CN116764588A - 一种用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，包括以下步骤：采用稀硝酸对硅胶进行活化处理；将活化后的硅胶和硝酸汞/硝酸铋溶液依次加入三维混合机中进行浸渍处理；将浸渍后的硅胶置于鼓风干燥箱中进行烘干处理，得到所述的汞与铋共修饰硅胶。本发明的汞与铋共修饰硅胶对碘吸附能力强，成本低，制备工艺简单，可应用于核工业系统中放射性气态碘的净化处理。
Description
技术领域
本发明属于核工业及材料制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法。
背景技术
核能作为低碳高效的绿色能源，积极发展核电已成为我国能源战略的重要内容。目前，我国并网核电机组数量、总装机容量，仅次于美国和法国，且有望2024年超过法国，攀升至世界第二位。值得关注的是，随着我国核能规模化发展，核电站乏燃料产生量也日益增加。在国家实行的有关政策下，对乏燃料进行后处理尤显重要。我国主要采取湿法后处理工艺，在此过程中会产生大量的含碘-129放射性废气，主要包括无机碘(129I2)和有机碘(CH3 129I)，必须对其进行净化处理。目前，国内外均以银基净化材料为主，包括敷银硅胶、敷银沸石、敷银氧化铝等，虽然性能优良，但受银的影响较大，导致价格昂贵。因此，设计开发新型碘-129净化材料具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、采用稀硝酸对硅胶进行活化处理；
步骤二、将活化后的硅胶和硝酸汞/硝酸铋溶液依次加入三维混合机中进行浸渍处理；
步骤三、将浸渍后的硅胶置于鼓风干燥箱中进行烘干处理，得到所述的汞与铋共修饰硅胶。
优选的是，其中，所述步骤一中，所述稀硝酸的质量浓度为3～5％；
所述硅胶为耐水硅胶。
优选的是，其中，所述步骤一中，所述硅胶和稀硝酸的质量体积比为1:5～1:10g/mL。
优选的是，其中，所述步骤一中，采用稀硝酸对硅胶进行活化处理的具体方法包括：将所述硅胶置于稀硝酸中80～100℃搅拌处理2～4h。
优选的是，其中，所述步骤二中，所述硝酸汞/硝酸铋溶液为硝酸汞水合物和硝酸铋水合物的稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中，硝酸与水的体积比例为1:9～1:14；
所述硝酸汞/硝酸铋溶液中硝酸汞的浓度为300～360g/L，硝酸铋的浓度为100～120g/L；
所述步骤二中，所述活化后的硅胶和硝酸汞/硝酸铋溶液的体积比为0.8～1；
所述活化后的硅胶和硝酸汞/硝酸铋溶液依次加入三维混合机中进行浸渍处理，浸渍处理的条件为室温条件下浸渍处理4～8h，室温温度范围为15～35℃。
优选的是，其中，所述步骤一中，采用稀硝酸对硅胶进行搅拌活化处理后，还包括进行过滤、洗涤和烘干，所述洗涤具体是采用去离子水洗涤，洗涤的次数为1～3次；
所述烘干具体为在空气气氛下100～130℃干燥处理24～48h；
所述步骤三中，将浸渍后的硅胶置于鼓风干燥箱中进行烘干处理，烘干为在空气气氛下130℃处理24h。
一种用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的应用，所述用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶应用于净化放射性气态碘，所述气态碘为碘单质或碘的化合物。
优选的是，其中，所述碘的化合物为甲基碘。
优选的是，其中，所述汞与铋共修饰硅胶应用于静态吸附放射性气态单质碘的方法包括：称取单质碘，加入反应器底部石英坩埚中，称取汞与铋共修饰硅胶，置于砂芯隔板上的多孔吊篮中，盖上反应器上端盖子后将其整体置于鼓风干燥箱，于100℃静态吸附24h；其中单质碘与汞与铋共修饰硅胶的质量比为3:1。
优选的是，其中，所述汞与铋共修饰硅胶应用于静态吸附放射性气态甲基碘的方法包括：量取3mL甲基碘溶液，加入反应器底部石英坩埚中，称取汞与铋共修饰硅胶，置于砂芯隔板上的多孔吊篮中，盖上反应器上端盖子后将其整体置于鼓风干燥箱，于100℃静态吸附24h，再称量汞与铋共修饰硅胶的质量，通过前后质量差来确定其甲基碘吸附容量；其中甲基碘与汞与铋共修饰硅胶的体积质量比为3mL:1g。
所述汞与铋共修饰硅胶应用于动态吸附放射性气态甲基碘的方法包括：利用131I作为示踪源，自制CH3 131I气体；选用50mm×25mm吸附床，装填5层，设置测试系统气体流量为24L/min，吸附温度为100℃，待吸附床进出口温度稳定后开始注入CH3 131I气体，1h后停止进样，再继续吹扫1h，最后利用低本底γ谱仪测量吸附床各层总活度，换算成计数率后计算甲基碘的去除效率。
