CN113070034A - 一种碘吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及放射性废气处理技术领域，具体涉及一种碘吸附材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：制备处理液：将水、改性剂和活化剂混合分散，制得处理液；水热处理：将处理液和活性炭纤维放入反应釜，在温度为60‑120℃下保温8‑20h，通过水热处理增加活性炭纤维的比表面积和改性剂的吸附量；后处理：将水热处理后的活性炭纤维取出、洗涤、烘干，然后将烘干的活性炭纤维在保护气氛下保温处理，制得碘吸附材料。本发明的制备方法操作简单，易于控制，成本低，采用水热合成方式对活性炭纤维进行改性，增加材料的比表面积和孔容，减小改性剂对材料的阻塞，有效提高材料对放射性碘的吸附能力，稳定性高，可用于大规模生产。

Description

一种碘吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及放射性废气处理技术领域，具体涉及一种碘吸附材料及其制备方法。
背景技术
核能主要是利用易裂变核素与中子反应发生裂变产生的能量进行转换为电能，核能由于高效、环保已成为重要的清洁能源。但是在核裂变过程中，重核发生裂变会产生大量的放射性核素，这些放射性核素由于其放射性和毒性会对环境产生较大危害，必须进行处理和处置。
放射性碘同位素由于其衰变周期长、易挥发释放成为放射性气体处理中重点关注的对象。放射性碘成分中主要以单质碘和甲基碘为主，放射性气碘的处理主要是通过比表面较大的活性炭改性材料进行吸附处理，活性炭材料的改性主要是通过浸渍剂进行浸渍活性炭改性，主要利用活性炭的微孔进行物理吸附和浸渍剂的化学吸附处理放射性碘。
如相关技术中采用比表面积1500-2500m2/g、中孔容积0.5-0.8cc/g的活性炭纤维布为载体，活性炭纤维布40％-70％、吸附剂30％-60％，以浸渍法填入吸附剂，烘干后高效吸附活性炭纤维布；该方法制备的吸附纤维布由于其浸渍剂质量太大，纤维布的孔道被其浸渍剂大量堵塞，减小了活性炭纤维的比表面和孔容；同时由于采用浸渍方法浸渍剂主要吸附在纤维的表面，吸附主要在表面进行，极大的降低了对放射性碘的吸附能力，不能满足核级活性炭的要求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的之一在于提供一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法操作简单，易于控制，成本低，能提高材料对放射性碘的吸附能力，稳定性高，可用于大规模生产。
本发明的目的之一在于提供一种碘吸附材料，对放射性碘的吸附容量较高，且碘在活性炭纤维表面形成单质晶体，吸附后材料稳定性高。
本发明的目的之一通过下述技术方案实现：一种碘吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
制备处理液：将水、改性剂和活化剂混合分散，制得处理液；
水热处理：将处理液和活性炭纤维放入反应釜，在温度为60-120℃下保温8-20h；
后处理：将水热处理后的活性炭纤维取出、洗涤、烘干，然后将烘干的活性炭纤维在保护气氛下保温处理，制得碘吸附材料。
目前国内外主要还是采用浸渍改性来实现放射性碘气体的吸附，在浸渍过程中活性炭将大量吸附浸渍剂在活性炭的表面，阻塞活性炭的内部孔道，在一定程度上降低了活性炭的比表面积和孔容。
而本申请采用水热合成方式对活性炭纤维进行改性，在高温及水热反应产生的压力下，离子更容易进入活性炭纤维的内部，同时活化剂成分进入纤维孔道结构内部可以有效打开材料的孔道，增加材料的比表面积和孔容，减小改性剂对材料的阻塞，可以有效提高材料的吸附性能；在对放射碘进行吸附过程中，碘能较好地进入活性炭纤维的孔道结构，增加了其吸附量和吸附后材料的稳定性。
其中，在水热合成处理后，将改性的活性炭纤维从反应釜取出、洗涤、烘干，并在保护氛围下保温处理，能提高改性剂在活性炭纤维孔道结构内的结合性，提高碘吸附材料的稳定性，保证吸附作用。所述反应釜优选采用聚四氟乙烯反应釜，耐压耐温，稳定性高。
优选的，所述活性炭纤维的比表面积为1500-2500m2/g、孔容积为0.5-0.8cc/g。
本申请通过采用上述特定比表面积和孔容的活性炭纤维，吸附能力高，且经过改性剂、活性剂的水热合成改性后，活性炭纤维材料的比表面积和孔容进一步提高，吸附能力增强。吸附过程中，放射性碘气体在纤维的孔内部吸附和离子反应，形成碘原位位点，由于活性炭纤维比表面积大，更容易形成更多的位点，碘气体进一步反应生成晶体，实现高效吸附。
