CN113996267B - 一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法及在放射性碘吸附中的应用 - Google Patents

一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法及在放射性碘吸附中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅基纤维毡‑铋基复合材料的制备方法及在放射性碘吸附中的应用，包括：将五水硝酸铋加入反应釜中，同时加入乙二醇和乙醇，搅拌，得到混合溶液；将纤维毡材料加入混合溶液中浸泡，然后密封反应釜，在180～220℃下反应5～8h，自然冷却；将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后真空干燥，得到硅基纤维毡‑铋基复合材料。在本发明中，通过水热法，将硅基纤维毡与铋单质进行复合，避免了以粉末形式存在的铋基吸附材料的流失及粉末材料不易分离而造成的二次污染的问题，可作为有效而稳定的吸附材料以分离放射性碘，且制备方法操作简单，绿色环保，降低了成本。

Description

一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法及在放射性碘吸 附中的应用
技术领域
本发明涉及一种复合材料，特别是一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法及其对放射性碘的吸附应用。
背景技术
放射性碘是早期混合裂变产物中的主要成分之一，在核爆炸及反应堆事故中，它是早期污染环境的主要核素，在乏燃料后处理过程中可作为废气从用过的核燃料中释放出来。131I由于其高活性和结合人体代谢过程的生物毒性引起了人们极大的关注。但这种同位素不会造成长期风险，因为它的半衰期只有8.02天，在两年内基本上就会衰减到零剂量。乏燃料中最受关注的是129I，它的活性相对较低，但其半衰期长达1.7×107a，并且在大多数地质环境中是一种具有高流动性和挥发性的污染物，如释放入环境，对人体有长期的负面影响，通过长时间在甲状腺中的积累而对人体有害。所以它一直被认为是地质储存性能评估中最大剂量的污染物之一。
目前已有多种方法用于从废气流中除去放射性污染物，每种方法都有其优点和缺点。常用的方法大致分两类：湿法和干法。湿法通常使用溶剂从气相中洗涤碘；干法则是使用固体吸附剂直接捕获放射性碘。湿法工艺一直是当前处理放射性碘普遍使用的方法，但是实际应用的效果并不是非常理想。吸附是一种成熟的技术，由于其简单性，可靠性，非腐蚀性，简单的设计以及低的维护和运营成本，比湿法工艺更强大，更有利于操作，最后得到的废物是干燥形式，易于处理。因此，探索和开发具有强的碘结合能力，高的碘吸附性和优异的热稳定性的吸附材料具有重要的学术价值和应用前景。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将五水硝酸铋加入反应釜中，同时加入乙二醇和乙醇，搅拌，得到混合溶液；
步骤二、将纤维毡材料加入混合溶液中浸泡，然后密封反应釜，在180～220℃下反应5～8h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后真空干燥，得到硅基纤维毡-铋基复合材料。
优选的是，所述步骤一中，五水硝酸铋与乙二醇的质量体积比为1g:10～30mL；所述乙二醇与乙醇的体积比为1:1.5～2.5，搅拌的时间为25～35min。
优选的是，所述步骤二中，纤维毡材料与五水硝酸铋的质量比为0.3～4.5:1，浸泡的时间为1.5～3.5h。
优选的是，所述步骤三，真空干燥的温度为55～65℃。
优选的是，所述纤维毡材料为硅基纤维毡，其具有三维网状结构，所述硅基纤维毡的微米纤维直径为10-50μm，该硅基纤维毡购买于浙江圣润纳米科技有限公司，型号SNF350；
优选的是，所述硅基纤维毡在使用前进行预处理，其预处理过程为：将硅基纤维毡置于低温等离子体处理仪的处理腔中，将处理腔内的体系气压抽至2.5～3.5Pa后以25～35L/min的速度通入氮气进行冲洗，冲洗后再次向处理腔通入氮气，使处理腔腔体内的压力恒定为25～45Pa，打开所述低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，对处理腔中的硅基纤维毡表面进行氮气等离子体处理，处理时间为5～10min，放电功率为100～140W。
优选的是，将低温等离子体处理后的硅基纤维毡加入微波超声波一体化反应器中，然后加入季铵盐壳聚糖溶液，同时开启微波和超声波进行协同处理25～35min，得到预处理硅基纤维毡；所述微波功率为450～700W；超声功率为350～600W，超声频率为35～65KHz；处理温度为50～55℃。
本发明还提供一种根据上述的制备方法制备的硅基纤维毡-铋基复合材料在放射性碘吸附中的应用，将硅基纤维毡-铋基复合材料加入刚玉反应器的砂芯隔板上，将单质碘置于刚玉反应器底部，填料完成后，将刚玉反应器整体置于鼓风干燥箱，升温进行静态吸附。
优选的是，所述砂芯隔板位于刚玉反应器的中下部，砂芯隔板采用孔径为1.5～2.5μm砂芯。
本发明至少包括以下有益效果：在本发明中，通过水热法，将硅基纤维毡与铋单质进行复合，避免了以粉末形式存在的铋基吸附材料的流失及粉末材料不易分离而造成的二次污染的问题，可作为有效而稳定的吸附材料以分离放射性碘，且制备方法操作简单，绿色环保，降低了成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例2所制备的硅基纤维毡-铋基复合材料的实物图。
图2为本发明实施例2的硅基纤维毡-铋基复合材料的XRD图谱和铋的标准XRD图谱；
