CN110292908B - 一种用于汞脱除的载硫分子筛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于燃煤烟气汞脱除领域，并具体公开了一种用于汞脱除的载硫分子筛及其制备方法，其对置于含硫气体中的分子筛进行等离子处理，含硫气体在等离子体作用下变为高活性的硫原子或自由基，并负载在所述分子筛上，以在分子筛表面形成硫活性位点，以此完成载硫分子筛的制备；从而增加分子筛表面的硫活性位点的数量，提高分子筛的脱汞性能，制备工艺简单、耗时短、成本低，解决了高温活化和浸渍改性方法中操作复杂的问题，且载硫分子筛脱汞后生成的产物较为稳定，避免了汞的二次释放。

Description

一种用于汞脱除的载硫分子筛及其制备方法
技术领域
本发明属于燃煤烟气汞脱除领域，更具体地，涉及一种用于汞脱除的载硫分子筛及其制备方法。
背景技术
煤炭在我国一次能源结构所占比例高达60％以上，且这种格局在短期内不会发生改变。而燃煤过程中会排放出部分汞，汞具有毒性和生物积累性，对人体危害很大。燃煤烟气中的汞主要有三种形态：氧化态汞(Hg2+)、颗粒态汞(Hgp)和单质汞(Hg0)。大部分Hg2+和Hgp可被现有的污染物控制装置所脱除，但Hg0难溶于水且极易挥发，所以较难脱除。
目前应用比较广泛的脱除Hg0的技术是活性炭喷射技术，虽然这种技术可以脱除燃煤烟气中的Hg0，但是该方法C/Hg比较高，导致飞灰的含碳量增加，不利于飞灰的二次资源化利用，难以得到广泛应用，故而学者们提出了各种方法提高燃煤烟气中Hg0的脱除效率，例如：
专利CN105854544A公布了一种烟气的除汞净化方法，该方法采用烟气调节剂对凌沸石进行负载改性，并对所述负载改性的凌沸石进行卤化盐浸渍，再将含有硫卤化合物和卤素的蒸汽通过负载有卤化盐凌沸石的吸附容器2～8h，最后加热去除可挥发性卤素得到烟气除汞吸附剂；该制备方法需要经过改性、浸渍和蒸汽活化等多个步骤，操作过程繁琐复杂，且耗时较长；
专利CN104785204A公开了一种液态改性复合型分子筛脱汞剂及其制备方法，该方法对分子筛进行溶液浸渍净化并在120℃～600℃下焙烧去除杂质，最后再将分子筛浸渍到CuCl2溶液中进行离子交换，得到复合型分子筛脱汞剂；该方法需要经历两次溶液浸渍，会造成化学试剂的大量消耗；
专利CN106914215A公布了一种改性浸渍硫分子筛脱汞剂及其制备方法，该方法将核桃壳在900℃～1000℃下进行碳化，又在二氧化碳和氧化剂下蒸汽活化所述碳化核桃壳，最终将所述活化核桃壳与硫磺混合加热制得改性浸渍硫分子筛脱汞剂；该制备过程需要在高温下进行，并且要在二氧化碳和氧化剂下蒸汽激活，制备路径复杂且耗能高；
专利CN106040210B公布了一种基于活性炭在线活化的脱汞方法及装置，该方法将活性炭与高活性气体一起进行低温等离子体处理，使高活性气体以原子或者离子态负载于活性炭表面，提高活性炭脱汞效率；但是该方法与单质汞反应生成的汞的化合物(如HgCl2)会在酸性条件下溶解，造成汞的二次释放，且喷射活性炭会影响飞灰的二次利用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于汞脱除的载硫分子筛及其制备方法，其目的在于，将分子筛置于含硫气体中，并一起进行等离子处理，从而制备出载硫分子筛，该方法操作过程简单、耗时短，制备成的载硫分子筛具有良好的脱汞性能。
为实现上述目的，按照本发明的一方面，提出了一种用于汞脱除的载硫分子筛制备方法，包括如下步骤：对置于含硫气体中的分子筛进行等离子处理，含硫气体在等离子体作用下变为高活性的硫原子或自由基，并负载在所述分子筛上，以在分子筛表面形成硫活性位点，以此完成载硫分子筛的制备。
作为进一步优选的，所述分子筛为天然沸石或泡沸石。
作为进一步优选的，所述含硫气体的摩尔浓度为1％～20％。
作为进一步优选的，所述含硫气体优选为H2S或SO2。
作为进一步优选的，含硫气体为H2S时，优选在H2S中加入SO2和O2中的至少一种。