优选的，所述活化剂为氢氧化钾。通过采用氢氧化钾作为活化剂，在水热合成制备过程中，活化剂进入活性炭纤维的孔道中，合成过程中活性剂与活性炭纤维作用，有效增加活性炭纤维的比表面积和溶剂，减少改性剂对活性炭纤维的阻塞，提高活性炭碳纤维的吸附能力；同时，活化剂的K+离子吸附在纤维的表面，参与放射性碘和有机碘的吸附，改性剂的CuI和KI与放射性碘进行离子交换吸附，实现放射性碘的双重稳定吸附。
优选的，所述改性剂为三乙烯二胺、碘化亚铜和碘化钾中的至少一种。
本申请通过采用上述物料作为改性剂，在改性的活性炭纤维的表面和内部大量填充，实现对碘的高效吸附；其中，CuI和KI与放射性碘进行离子交换吸附，实现放射性碘的高效吸附。
优选的，处理液中，当改性剂为三乙烯二胺，水、改性剂和活化剂的混合质量比为(28-32)：(0.001-0.005)：0.01。
或者，另一优选的，当改性剂为碘化钾和碘化亚铜时，水、碘化钾、碘化亚铜和活化剂的混合质量比为(25-30)：(2-2.5)：(0.1-0.3)：0.01。
本申请通过控制活性炭纤维、水、改性剂和活化剂的用量，能对活性炭纤维进行改性，使得活性炭纤维具有更大的比表面积和孔容，提高活性炭纤维的吸附作用。
优选的，水热处理中，处理液和活性炭纤维的混合重量比为18-22:1；保温处理具体是将处理液和活性炭纤维放入反应釜，再将反应釜放入高压罐中，将高压罐置于烘箱中，设定烘箱温度为60-150℃。
本申请通过将反应釜放入高压罐，再将高压罐置于烘箱中，能使得活性炭纤维和处理液在高温高压环境中水热合成，对活性炭纤维的孔道进行改性，使得改性剂附着稳定，提高对碘的吸附作用。
优选的，后处理中，烘干的温度为60-80℃，烘干时间为5-10h。通过控制烘干的温度和时间，能将活性碳纤维烘干，再进行保温处理，提高改性剂在活性炭纤维孔道内的附着稳定性，提高材料的吸附能力。
优选的，后处理中，保护气氛为氮气气氛，保温温度为150-250℃，保温时间为3-5h。通过控制保温处理的氛围、温度和时间，除去碘吸附材料中的易挥发物质和杂质，提高改性剂在活性炭纤维孔道内的附着稳定性，保证材料对单质碘或有机碘的吸附作用。
本发明的目的之二通过下述技术方案实现：一种碘吸附材料，按照质量百分比包括如下物料：活性炭纤维90-95％、改性剂1-5％、活化剂0.5-3％、水余量；该碘吸附材料吸附气态单质碘的容量为1630-2260mg/g。
本申请采用上述水热合成方式制得的碘吸附材料，具有较高的比表面积和孔容，对碘的吸附作用较高，其中，活性炭纤维的表面和孔道中附着有改性剂和活化剂，并含有少量可能未干燥完全的水，进而获得活性炭纤维90-95％、改性剂1-5％、活化剂0.5-3％、水余量的碘吸附材料；而所述改性剂为三乙烯二胺、碘化亚铜和碘化钾中的至少一种；所述活化剂为氢氧化钾。
水热合成改性后，活化剂的K+离子吸附在纤维的表面，参与放射性碘和有机碘的吸附，改性剂中的CuI、KI和三乙烯二胺可与放射性碘进行离子交换吸附，能实现放射性碘的双重稳定吸附。
本发明的有益效果在于：本申请采用水热合成方式对活性炭纤维进行改性，在高温及水热反应产生的压力下，活化剂成分进入纤维孔道结构内部有效打开材料的孔道，增加材料的比表面积和孔容，减小改性剂对材料的阻塞，降低了对活性炭比表面积和孔容的影响，可以有效提高材料的吸附性能；在对放射碘进行吸附过程中，碘能较好地进入活性炭纤维的孔道结构，增加了其吸附量和吸附后材料的稳定性。
本申请制得的碘吸附材料具有较高的比表面积和孔容，对碘的吸附作用较高，且吸附后，碘在活性炭纤维表面形成较大的单质晶体，稳定性高。
附图说明
图1是对比例1未经改性处理的活性炭纤维吸附碘后的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2经过水热反应处理改性后的活性炭纤维吸附碘后的扫描电镜图；
图3是本发明实施例5经过水热反应处理改性后的活性炭纤维吸附碘后的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1～附图3对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种碘吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
制备处理液：将0.3g三乙烯二胺加入至1000g去离子水中，配置成浓度为0.3g/L的改性溶液；再取30mL的改性溶液加入至反应釜中，再加入0.01g氢氧化钾，搅拌均匀，制得处理液。
水热处理：将1.36g比表面积为1500m2/g、孔容积为0.5cc/g的活性炭纤维加入至处理液中，全部浸入至处理液中，然后将反应釜放入高压反应罐中，拧紧反应釜的接口，将反应釜放入烘箱中，设置烘箱温度为60℃，保温处理12h，最后反应釜反应完并冷却后，打开反应釜，取出水热处理的活性炭纤维。