本发明至少包括以下有益效果：本发明的汞与铋共修饰硅胶对碘吸附能力强，成本低，制备工艺简单，可应用于核工业系统中放射性气态碘的净化处理。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为实施例制备的汞与铋共修饰硅胶的粉末X射线衍射图谱；
图2为实施例制备的汞与铋共修饰硅胶的吸附等温线及孔径分布图；
图3为实施例制备得到的汞与铋共修饰硅胶成品的外观照片；
图4为实施例制备得到的汞与铋共修饰硅胶的扫描电子显微镜及能谱分析图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例
本实施例提供了一种用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将750g硅胶置于1500mL质量浓度为3％的稀硝酸溶液中，在恒温水浴锅中100℃搅拌处理2h，过滤，用去离子水反复洗涤3次，再置于鼓风干燥箱中，空气气氛下130℃干燥处理24h后制得活化硅胶；
步骤二、将步骤一制得的600g活化硅胶和750mL浓度为325g/L的硝酸汞水合物及110g/L硝酸铋水合物的稀硝酸溶液依次加入三维混合机中浸渍处理4h；
步骤三、将步骤二浸渍处理后的硅胶取出，置于鼓风干燥箱中，空气气氛下130℃干燥处理24h后制得汞与铋共修饰硅胶。图1为制备的汞与铋共修饰硅胶的粉末X射线衍射图谱。由图可知，材料中汞主要以Hg(OH)NO3的形式存在，未检测到铋的衍射峰。图2为制备的汞与铋共修饰硅胶的吸附等温线及孔径分布图。由图可知，材料比面积为161.60m2/g，总孔容为0.49cc/g，孔径为9.62nm。图3为汞与铋共修饰硅胶成品的外观照片。图4为汞与铋共修饰硅胶的扫描电子显微镜及能谱分析图片。由图可知，汞与铋在硅胶基材上分布均匀，未出现明显的团聚现象。
对比例
本对比例提供了一种用于净化放射性气态碘汞修饰硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将750g硅胶置于1500mL质量浓度为3％的稀硝酸溶液中，在恒温水浴锅中100℃搅拌处理2h，过滤，用去离子水反复洗涤3次，再置于鼓风干燥箱中，空气气氛下130℃干燥处理24h后制得活化硅胶；
步骤二、将步骤一制得的600g活化硅胶和750mL浓度为325g/L硝酸汞水合物的稀硝酸溶液依次加入三维混合机中浸渍处理4h；
步骤三、将步骤二浸渍处理后的硅胶取出，置于鼓风干燥箱中，空气气氛下130℃干燥处理24h后制得汞修饰硅胶。
应用例1
用实施例制备的汞与铋共修饰硅胶对模拟放射性气态单质碘的静态吸附能力进行测试。
实验过程如下：利用127I模拟129I。称取单质碘3g，加入反应器底部石英坩埚中，称取实施例制备的汞与铋共修饰硅胶1g(M1)，置于砂芯隔板上的多孔吊篮中，盖上反应器上端盖子后将其整体置于鼓风干燥箱，于100℃静态吸附24h，再称量汞与铋共修饰硅胶的质量(M2)，通过前后质量差来确定其单质碘吸附容量，即：
实验结果：计算得到实施例制备的汞与铋共修饰硅胶对单质碘的静态饱和吸附容量为209.1±1.7mg/g。
应用例2
用实施例制备的汞与铋共修饰硅胶对模拟放射性气态甲基碘的静态吸附能力进行测试。
实验过程如下：利用127I模拟129I。量取3mL甲基碘溶液，加入反应器底部石英坩埚中，称取实施例制备的汞与铋共修饰硅胶1g(M1)，置于砂芯隔板上的多孔吊篮中，盖上反应器上端盖子后将其整体置于鼓风干燥箱，于100℃静态吸附24h，再称量汞与铋共修饰硅胶的质量(M2)，通过前后质量差来确定其甲基碘吸附容量，即：
实验结果：计算得到实施例制备的敷汞硅胶对甲基碘的静态饱和吸附容量为151.0±6.9mg/g。
应用例3
用实施例制备的汞与铋共修饰硅胶对放射性气态甲基碘的动态吸附能力进行测试。
实验过程如下：利用131I作为示踪源，自制CH3 131I气体。选用50mm×25mm吸附床，装填5层，设置测试系统气体流量为24L/min，吸附温度为100℃，待吸附床进出口温度稳定后开始注入CH3 131I气体，1h后停止进样，再继续吹扫1h，最后利用低本底γ谱仪测量吸附床各层总活度，换算成计数率(C)后计算去除效率(F)，即：
其中，n表示吸附床的层数。
实验结果：测试得到实施例制备的汞与铋共修饰硅胶对甲基碘的去除效率如下，第1层97.486％，第2层99.866％，第3层99.984％，第4层99.996％。
对应用比例
用对比例制备的汞修饰硅胶对放射性气态甲基碘的动态吸附能力进行测试。
实验过程如下：利用131I作为示踪源，自制CH3 131I气体。选用50mm×25mm吸附床，装填5层，设置测试系统气体流量为24L/min，吸附温度为100℃，待吸附床进出口温度稳定后开始注入CH3 131I气体，1h后停止进样，再继续吹扫1h，最后利用低本底γ谱仪测量吸附床各层总活度，换算成计数率(C)后计算去除效率(F)，即：
