CN113041826A - 一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂及其制备方法，烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，包括活性炭载体，所述活性炭载体上浸渍有锌基离子液体；所述锌基离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体与氯化锌混合经搅拌反应、离心分离、干燥后制得。本发明将锌基负载型离子液体浸渍于载体材料活性炭上，能够解决金属基离子液体黏度大导致的传质界面积小、吸收速率慢以及离子液体应用率低的问题。

Description

一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂及其制备方法
技术领域
本发明属于资源综合利用技术领域，涉及一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂及其制备方法。
背景技术
冶金行业是经济发展的支柱行业之一，在经济发展与社会进步保持同频发展的同时，金属冶炼工业产生的烟气造成了一系列环境问题，如酸雨、土壤贫瘠化等。较高浓度二氧化硫的治理取得了众多可观效果同时，低浓度SO2因其具有浓度低、波动大等特点，受技术条件和经济性限制很难处理，因此研究制备一种高效处理低浓度SO2脱硫剂势在必行。金属络合离子被引到咪唑基离子液体结构中，所得到的金属基离子液体具有较低的蒸汽压、硫容量高、工艺绿色化、无废水和废渣产生等优点，且具有催化氧化等特殊功能，使得脱硫能力更大程度地增强。但金属离子(如锌离子)的引入会增大离子液体的黏度，金属基离子液体黏度大导致的传质界面积小、吸收速率慢以及离子液体应用率低的问题亟待解决。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂及其制备方法，本发明将锌基负载型离子液体浸渍于载体材料活性炭上，能够解决金属基离子液体黏度大导致的传质界面积小、吸收速率慢以及离子液体应用率低的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，包括活性炭载体，所述活性炭载体上浸渍有锌基离子液体；
所述锌基离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体与氯化锌混合经搅拌反应、离心分离、干燥后制得。
优选的，氯化锌与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的摩尔比为(1～2)：1。
优选的，活性炭粒度为40～60目。
本发明还提供了一种制如上所述烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂的方法，包括如下过程：
将锌基离子液体通过加压浸渍法负载于活性炭载体上。
优选的，将锌基离子液体与活性炭的混合物先进行超声分散，将得到的分散液进行加压浸渍的过程。
优选的，超声分散的功率为20～40kHz，时间为3～5min。
优选的，加压浸渍过程的时间为12～24h，温度为90～130℃。
优选的，按照锌基离子液体与活性炭载体的质量比例为(0.1～0.4)：1进行加压浸渍。
优选的，制备所述烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂的方法还包括锌基离子液体的制备，其过程包括：将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体与氯化锌混合经搅拌反应、离心分离、干燥，得到所述锌基离子液体。
有限的，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体与氯化锌搅拌反应过程中，温度为80～83℃，搅拌时间为45～48h；在所述离心分离过程中，离心转速为：3000～4000r/min，离心时间为2～3min；在所述干燥过程中，干燥温度为80～90℃，干燥时间为6～12h。
本发明具有如下有益效果：
本发明的烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂中，活性炭载体上浸渍有锌基离子液体，活性炭载体的表面及孔道负载有锌基离子液体，这样能够提高锌基离子液体与烟气的接触、传质面积，提高脱硫速率和脱硫率；请根据前述，本发明的脱硫剂在使用时不依靠锌基离子液体的流动性，因此避免了现有技术中锌基离子液体由于黏度大导致的传质界面积小、吸收速率慢以及离子液体应用率低的问题。同时，锌基离子液体是负载于活性炭载体的表面及孔道，这样锌基离子液体在脱硫剂的使用过程中不易脱离，因此能够被充分利用，提高了锌基离子液体的利用率，相比于现有的金属基离子液体用于脱硫，本发明能够使得离子液体的利用率更高。
附图说明
图1是本发明实施例1中的加压浸渍负载过程的流程图。
图2是本发明实施例1制备的锌基离子液体实物图；
图3是本发明实施1制备的锌基负载型离子液体的实物图。