后处理：将水热处理后的活性炭纤维置于烘箱中，在常规状态下进行烘干处理，烘干温度设定为60℃，烘干时间为10h；然后将烘干的活性炭纤维放置在气氛炉中，通入氮气气氛保温，温度设定为200℃，保温8h，制得碘吸附材料。
实施例2
一种碘吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
制备处理液：将0.1g三乙烯二胺加入至1000g去离子水中，配置成浓度为0.1g/L的改性溶液；再取30mL的改性溶液加入至反应釜中，再加入0.01g氢氧化钾，搅拌均匀，制得处理液。
水热处理：将1.5g比表面积为1600m2/g、孔容积为0.6cc/g的活性炭纤维加入至处理液中，全部浸入至处理液中，然后将反应釜放入高压反应罐中，拧紧反应釜的接口，将反应釜放入烘箱中，设置烘箱温度为80℃，保温处理20h，最后反应釜反应完并冷却后，打开反应釜，取出水热处理的活性炭纤维。
后处理：将水热处理后的活性炭纤维置于烘箱中，在常规状态下进行烘干处理，烘干温度设定为80℃，烘干时间为6h；然后将烘干的活性炭纤维放置在气氛炉中，通入氮气气氛保温，温度设定为150℃，保温9h，制得碘吸附材料。
实施例3
一种碘吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
制备处理液：将0.5g三乙烯二胺加入至1000g去离子水中，配置成浓度为0.5g/L的改性溶液；再取30mL的改性溶液加入至反应釜中，再加入0.01g氢氧化钾，搅拌均匀，制得处理液。
水热处理：将1.6g比表面积为1700m2/g、孔容积为0.6cc/g的活性炭纤维加入至处理液中，全部浸入至处理液中，然后将反应釜放入高压反应罐中，拧紧反应釜的接口，将反应釜放入烘箱中，设置烘箱温度为120℃，保温处理8h，最后反应釜反应完并冷却后，打开反应釜，取出水热处理的活性炭纤维。
后处理：将水热处理后的活性炭纤维置于烘箱中，在常规状态下进行烘干处理，烘干温度设定为70℃，烘干时间为8h；然后将烘干的活性炭纤维放置在气氛炉中，通入氮气气氛保温，温度设定为250℃，保温10h，制得碘吸附材料。
实施例4
一种碘吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
制备处理液：将3.3g碘化钾加入至50g去离子水中，配置成改性溶液；再取30mL的改性溶液加入至反应釜中，加入0.1g碘化亚铜，搅拌均匀，然后加入0.01g氢氧化钾，搅拌均匀，制得处理液。
水热处理：将1.36g比表面积为1500m2/g、孔容积为0.6cc/g的活性炭纤维加入至处理液中，全部浸入至处理液中，然后将反应釜放入高压反应罐中，拧紧反应釜的接口，将反应釜放入烘箱中，设置烘箱温度为60℃，保温处理12h，最后反应釜反应完并冷却后，打开反应釜，取出水热处理的活性炭纤维。
后处理：将水热处理后的活性炭纤维置于烘箱中，在常规状态下进行烘干处理，烘干温度设定为60℃，烘干时间为10h；然后将烘干的活性炭纤维放置在气氛炉中，通入氮气气氛保温，温度设定为200℃，保温8h，制得碘吸附材料。
实施例5
一种碘吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
制备处理液：将4g碘化钾加入至50g去离子水中，配置成改性溶液；再取30mL的改性溶液加入至反应釜中，加入0.2g碘化亚铜，搅拌均匀，然后加入0.01g氢氧化钾，搅拌均匀，制得处理液。
水热处理：将1.5g比表面积为1600m2/g、孔容积为0.6cc/g的活性炭纤维加入至处理液中，全部浸入至处理液中，然后将反应釜放入高压反应罐中，拧紧反应釜的接口，将反应釜放入烘箱中，设置烘箱温度为105℃，保温处理20h，最后反应釜反应完并冷却后，打开反应釜，取出水热处理的活性炭纤维。
后处理：将水热处理后的活性炭纤维置于烘箱中，在常规状态下进行烘干处理，烘干温度设定为80℃，烘干时间为6h；然后将烘干的活性炭纤维放置在气氛炉中，通入氮气气氛保温，温度设定为150℃，保温8h，制得碘吸附材料。
实施例6
一种碘吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
制备处理液：将4.16g碘化钾加入至50g去离子水中，配置成改性溶液；再取30mL的改性溶液加入至反应釜中，加入0.3g碘化亚铜，搅拌均匀，然后加入0.01g氢氧化钾，搅拌均匀，制得处理液。
水热处理：将1.6g比表面积为1700m2/g、孔容积为0.6cc/g的活性炭纤维加入至处理液中，全部浸入至处理液中，然后将反应釜放入高压反应罐中，拧紧反应釜的接口，将反应釜放入烘箱中，设置烘箱温度为120℃，保温处理8h，最后反应釜反应完并冷却后，打开反应釜，取出水热处理的活性炭纤维。