实验结果：测试得到对比例制备的汞修饰硅胶对甲基碘的去除效率如下，第1层76.192％，第2层96.046％，第3层99.398％，第4层99.904％。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用稀硝酸对硅胶进行活化处理；
步骤二、将活化后的硅胶和硝酸汞/硝酸铋溶液依次加入三维混合机中进行浸渍处理；
步骤三、将浸渍后的硅胶置于鼓风干燥箱中进行烘干处理，得到所述的汞与铋共修饰硅胶。
2.如权利要求1所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述稀硝酸的质量浓度为3～5％；
所述硅胶为耐水硅胶。
3.如权利要求1所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述硅胶和稀硝酸的质量体积比为1:5～1:10g/mL。
4.如权利要求1所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，采用稀硝酸对硅胶进行活化处理的具体方法包括：将所述硅胶置于稀硝酸中80～100℃搅拌处理2～4h。
5.如权利要求1所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述硝酸汞/硝酸铋溶液为硝酸汞水合物和硝酸铋水合物的稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中，硝酸与水的体积比例为1:9～1:14；
所述硝酸汞/硝酸铋溶液中硝酸汞的浓度为300～360g/L，硝酸铋的浓度为100～120g/L；
所述步骤二中，所述活化后的硅胶和硝酸汞/硝酸铋溶液的体积比为0.8～1；
所述活化后的硅胶和硝酸汞/硝酸铋溶液依次加入三维混合机中进行浸渍处理，浸渍处理的条件为室温条件下浸渍处理4～8h，室温温度范围为15～35℃。
6.如权利要求1所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，采用稀硝酸对硅胶进行搅拌活化处理后，还包括进行过滤、洗涤和烘干，所述洗涤具体是采用去离子水洗涤，洗涤的次数为1～3次；
所述烘干具体为在空气气氛下100～130℃干燥处理24～48h；
所述步骤三中，将浸渍后的硅胶置于鼓风干燥箱中进行烘干处理，烘干为在空气气氛下130℃处理24h。
7.一种用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的应用，所述用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶由权利要求1-6任一项所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的制备方法制备得到，所述用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶应用于净化放射性气态碘，所述气态碘为碘单质或碘的化合物。
8.如权利要求7所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的应用，其特征在于，所述碘的化合物为甲基碘。
9.如权利要求7所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的应用，其特征在于，所述汞与铋共修饰硅胶应用于静态吸附放射性气态单质碘的方法包括：称取单质碘，加入反应器底部石英坩埚中，称取汞与铋共修饰硅胶，置于砂芯隔板上的多孔吊篮中，盖上反应器上端盖子后将其整体置于鼓风干燥箱，于100℃静态吸附24h；其中单质碘与汞与铋共修饰硅胶的质量比为3:1。
10.如权利要求8所述的用于净化放射性气态碘的汞与铋共修饰硅胶的应用，其特征在于，所述汞与铋共修饰硅胶应用于静态吸附放射性气态甲基碘的方法包括：量取甲基碘溶液，加入反应器底部石英坩埚中，称取汞与铋共修饰硅胶，置于砂芯隔板上的多孔吊篮中，盖上反应器上端盖子后将其整体置于鼓风干燥箱，于100℃静态吸附24h，再称量汞与铋共修饰硅胶的质量，通过前后质量差来确定其甲基碘吸附容量；其中甲基碘与汞与铋共修饰硅胶的体积质量比为3mL:1g；
所述汞与铋共修饰硅胶应用于动态吸附放射性气态甲基碘的方法包括：利用131I作为示踪源，自制CH3 131I气体；选用50mm×25mm吸附床，装填5层，设置测试系统气体流量为24L/min，吸附温度为100℃，待吸附床进出口温度稳定后开始注入CH3 131I气体，1h后停止进样，再继续吹扫1h，最后利用低本底γ谱仪测量吸附床各层总活度，换算成计数率后计算甲基碘的去除效率。
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