图4是本发明实施例1制备的锌基离子液体脱硫剂的脱硫率曲线图；
图5是本发明实施例2制备的锌基离子液体脱硫剂的脱硫率曲线图；
图6是本发明实施例3制备的锌基离子液体脱硫剂的脱硫率曲线图。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明的具体实施方式做进一步的描述；实施实例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
本发明的锌基离子液体由1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、氯化锌在保护气体下持续搅拌反应，离心干燥后制得。本发明的烟气脱硫用锌基负载型离子液体是通过加压浸渍法将本发明的烟气脱硫用锌基离子液体负载于活性炭载体上，反应后干燥得到。
其中，制备烟气脱硫用锌基离子液体的过程中，氯化锌、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl按摩尔比例(1～2)：1反应，氮气保护下持续搅拌，制得锌基离子液体。氯化锌和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的摩尔比(1～2)：1，其目的一是为了提供足够的Zn2+与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐发生合成反应，制得锌基离子液体；二是尽可能在合成率不变的情况下，减少1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的用量，控制脱硫剂成本。合成锌基离子液体的反应条件为80～83℃条件下，磁力搅拌45～48h。离心分离的条件为：3000～4000r/min条件下，离心2～3min；干燥条件为：80～90℃条件下干燥，干燥时间为6～12h。
其中，制备烟气脱硫用脱硫剂的超声辅助条件为：超声功率为20～40kHz，超声分散时间为3～5min。
其中，制备烟气脱硫用脱硫剂的加压浸渍负载条件为：烟气脱硫用锌基离子液体和活性炭的质量比例为(0.1～0.4)：1，负载时间为12～24h，负载温度为90～130℃。
以下给出本发明脱硫剂的制备过程，具体的步骤包括：
步骤1，在氮气保护，以摩尔比例1：(1～2)混合1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和氯化锌，持续搅拌，得到混合物A。
步骤2，氮气气体保护的条件下，将混合物A进行搅拌操作，搅拌条件为：80～83℃条件下，磁力搅拌45～48h，得到混合物B。
步骤3，将混合物B离心后，取上层液体静置分层，其中离心条件为：3000～4000r/min条件下离心2～3min。
步骤4，采用梨形分液漏斗分离水相和离子液体相，进一步去除水相后，干燥后得到锌基离子液体，其中干燥条件为，80～90℃干燥，干燥6～12h。
步骤5，将活性炭进行预处理，活性炭的预处理过程为：洗涤2～3次，干燥粉碎后，粒度选择40～60目，干燥存储备用。将活性炭和锌基离子液体混合，超声分散得到混合物C，其中超声条件为，20～40kHz超声频率下，超声分散3～5min。超声分散过程，活性炭和锌基离子液体在超声波的空化作用下，极大地提高混浸渍负载的均匀性。活性炭粒度为40～60目，该粒度范围内，有利于后续加压浸渍负载过程的均匀化，也不会造成细小粒度活性炭的大量浪费。
步骤6，将预处理后的活性炭浸渍于锌基离子液体后置于反应釜加压反应，得到混合物C，其中烟气脱硫用锌基离子液体与活性炭质量比例为(0.1～0.4)：1，负载时间为12～24h，负载温度为90～130℃。
步骤7，将混合物C，放入离心器中离心，过滤掉上层清液，干燥，制得所述锌基离子液体脱硫剂，其中离心条件为，3000～4000r/min条件下离心2～3min；干燥条件为，80～90℃温度下，干燥6～12h。
本发明通过加压浸渍法将锌基离子液体均匀负载于活性炭载体上制得锌基离子液体脱硫剂，有效地解决了锌基离子液体黏度高所带来的传质界面积小、吸收速率慢、离子液体本身应用率低、使用量大的问题，同时增加脱硫效率，减少脱硫时间。综上所述，基于本发明制备所得锌基离子液体脱硫剂对环境保护和资源综合利用存在着重大的意义，也为锌基离子液体大规模工业化的使用提供一种新思路。1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl具有较大的液态稳定温度范围、较好的化学稳定性和较强的选择溶解能力。既具有离子液体的特点，又具有金属化合物性质的性质。在酸性气体分离过程中表现出良好的应用潜能。以活性炭作为载体，具有比表面积大、孔隙结构发达的优良特性。活性炭载体的粒度为40～60目，在该粒度范围下，更有利于后续加压浸渍负载过程的均匀化，也避免了太多细小粒度活性炭的浪费。对烟气脱硫用锌基离子液体、烟气脱硫用脱硫剂进行干燥处理，干燥除去转移过程中吸收的水分，同时去除掉乙醇溶液。本发明制备方法得到的烟气脱硫用锌基离子液体本身具有优良的性能，锌离子的引入使得离子液体本身具有了较低的蒸汽压、硫容量高、催化氧化性能好等优点，既具有离子液体的优良性质，又具有金属化合物性质的离子液体。对其进行加压浸渍处理制备出锌基离子液体吸附剂，利用锌基离子液体良好的催化氧化性能和载体材料良好的吸附性能和骨架支撑作用，降低离子液体的黏度，提高脱硫性能和减少脱硫时间，为大规模化工业生产提供新思路。同时，加压浸渍过程提高金属基离子液体分散均匀性和稳定性，解决了普通浸渍过程离子液体分散不均匀及易脱落问题。本发明实现了活性炭的高附加值利用，降低离子液体使用量和脱硫过程成本，加压浸渍过程能够使组分在载体表面均匀分布，且使得锌基离子液体更好的负载在活性炭上，解决了普通浸渍后出现的离子液体易脱离问题。
