 것이 바람직하다.
세정 후의 알칼리 부활 활성 탄소 섬유는 80℃~150℃에서 0.5시간~24시간 건조시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 알칼리 부활 활성 탄소 섬유는 활성 표면적이 높고, 극성 물질의 흡착 성능이 높기 때문에 예를 들면 정수기용 흡착재(잔류 염소의 분해 제거, 트리할로메탄 등의 유기염소 화합물의 흡착 제거, 이취성분 제거 등)나 용제 회수 필터, 전기 이중층 커패시터, 촉매 등의 분야에 있어서 바람직하다. 또한 활성탄의 높은 비표면적과 부피가 큰 형상을 이용해서 흡음재나 단열재 등의 분야에도 적용이 가능하다.
또한 본 발명의 활성탄에 열처리(예를 들면 질소 분위기 등 불활성 가스 중)를 실시해서 활성탄으로부터 관능기를 제거하여 트리할로메탄 등의 물 중에 포함되는 유해물질에 대한 흡착 성능을 향상시켜도 좋다. 또는 본 발명의 활성탄에 산화 처리(예를 들면 공기 산화, 약품 산화 등)를 실시해서 활성탄에 관능기를 더 부여하여 물 등의 극성 물질에 대한 흡착 성능을 향상시켜도 좋다.
본원은 2012년 7월 26일에 출원된 일본국 특허출원 제 2012-166108호에 의거하는 우선권의 이익을 주장하는 것이다. 2012년 7월 26일에 출원된 일본국 특허출원 제 2012-166108호의 명세서의 전체 내용이 본원에 참고를 위해 원용된다.
실시예
이하, 실시예를 들어서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 물론 하기 실시예에 의해 제한을 받는 것이 아니고, 전·후기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당히 변경을 더해서 실시하는 것도 물론 가능하고, 그것들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
실시예에서 사용하는 각 시료는 이하와 같이 해서 제작했다.
(시료 No.1)
석탄 피치계 탄소 섬유(길이 30㎜) 30g과 알칼리 부활제로서 질량비(알칼리 부활제/활성탄 원료)로 1.2배가 되도록 수산화 칼륨을 첨가하고, 물 100㎖와 함께 충분히 혼합해서 혼합물로 했다. 이어서 이 혼합물을 질소 기류 중(1L/분)에 있어서 400℃까지 가열(승온 속도 10℃/분)해서 30분간 유지한 후, 계속해서 800℃까지 가열(승온 속도 10℃/분)해서 2시간의 알칼리 부활 처리를 행하였다.
얻어진 부활물을 용기에 넣고, 거기에 염산 수용액(농도 : 5.25질량%) 2L를 더해 100℃로 가열해서 1시간 자비(煮沸)·교반한 후, 부활물을 여취함으로써 산 세정을 행하였다. 그 후, 산 세정을 끝낸 부활물을 온수(60℃) 2L로 세정했다. 마찬가지의 조작을 반복해서 여과액의 pH가 6.5 이상이 될 때까지 행하였다. 그 후, 부활물을 온수(100℃) 2L 중에서 1.5시간 자비한 후, 온수(60℃) 4L로 세정하고 나서 110℃에서 12시간 건조시켜서 알칼리 부활 활성 탄소 섬유(시료 No.1)를 얻었다.
(시료 No.2~4)
알칼리 부활제의 질량비를 2.0배(시료 No.2), 2.5배(시료 No.3), 3.0배(시료 No.4)로 변경한 것 이외에는 상기 시료 No.1과 마찬가지로 해서 알칼리 부활 활성 탄소 섬유(시료 No.2~4)를 얻었다.
(시료 No.5)
원료로서 페놀계 수지 섬유(군에이카가쿠코교사제, KF-0270)를 질소 분위기 하 600℃에서 2시간 탄화 처리한 탄소 섬유(길이 70㎜) 30g을 사용함과 아울러, 알칼리 부활제로서 질량비로 1.0배의 수산화 칼륨을 사용한 것 이외에는 상기 시료 No.1과 마찬가지로 해서 알칼리 부활 활성 탄소 섬유(시료 No.5)를 얻었다.
(시료 No.6~8)
수산화 칼륨의 질량비를 2.0배(시료 No.6), 3.0배(시료 No.7), 4.0배(시료 No.8)로 변경한 것 이외에는 상기 시료 No.5와 마찬가지로 해서 알칼리 부활 활성 탄소 섬유(시료 No.6~8)를 얻었다.
(시료 No.9, 10)
셀룰로오스계 탄소 섬유를 수증기 부활해서 수증기 부활 활성 탄소 섬유(시료 No.9 및 No.10)를 얻었다.
(시료 No.11)
원료로서 분상의 석탄 피치계 코크스(평균 입자 지름 2㎜ 이하) 30g을 사용함과 아울러, 알칼리 부활제로서 질량비로 3.5배의 수산화 칼륨을 사용한 것 이외에는 상기 시료 No.1과 마찬가지로 해서 알칼리 부활 분상 활성탄(시료 No.11)을 얻었다.