图3为本发明实施例2的硅基纤维毡-铋基复合材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2的硅基纤维毡-铋基复合材料对碘蒸汽的吸附实验图；
图5为本发明实施例2/6/7的硅基纤维毡-铋基复合材料对碘蒸汽的吸附实验图；
图6为本发明实施例2的硅基纤维毡-铋基复合材料对碘蒸汽的吸附动力学实验图；
图7为本发明的吸附实验装置图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.040g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入反应釜中，同时加入0.98mL乙二醇和1.96mL乙醇，搅拌30min，得到混合溶液；
步骤二、将0.155g硅基纤维毡加入混合溶液中浸泡2h，然后密封反应釜，在200℃下反应6h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后60℃真空干燥6h，得到硅基纤维毡-铋基复合材料。
实施例2：
一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.449g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入反应釜中，同时加入5.56mL乙二醇和11.12mL乙醇，搅拌30min，得到混合溶液；
步骤二、将0.775g硅基纤维毡加入混合溶液中浸泡2h，然后密封反应釜，在200℃下反应6h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后60℃真空干燥6h，得到硅基纤维毡-铋基复合材料。
实施例3：
一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.127g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入反应釜中，同时加入1.56mL乙二醇和3.12mL乙醇，搅拌30min，得到混合溶液；
步骤二、将0.127g硅基纤维毡加入混合溶液中浸泡2h，然后密封反应釜，在200℃下反应6h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后60℃真空干燥6h，得到硅基纤维毡-铋基复合材料。
实施例4：
一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.196g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入反应釜中，同时加入2.42mL乙二醇和4.84mL乙醇，搅拌30min，得到混合溶液；
步骤二、将0.127g硅基纤维毡加入混合溶液中浸泡2h，然后密封反应釜，在200℃下反应6h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后60℃真空干燥6h，得到硅基纤维毡-铋基复合材料。
实施例5：
一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.284g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入反应釜中，同时加入3.51mL乙二醇和7.02mL乙醇，搅拌30min，得到混合溶液；
步骤二、将0.122g硅基纤维毡加入混合溶液中浸泡2h，然后密封反应釜，在200℃下反应6h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后60℃真空干燥6h，得到硅基纤维毡-铋基复合材料。
实施例6：
一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.449g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入反应釜中，同时加入5.56mL乙二醇和11.12mL乙醇，搅拌30min，得到混合溶液；
步骤二、将硅基纤维毡置于低温等离子体处理仪的处理腔中，将处理腔内的体系气压抽至2.5Pa后以35L/min的速度通入氮气进行冲洗，冲洗后再次向处理腔通入氮气，使处理腔腔体内的压力恒定为45Pa，打开所述低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，对处理腔中的硅基纤维毡表面进行氮气等离子体处理，处理时间为5min，放电功率为120W；
将0.775g处理后的硅基纤维毡加入混合溶液中浸泡2h，然后密封反应釜，在200℃下反应6h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后60℃真空干燥6h，得到硅基纤维毡-铋基复合材料。
实施例7：
一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.449g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入反应釜中，同时加入5.56mL乙二醇和11.12mL乙醇，搅拌30min，得到混合溶液；
步骤二、将硅基纤维毡置于低温等离子体处理仪的处理腔中，将处理腔内的体系气压抽至2.5Pa后以35L/min的速度通入氮气进行冲洗，冲洗后再次向处理腔通入氮气，使处理腔腔体内的压力恒定为45Pa，打开所述低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，对处理腔中的硅基纤维毡表面进行氮气等离子体处理，处理时间为5min，放电功率为120W；将低温等离子体处理后的硅基纤维毡加入微波超声波一体化反应器中，然后加入季铵盐壳聚糖溶液，同时开启微波和超声波进行协同处理30min，得到预处理硅基纤维毡；所述微波功率为600W；超声功率为600W，超声频率为65KHz；处理温度为55℃；