实施例1
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
参照图1，本实施例烟气脱硫用脱硫剂制备的方法，包括如下步骤：
步骤1，原料预处理，取适量活性炭清洗3次，干燥后放入粉碎机中粉碎，过40～60目的筛子，得到所需粒度的活性炭载体；
步骤2，N2保护条件下，三口烧瓶中按摩尔比例为1：1加入氯化锌、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl。将三口烧瓶置于磁力搅拌水浴锅中，于80℃条件下持续搅拌48h。
步骤3，将液态混合物在3000r/min条件下，离心3min后，采用梨形分液漏斗分离水相和离子液体相，除去水相，80℃条件下真空干燥12h，制得烟气脱硫用锌基离子液体，见图2。
步骤4，将锌基离子液体和活性炭载体按照质量比为0.2：1，超声分散20kHz超声频率下，超声分散5min。
步骤5，将分散后离子液体和活性炭混合物置于高压反应釜中，90℃条件下加压反应24h后，3000r/min条件下离心3min，去除液相，将固相物质放入80℃烘箱中干燥12h，制得所述烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，其外观和图3所示的实施例1制备得到的基本相同。
管式反应器中装入本实施例的烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，反应器两端以石英棉封口。向管式反应器中通入SO2/N2(流量计标定)模拟烟气，碘量法测定模拟烟气初始浓度及经净化后的尾气中的SO2的浓度。模拟烟气初始浓度为1000±10ppm，气体流量为500±5mL/min。根据所测量的烟气流量和烟气中SO2的浓度，计算SO2脱硫量、脱硫率。
本实施例制备的脱硫剂在整个脱硫过程中的脱硫率，如图4所示。脱硫过程中，脱硫量可达85.58～86.69mg/g，高效脱硫阶段的脱硫率达为98.40％～98.80％。
实施例2
步骤1，原料预处理，取适量活性炭清洗2次，干燥，将干燥的活性炭放入粉碎机中粉碎，过40～60目的筛子，得到所需粒度的活性炭载体；
步骤2，在N2保护、恒温82℃条件下，以摩尔比例1：2混合1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和氯化锌ZnCl2，持续搅拌46h，得到锌基离子液体混合物，其外观和图2所示的实施例1制备得到的基本相同。
步骤3，将锌基离子液体混合物在4000r/min条件下，离心2min后，采用梨形分液漏斗分离水相和离子液体相，除去水相，取上层液体，放入真空干燥箱，85℃条件下干燥9h，制得锌基离子液体。
步骤4，将锌基离子液体和活性炭按照质量比为0.1：1，超声分散30kHz超声频率下，超声分散4min。
步骤5，将分散后离子液体和活性炭混合物置于高压反应釜中，110℃条件下加压反应18h，得到加压浸渍后的负载型离子液体，4000r/min条件下离心2min，过滤掉上层清液，85℃下干燥9h，制得所述烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，其外观和图3所示的实施例1制备得到的基本相同。
在管式反应器中装入本实施例的烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，反应器两端以石英棉封口。通过流量计标定N2、SO2及混合气体SO2/N2(即模拟烟气)流量。向管式反应器中通入SO2/N2模拟烟气，模拟烟气初始浓度及经净化后的尾气中的SO2的浓度通过碘量法来测定。模拟烟气初始浓度为1000±10ppm，气体流量为500±5mL/min。据所测量的烟气流量和烟气中SO2的浓度，可以计算SO2吸收量。
本实施例制备的脱硫剂在整个脱硫过程中的脱硫率，如图5所示。脱硫过程中，脱硫量可达75.04～76.19mg/g，高效脱硫阶段的脱硫率达95.20％～96.49％。
实施例3
步骤1，原料预处理，取适量活性炭清洗3次，干燥，将干燥的活性炭放入粉碎机中粉碎，过40～60目的筛子，得到所需粒度的活性炭载体；
步骤2，在N2保护、恒温83℃条件下，以摩尔比例1：1.5混合1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和氯化锌ZnCl2，持续搅拌45h，得到锌基离子液体混合物，其外观和图2所示的实施例1制备得到的基本相同。
