CN111715258A - 氮掺杂碳基催化剂及其在催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯中应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂碳基催化剂及其在催化乙炔氢氯化反应中的应用。所属催化剂通过如下方法制备获得：先将虾壳粉经过酸洗、干燥处理后作为载体备用；然后将含氮化合物溶于去离子水配制成含氮化合物浸渍溶液；再将所述酸洗处理后的虾壳粉加入到配制成的含氮化合物浸渍溶液中浸渍，然后干燥；最后将上述浸渍后的虾壳粉进行高温碳化处理，制备得到目标氮掺杂碳基催化剂。本发明所得的氮掺杂碳基催化剂，与现有氯化汞催化剂相比，不仅保证了高转化率、高选择性和良好的稳定性，而且具有资源可再生、节能环保等优点，更适合工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙炔氢氯化制备氯乙烯的方法，特别是涉及一种碳基催化剂及其在乙炔氢氯化制备氯乙烯中的应用，应用于氯乙烯制备技术领域。
背景技术
电石乙炔法生产聚氯乙烯的工业方法中仍大量使用着氯化汞催化剂，而工业生产的条件容易导致氯化汞挥发，使得环境造成污染，并且其毒性会对人类健康造成威胁，因此国内外学者都在努力探索可替代氯化汞的催化剂。比如，将贵金属金负载在碳材料载体上，所制备的催化剂展现出优良的催化性能。贵金属催化剂受高成本和低稳定性限制，无法推广应用于工业生产。铜基催化剂因其低成本和可观的催化性能成为替代氯化汞的良好催化剂的候选者。
最近，氮掺杂碳基催化剂展现出了巨大应用潜力，并得到学术界广泛关注。但现有关于氮掺杂碳基催化剂应用于乙炔氢氯化的研究较少，且大多催化性能并不理想，这限制了氮掺杂碳基催化剂的推广和应用领域。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种氮掺杂碳基催化剂及其在催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯中应用，提供一种低成本，绿色环保的可代替氯化汞催化剂的非金属催化剂。本发明所得的氮掺杂碳基催化剂，与现有的氯化汞催化剂相比，不仅保证了高转化率、高选择性和良好的稳定性，而且具有资源可再生、节能环保等优点，更适合工业化应用。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种氮掺杂碳基催化剂，通过如下步骤制备获得：
步骤1：将虾壳粉经过酸洗、干燥处理后，作为载体材料备用；
步骤2：将含氮化合物溶于去离子水中，配制成含氮化合物浸渍溶液；
步骤3：将经过所述步骤1中酸洗处理后的虾壳粉加入到在所述步骤2中配制成的含氮化合物浸渍溶液中，进行浸渍处理，然后干燥，得到催化剂前驱体粉料；
步骤4，将在所述步骤3中制备的催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，制备得到目标氮掺杂碳基催化剂。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤1中，所述虾壳粉为虾壳粉碎所得。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤1中，虾壳粉的酸洗过程采用的酸溶液为浓度为不低于2.0mol/L的盐酸溶液，浸泡时长至少12h，干燥温度不低于120℃，干燥时间不少于12h。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤2中，所述含氮化合物为硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、丙烯酰胺中的至少一种氮源材料。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤3中，酸洗处理后的虾壳粉的浸渍过程中含氮化合物溶液浓度为1.0-3.0mol/L，浸渍温度不低于20℃，浸渍时长至少为12h，干燥温度不低于120℃，干燥时间至少为12h。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤3中，按照20mL含氮化合物溶液中浸渍20g干燥的虾壳粉的比例，将虾壳粉与含氮化合物溶液进行混合。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤4中，高温碳化处理的具体操作为：以不低于5℃/min的升温速率升至400-800℃，对催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，碳化处理时间至少为2h，然后自然冷却至室温，得到氮掺杂碳基催化剂。进一步优选升温速率升至500-700℃，对催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理。
一种本发明氮掺杂碳基催化剂在催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯中应用。