将0.775g预处理硅基纤维毡加入混合溶液中浸泡2h，然后密封反应釜，在200℃下反应6h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后60℃真空干燥6h，得到硅基纤维毡-铋基复合材料。
图1是实施例2所制备的硅基纤维毡-铋基复合材料的实物图；
图2是本实施例2所制备的硅基纤维毡-铋基复合材料的XRD图谱及铋的标准XRD图谱。从图2中可知，本实施例中所制备的复合材料的主物相为铋，即负载在硅基纤维毡载体中的吸附材料为铋单质。
图3为本实施例2所制备的硅基纤维毡-铋基复合材料的扫描电镜(SEM)图像，从图3中可知，载体为三维网状结构的纤维毡，载体的纤维直径为10-50μm。
图4为本实施例2中所制备的复合材料对碘蒸汽的吸附实验图(图7：吸附实验采用的反应器为刚玉材质，多孔隔板位于反应器中下部，多孔隔板采用孔径为1.5～2.5μm砂芯，吸附材料(本实施例2中所制备的复合材料)用量0.050g，置于砂芯隔板上，单质碘用量0.200g，置于反应器底部，填料完成后，将反应器整体置于鼓风干燥箱，于75℃或130℃静态吸附，6小时后再称量吸附材料富碘后的质量，采用直接测量重量的方法，通过质量差来确定吸附材料的富碘量，同等条件下进行3组实验，取平均值)；从图4中可知，本实施例中所制备的复合材料在75℃和130℃时对碘蒸汽的最大吸附容量分别为912mg/g和861.8mg/g。
图5为本发明实施例2、实施例6和7中所制备的复合材料对碘蒸汽的吸附实验图(吸附实验采用的反应器为刚玉材质，多孔隔板位于反应器中下部，多孔隔板采用孔径为1.5～2.5μm砂芯，吸附材料(本实施例2、6、7中所制备的复合材料)用量0.050g，置于砂芯隔板上，单质碘用量0.200g，置于反应器底部，填料完成后，将反应器整体置于鼓风干燥箱，于75℃或130℃静态吸附，6小时后再称量吸附材料富碘后的质量，采用直接测量重量的方法，通过质量差来确定吸附材料的富碘量，同等条件下进行3组实验，取平均值)；从图5中可知，经过对硅基纤维毡进行预处理，提高了得到的硅基纤维毡-铋基复合材料对碘蒸汽的吸附容量。
图6为本实施例2中所制备的复合材料对碘蒸汽的吸附动力学实验图(吸附实验采用的反应器为刚玉材质，多孔隔板位于反应器中下部，多孔隔板则采用孔径为1.5～2.5μm砂芯；将同种吸附材料分成8个用坩埚装好，每个坩埚中吸附材料用量0.050mg，置于砂芯隔板上，单质碘用量1.600g，置于反应器底部，填料完成后，将反应器整体置于75℃鼓风干燥箱，每隔一小时取出一个吸附材料称重，采用直接测量重量的方法，通过质量差来确定吸附材料的富碘量)；从图6中可知，本实施例中所制备的复合材料对碘蒸汽的吸附在3小时达到90％左右的吸附量，在5小时左右达到吸附平衡。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (3)

1.一种硅基纤维毡-铋基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将五水硝酸铋加入反应釜中，同时加入乙二醇和乙醇，搅拌，得到混合溶液；
步骤二、将纤维毡材料加入混合溶液中浸泡，然后密封反应釜，在180~220℃下反应5~8h，自然冷却；
步骤三、将自然冷却后的纤维毡材料取出，并用乙醇和去离子水多次洗涤，然后真空干燥，得到硅基纤维毡-铋基复合材料；
所述步骤二中，纤维毡材料与五水硝酸铋的质量比为0.3~4.5:1，浸泡的时间为1.5~3.5h；
所述纤维毡材料为硅基纤维毡，其具有三维网状结构，所述硅基纤维毡的微米纤维直径为10-50μm；
所述硅基纤维毡在使用前进行预处理，其预处理过程为：将硅基纤维毡置于低温等离子体处理仪的处理腔中，将处理腔内的体系气压抽至2.5~3.5Pa后以25~35L/min的速度通入氮气进行冲洗，冲洗后再次向处理腔通入氮气，使处理腔腔体内的压力恒定为25~45Pa，打开所述低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，对处理腔中的硅基纤维毡表面进行氮气等离子体处理，处理时间为5~10min，放电功率为100~140W；
所述步骤一中，五水硝酸铋与乙二醇的质量体积比为1g:10~30mL；所述乙二醇与乙醇的体积比为1:1.5~2.5，搅拌的时间为25~35min；
所述步骤三，真空干燥的温度为55~65℃；
将低温等离子体处理后的硅基纤维毡加入微波超声波一体化反应器中，然后加入季铵盐壳聚糖溶液，同时开启微波和超声波进行协同处理25~35min，得到预处理硅基纤维毡；所述微波功率为450~700W；超声功率为350~600W，超声频率为35~65KHz；处理温度为50~55℃。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法制备的硅基纤维毡-铋基复合材料在放射性碘吸附中的应用，其特征在于，将硅基纤维毡-铋基复合材料加入刚玉反应器的砂芯隔板上，将单质碘置于刚玉反应器底部，填料完成后，将刚玉反应器整体置于鼓风干燥箱，升温进行静态吸附。
3.根据权利要求2所述的制备方法制备的硅基纤维毡-铋基复合材料在放射性碘吸附中的应用，其特征在于，所述砂芯隔板位于刚玉反应器的中下部，砂芯隔板采用孔径为1.5~2.5μm砂芯。
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