后处理：将水热处理后的活性炭纤维置于烘箱中，在常规状态下进行烘干处理，烘干温度设定为70℃，烘干时间为8h；然后将烘干的活性炭纤维放置在气氛炉中，通入氮气气氛保温，温度设定为250℃，保温10h，制得碘吸附材料。
对比例1
本对比例与上述实施例2的区别在于：碘吸附材料为未经过实施例1改性处理的活性炭纤维。
将上述实施例1-6和对比例1的碘吸附材料进行气态单质碘的吸附试验，吸附气态单质碘的容量测定按照国标《GB/T 12496.8-1999木质活性炭试验方法》中碘吸附值所规定进行测试，测试结果如下所示：
Figure BDA0003048363850000081
Figure BDA0003048363850000091
由上述数据可知，与对比例1的没有进行水热合成改性处理的活性炭纤维相比，本申请通过采用改性剂和活化剂，在水热作用下对活性炭纤维进行处理，制得的碘吸附材料比表面积和孔容积均增加，吸附碘的容量均增加，表明能提高活性炭纤维的吸附性能和吸附稳定性。
其中，结合实施例2与对比例1的数据，实施例2制得的碘吸附材料吸附碘容量比对比例1增长，从附图1和附图2的扫描电镜可看出，碘在实施例2的碘吸附材料表面形成较大的单质晶体，而碘在对比例1未改性处理的活性炭纤维表面主要是粉状碘存在，改性后的活性炭纤维明显比改性前的活性炭纤维吸附性能强。
而结合实施例5与对比例1的数据，实施例5制得的碘吸附材料吸附碘容量比对比例1增长，从附图3的扫描电镜可看出，碘在实施例5的碘吸附材料表面形成了四面体的碘化亚铜晶体，吸附性能比对比例1的粉状碘要强。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
制备处理液：将水、改性剂和活化剂混合分散，制得处理液；
水热处理：将处理液和活性炭纤维放入反应釜，在温度为60-120℃下保温8-20h；
后处理：将水热处理后的活性炭纤维取出、烘干，然后将烘干的活性炭纤维在保护气氛下保温处理，制得碘吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：所述活性炭纤维的比表面积为1500-2500m2/g、孔容积为0.5-0.8cc/g。
3.根据权利要求1或2所述的一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：所述改性剂为三乙烯二胺、碘化钾和碘化亚铜中的至少一种。
4.根据权利要求1或2任一项所述的一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：所述活化剂为氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：处理液中，当改性剂为三乙烯二胺，水、改性剂和活化剂的混合质量比为(28-32)：(0.001-0.005)：0.01。
6.根据权利要求3所述的一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：处理液中，当改性剂为碘化钾和碘化亚铜时，水、碘化钾、碘化亚铜和活化剂的混合质量比为(25-30)：(2-2.5)：(0.1-0.3)：0.01。
7.根据权利要求1所述的一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：水热处理中，处理液和活性炭纤维的混合重量比为18-22:1；保温处理具体是将处理液和活性炭纤维放入反应釜，再将反应釜放入高压罐中，将高压罐置于烘箱中，设定烘箱温度为60-150℃。
8.根据权利要求1所述的一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：后处理中，烘干的温度为60-80℃，烘干时间为5-10h。
9.根据权利要求1所述的一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于：后处理中，保护气氛为氮气气氛，保温温度为150-250℃，保温时间为8-10h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的碘吸附材料制备方法制得的碘吸附材料，其特征在于：该碘吸附材料按照质量百分比包括如下物料：活性炭纤维90-95％、改性剂1-5％、活化剂0.5-3％、水余量；该碘吸附材料吸附气态单质碘的容量为1630-2260mg/g。
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