作为本发明优选的技术方案，氮掺杂碳基催化剂在催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯中应用，利用氮掺杂碳基催化剂，进行催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯，控制催化反应的反应温度为180-200℃，乙炔空速不低于1.0mL/(min·g)，氯化氢空速为1.2-1.5mL/(min·g)。
综上所述，将本发明非金属催化剂用于如下反应：
反应的工艺为：乙炔和氯化氢气体通过气体流量计进入装有催化剂的固定床反应器，反应温度为180-200℃，乙炔空速不低于1.0mL/(min·g)，氯化氢空速为1.2-1.5mL/(min·g)。反应气体产物经过氢氧化钠溶液冷却并吸收多余氯化氢后，通入气相色谱中分析，计算乙炔转化率和氯乙烯选择性。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明制备了一种氮掺杂碳材料，这种材料能催化乙炔氢氯化生成氯乙烯，并且展现出高转化率，高选择性和良好的稳定性；
2.本发明氮掺杂碳基催化剂相比于工业上使用的氯化汞催化剂，原料成本低，制备方法简单，反应能耗低，并且绿色环保，更适合工业化应用。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种氮掺杂碳基催化剂，通过如下步骤制备获得：
步骤1：将虾壳粉经过酸洗、干燥处理后，作为载体材料备用；酸洗过程采用的酸溶液为浓度为2.0mol/L的盐酸溶液，浸泡12h，干燥温度为120℃，干燥12h；
步骤2：将含氮化合物溶于去离子水中，配制成浓度为1.0mol/L的硫酸铵浸渍溶液；
步骤3：将经过所述步骤1中酸洗处理后的20g干燥的虾壳粉加入到在所述步骤2中配制成的20mL硫酸铵浸渍溶液中，在20℃下进行浸渍处理12h，然后在120℃的烘箱中干燥12小时，得到催化剂前驱体粉料；
步骤4，将在所述步骤3中制备的催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，高温碳化处理的具体操作为：以不低于5℃/min的升温速率升至500℃，对催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，碳化处理时间至少为2h，然后自然冷却至室温，制备得到目标氮掺杂碳基催化剂。
实验测试分析：
将本实施例制备的氮掺杂碳基催化剂作为试验样品，进行测试检验。取1g催化剂固定在固定床反应器中，用于催化乙炔氢氯化反应，控制反应温度为180℃，乙炔空速为1.0mL/min，氯化氢空速为1.2mL/min，气相色谱分析后计算得到乙炔转化率为95％，氯乙烯选择性为99％。本实施例氮掺杂碳材料能高效催化乙炔氢氯化生成氯乙烯，并且展现出高转化率，高选择性和良好的稳定性。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮掺杂碳基催化剂，通过如下步骤制备获得：
步骤1：将虾壳粉经过酸洗、干燥处理后，作为载体材料备用；酸洗过程采用的酸溶液为浓度为2.0mol/L的盐酸溶液，浸泡12h，干燥温度为120℃，干燥12h；
步骤2：将含氮化合物溶于去离子水中，配制成浓度为2.0mol/L的氯化铵浸渍溶液；
步骤3：将经过所述步骤1中酸洗处理后的20g干燥的虾壳粉加入到在所述步骤2中配制成的20mL氯化铵浸渍溶液中，在20℃下进行浸渍处理12h，然后在120℃的烘箱中干燥12小时，得到催化剂前驱体粉料；
步骤4，将在所述步骤3中制备的催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，高温碳化处理的具体操作为：以不低于5℃/min的升温速率升至700℃，对催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，碳化处理时间至少为2h，然后自然冷却至室温，制备得到目标氮掺杂碳基催化剂。
实验测试分析：
将本实施例制备的氮掺杂碳基催化剂作为试验样品，进行测试检验。取1g催化剂固定在固定床反应器中，用于催化乙炔氢氯化反应，控制反应温度为200℃，乙炔空速为1.0mL/min，氯化氢空速为1.5mL/min，气相色谱分析后计算得到乙炔转化率为72％，氯乙烯选择性为98％。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮掺杂碳基催化剂，通过如下步骤制备获得：
步骤1：将虾壳粉经过酸洗、干燥处理后，作为载体材料备用；酸洗过程采用的酸溶液为浓度为2.0mol/L的盐酸溶液，浸泡12h，干燥温度为120℃，干燥12h；
步骤2：将含氮化合物溶于去离子水中，配制成浓度为3.0mol/L的碳酸氢铵浸渍溶液；
步骤3：将经过所述步骤1中酸洗处理后的20g干燥的虾壳粉加入到在所述步骤2中配制成的20mL碳酸氢铵浸渍溶液中，在20℃下进行浸渍处理12h，然后在120℃的烘箱中干燥12小时，得到催化剂前驱体粉料；