(시료 No.12)
페놀계 수지를 수증기 부활해서 수증기 부활 분상 활성탄(시료 No.12)을 얻었다.
(시료 No.13)
원료로서 종이-페놀 적층판을 탄화 처리한 분상 탄소(평균 입경 2㎜ 이하) 30g을 사용함과 아울러, 알칼리 부활제로서 질량비로 2.5배의 수산화 칼륨을 사용한 것 이외에는 상기 시료 No.1과 마찬가지로 해서 알칼리 부활 분상 활성탄(시료 No.13)을 얻었다.
상기 제작한 각 시료의 비표면적, 활성 표면적을 측정함과 아울러, 시료 No.2, 3, 6, 9~13에 대해서는 수분 흡착률을 구했다.
(비표면적의 측정 방법)
시료(0.2g)를 150℃에서 진공 건조시킨 후, 비표면적·세공 지름 분포 측정 장치(시마즈-마이크로메리틱스사제 ASAP-2400)를 사용해서 액체 질소 분위기 하(-196℃)에 있어서의 질소 가스의 흡착량을 측정해서 질소 흡착 등온선을 구하고, BET법에 의해 비표면적(㎡/g)을 구했다.
(활성 표면적의 측정 방법)
디스크밀 분쇄한 시료(평균 입경 6~10㎛)를 공기 분위기 하, 24시간 300℃에서 산화시키고, 산화 후의 산성 표면 관능기량(meq/g)을 하기 식(2)을 사용해서 산출하고, 산소 함유 화합물 1분자가 차지하는 면적을 0.083㎚2로 해서 활성 표면적(㎡/g)을 산출했다.
Figure 112015000358286-pct00002
a : 산화 후의 산성 표면 관능기량(meq/g)
b : 6.02×1023(mol-1) 아보가드로 정수
c : 0.083(㎚2) 산소 함유 화합물 1분자가 차지하는 면적
(산성 관능기량의 측정 방법)
산성 관능기의 양은 Boehm법(문헌 「H.P.Boehm, Adzan. Catal, 16,179(1966)」에 그 상세가 기재되어 있다)에 따라 구했다. 구체적으로는 우선 시료 2g에 나트륨에톡시드 수용액(0.1mol/l)을 50㎖ 첨가하고, 2시간, 500rpm으로 교반한 후 24시간 방치했다. 24시간 경과 후, 30분간 더 교반을 행해 여과 분리했다. 얻어진 여과액 25㎖에 대하여 0.1mol/l의 염산을 적하하고, pH 4.0이 될 때의 염산 적정량을 측정했다. 또한, 대조 실험으로서 상기 나트륨에톡시드 수용액(0.1mol/l) 25㎖에 대하여 0.1mol/l의 염산을 적하하고, pH 4.0이 될 때의 염산 적정량을 측정했다. 그리고, 하기 식(3)에 의해 산성 관능기량을 산출했다.
Figure 112015000358286-pct00003
a : 대조 실험에 있어서의 염산 적정량(㎖)
b : 시료를 반응시켰을 때의 염산 적정량(㎖)
S : 시료 질량(g)
(수분 흡착률의 측정 방법)
디스크밀 분쇄한 시료(평균 입경 6~10㎛)를 1g 채취했다. 시료(1g)를 115℃에서 24시간 건조시키고나서 시료의 질량을 측정했다(질량 A). 건조시킨 시료를 온도 25℃, 상대습도 60%로 설정한 항온 항습기(에스펙사제 : PR-1KPH)에 넣어서 24시간 유지 후, 시료의 질량을 측정했다(질량 B). 질량 변화로부터 수분 흡착률((((질량 B-질량 A)/질량 A)×100)%)을 구했다.
Figure 112015000358286-pct00004
알칼리 부활 활성 탄소 섬유(No.1~8)는 모두 80㎡/g 이상의 높은 활성 표면적을 가지고 있었다. 이것에 대하여 수증기 부활 활성 탄소 섬유(No.9, 10), 알칼리 부활 분상 활성탄(No.11, 13) 및 수증기 부활 분상 활성탄(No.12)의 활성 표면적은 모두 80㎡/g 이하이며, 수분 흡착률이 낮았다.

Claims (7)

  1. 활성 표면적이 80㎡/g 이상인 것을 특징으로 하는 활성탄.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성탄은 활성 탄소 섬유인 것을 특징으로 하는 활성탄.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 활성탄은 흡착용인 것을 특징으로 하는 활성탄.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 활성탄은 공기 중의 수분 흡착용인 것을 특징으로 하는 활성탄.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    115℃에서 24시간 건조시킨 상태의 활성탄의 질량 A와, 상기 건조 후의 활성탄을 온도 25℃, 상대습도 60%로 설정한 항온 항습기 내에서 24시간 유지한 후의 활성탄의 질량 B로부터 구해지는 수분 흡착률(((질량 B-질량 A)/질량 A)×100)이 40% 이상인 것을 특징으로 하는 활성탄.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    알칼리 부활탄인 것을 특징으로 하는 활성탄.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 활성탄을 사용한 것을 특징으로 하는 흡착재.
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