步骤3，将锌基离子液体混合物在4000r/min条件下，离心2min后，采用梨形分液漏斗分离水相和离子液体相，除去水相，取上层液体，放入真空干燥箱，90℃条件下干燥6h，制得锌基离子液体。
步骤4，将锌基离子液体和活性炭按照质量比为0.4：1，超声分散40kHz超声频率下，超声分散3min。
步骤5，将分散后离子液体和活性炭混合物置于高压反应釜中，130℃条件下加压反应12h，得到加压浸渍后的负载型离子液体，3000r/min条件下离心3min，过滤掉上层清液，90℃下干燥6h，制得所述烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，其外观和图3所示的实施例1制备得到的基本相同。
在管式反应器中装入本实施例的烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，反应器两端以石英棉封口。通过流量计标定N2、SO2及混合气体SO2/N2(即模拟烟气)流量。向管式反应器中通入SO2/N2模拟烟气，模拟烟气初始浓度及经净化后的尾气中的SO2的浓度通过碘量法来测定。模拟烟气初始浓度为1000±10ppm，气体流量为500±5mL/min。据所测量的烟气流量和烟气中SO2的浓度，可以计算SO2吸收量。
本实施例制备的脱硫剂在整个脱硫过程中的脱硫率，如图6所示。脱硫过程中，脱硫量可达66.57～68.96mg/g，高效脱硫阶段的脱硫率达93.93％～94.57％。
本发明通过向咪唑类离子液体中加入一定量氯化锌，将Zn2+引入咪唑离子液体，得到的锌基负载型离子液体吸附剂具有良好的SO2吸附性能，利用金属基离子液体良好的催化氧化性能和载体材料良好的吸附性能，能够更好的提高脱硫性能和减少脱硫时间，提高效率，降低离子液体的黏度。同时，超声分散和加压浸渍过程提高锌基负载型离子液体分散均匀性就和稳定性，解决了普通浸渍离子液体易脱落的问题。综上所述，本发明极大可能地降低了脱硫成本，解决了现有浸渍负载法技术问题，符合企业大规模生产和发展的经济性，为金属基离子液体大规模化脱硫工业生产提供新思路。

Claims (10)

1.一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，其特征在于，包括活性炭载体，所述活性炭载体上浸渍有锌基离子液体；
所述锌基离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体与氯化锌混合经搅拌反应、离心分离、干燥后制得。
2.根据权利要求1所述的一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，其特征在于，氯化锌与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的摩尔比为(1～2)：1。
3.根据权利要求1所述的一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，其特征在于，活性炭粒度为40～60目。
4.一种制备权利要求1-3任意一项所述烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂的方法，其特征在于，包括如下过程：
将锌基离子液体通过加压浸渍法负载于活性炭载体上。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将锌基离子液体与活性炭的混合物先进行超声分散，将得到的分散液进行加压浸渍的过程。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，超声分散过程中，超声分散的功率为20～40kHz，时间为3～5min。
7.根据权利要求4-6任意一项所述的方法，其特征在于，加压浸渍过程的时间为12～24h，温度为90～130℃。
8.根据权利要求4所述的一种烟气脱硫用锌基负载型脱硫剂，其特征在于，按照活性炭载体与锌基离子液体的质量比例为(0.1～0.4)：1进行加压浸渍。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，还包括锌基离子液体的制备，其过程包括：将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体与氯化锌混合经搅拌反应、离心分离、干燥，得到所述锌基离子液体。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体与氯化锌搅拌反应过程中，温度为80～83℃，搅拌时间为45～48h；在所述离心分离过程中，离心转速为：3000～4000r/min，离心时间为2～3min；在所述干燥过程中，干燥温度为80～90℃，干燥时间为6～12h。
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