步骤4，将在所述步骤3中制备的催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，高温碳化处理的具体操作为：以不低于5℃/min的升温速率升至600℃，对催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，碳化处理时间至少为2h，然后自然冷却至室温，制备得到目标氮掺杂碳基催化剂。
实验测试分析：
将本实施例制备的氮掺杂碳基催化剂作为试验样品，进行测试检验。取1g催化剂固定在固定床反应器中，用于催化乙炔氢氯化反应，控制反应温度为200℃，乙炔空速为1.0mL/min，氯化氢空速为1.5mL/min，气相色谱分析后计算得到乙炔转化率为65％，氯乙烯选择性为98％。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮掺杂碳基催化剂，通过如下步骤制备获得：
步骤1：将虾壳粉经过酸洗、干燥处理后，作为载体材料备用；酸洗过程采用的酸溶液为浓度为2.0mol/L的盐酸溶液，浸泡12h，干燥温度为120℃，干燥12h；
步骤2：将含氮化合物溶于去离子水中，配制成浓度为2.0mol/L的丙烯酰胺浸渍溶液；
步骤3：将经过所述步骤1中酸洗处理后的20g干燥的虾壳粉加入到在所述步骤2中配制成的20mL丙烯酰胺浸渍溶液中，在20℃下进行浸渍处理12h，然后在120℃的烘箱中干燥12小时，得到催化剂前驱体粉料；
步骤4，将在所述步骤3中制备的催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，高温碳化处理的具体操作为：以不低于5℃/min的升温速率升至500℃，对催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，碳化处理时间至少为2h，然后自然冷却至室温，制备得到目标氮掺杂碳基催化剂。
实验测试分析：
将本实施例制备的氮掺杂碳基催化剂作为试验样品，进行测试检验。取1g催化剂固定在固定床反应器中，用于催化乙炔氢氯化反应，控制反应温度为200℃，乙炔空速为1.0mL/min，氯化氢空速为1.5mL/min，气相色谱分析后计算得到乙炔转化率为60％，氯乙烯选择性为98％。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氮掺杂碳基催化剂，其特征在于，通过如下步骤制备获得：
步骤1：将虾壳粉经过酸洗、干燥处理后，作为载体材料备用；
步骤2：将含氮化合物溶于去离子水中，配制成含氮化合物浸渍溶液；
步骤3：将经过所述步骤1中酸洗处理后的虾壳粉加入到在所述步骤2中配制成的含氮化合物浸渍溶液中，进行浸渍处理，然后干燥，得到催化剂前驱体粉料；
步骤4，将再所述步骤3中制备的催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，制备得到目标氮掺杂碳基催化剂。
2.根据权利要求1所述氮掺杂碳基催化剂，其特征在于：在所述步骤1中，所述虾壳粉为虾壳粉碎所得。
3.根据权利要求1所述氮掺杂碳基催化剂，其特征在于：在所述步骤1中，虾壳粉的酸洗过程采用的酸溶液为浓度为不低于2.0mol/L的盐酸溶液，浸泡时长至少12h，干燥温度不低于120℃，干燥时间不少于12h。
4.根据权利要求1所述氮掺杂碳基催化剂，其特征在于：在所述步骤2中，所述含氮化合物为硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、丙烯酰胺中的至少一种氮源材料。
5.根据权利要求1所述氮掺杂碳基催化剂，其特征在于：在所述步骤3中，酸洗处理后的虾壳粉的浸渍过程中含氮化合物溶液浓度为1.0-3.0mol/L，浸渍温度不低于20℃，浸渍时长至少为12h，干燥温度不低于120℃，干燥时间至少为12h。
6.根据权利要求5所述氮掺杂碳基催化剂，其特征在于：在所述步骤3中，按照20mL含氮化合物溶液中浸渍20g干燥的虾壳粉的比例，将虾壳粉与含氮化合物溶液进行混合。
7.根据权利要求1所述氮掺杂碳基催化剂，其特征在于：在所述步骤4中，高温碳化处理的具体操作为：以不低于5℃/min的升温速率升至400-800℃，对催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理，碳化处理时间至少为2h，然后自然冷却至室温，得到氮掺杂碳基催化剂。
8.根据权利要求7所述氮掺杂碳基催化剂，其特征在于：在所述步骤4中，升温速率升至500-700℃，对催化剂前驱体粉料进行高温碳化处理。
9.一种权利要求1所述氮掺杂碳基催化剂在催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯中应用。
10.根据权利要求9所述氮掺杂碳基催化剂在催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯中应用，其特征在于：利用氮掺杂碳基催化剂，进行催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯，控制催化反应的反应温度为180-200℃，乙炔空速不低于1.0mL/(min·g)，氯化氢空速为1.2-1.5mL/(min·g)。
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