作为进一步优选的，所述H2S摩尔量与SO2和O2总摩尔量的比例为1:1～5:1。
作为进一步优选的，所述等离子处理电压为1kV～5kV，频率为1kHz～30kHz，时间为1min～30min。
作为进一步优选的，所述等离子处理电压优选为3kV，频率优选为15kHz，时间优选为10min。
按照本发明的另一方面，提供了一种用于汞脱除的载硫分子筛，其采用上述方法制备得到。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明利用等离子体将含有硫的活性物质负载于分子筛表面，改善了分子筛的脱汞性能，耗时短、工艺简单，既不需要高温活化，又不需要化学药品浸渍，解决了高温活化和浸渍改性方法中操作复杂的问题。
2.本发明制备的载硫分子筛表面含有大量的硫活性位点，经等离子体处理的分子筛表面含有的硫主要以硫酸盐和单质硫的形式存在，而单质硫可以与Hg0结合生成化学稳定的HgS，避免了汞的二次释放问题。
3.本发明使用的分子筛孔径发达、均匀一致且比表面积高，对含硫气体有较强的负载能力，制备得到载硫分子筛对单质汞有良好的吸附作用。
4.本发明在含硫气氛下对分子筛进行处理，通过调整含硫气体的浓度和等离子处理参数，使分子筛表面形成足量的硫活性位点，从而与烟气中的汞充分反应，在提高分子筛性能的同时避免化学试剂的浪费。
5.本发明在H2S中加入SO2或O2，并控制其摩尔浓度比例，能够加速分子筛表面形成硫活性位点的过程。
附图说明
图1是本发明实施例载硫分子筛制备方法流程图；
图2是本发明实施例载硫分子筛制备原理图；
图3是本发明实施例分子筛改性前的S2p的XPS表征图；
图4是本发明实施例分子筛改性后的S2p的XPS表征图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例提供的一种用于汞脱除的载硫分子筛制备方法，如图1所示，包括如下步骤：采用去离子水清洗分子筛，去除杂质并干燥，然后将清洗干燥后的分子筛置于含硫气体中，并一起进行等离子处理，含硫气体在等离子体作用下变为高活性的硫原子或自由基，并负载在所述分子筛上，在分子筛表面形成单质硫，即硫活性位点，以此完成载硫分子筛的制备。
具体的，研究表明负载在吸附剂表面的活性物质以原子、离子或自由基的形式存在时，会有较好的脱汞性能，但化学负载的活性物质大部分以分子结合的形式存在，只有少部分以原子或者自由基的形式存在；本发明利用等离子体将硫活性物质负载于分子筛表面，含硫气体优选为H2S或SO2；以H2S为例，发生的反应如图2所示，具体方程式如下：
H2S+Plasma→HS·+H·
HS·+H·+Plasma→H2+SAs
其中，Plasma即等离子体，AS即active sites(活性位点)；
将该载硫分子筛喷射到燃煤烟气中，载硫分子筛表面的硫活性位点对烟气中的汞有很强的吸附作用，与汞结合生成化学稳定的硫化汞，从而脱除烟气中的单质汞，具体方程式为：
S+Hg0→HgS
优选的，分子筛为天然沸石或泡沸石；含硫气体的摩尔浓度为1％～20％；等离子处理电压为1kV～5kV，频率为1kHz～30kHz，处理时间为1min～30min，进一步优选的，等离子处理电压优选为3kV，频率优选为15kHz，处理时间优选为10min。
进一步的，在进行等离子处理时，在H2S中加入SO2和O2中的至少一种，H2S摩尔量与SO2和O2总摩尔量的比例优选为1∶1～5∶1；具体的，H2S在与O2或SO2共存时，会反应生成单质硫和水，H2S、O2和SO2的气体分子活性在等离子体作用下被增强，从而加速分子筛表面形成硫活性位点的过程；
H2S与O2共存时的具体方程式为：
H2S+O2+Plasma→HS·+H·+2O·
HS·+H·+2O·+Plasma→SAS+H2O+O·
H2S与SO2共存时的具体方程式为：
H2S+SO2+Plasma→S·+HS·+H·+2O·
S·+HS·+H·+2O·+Plasma→H2O+2SAs+O·
如图3和图4所示，在20％的H2S气氛下用等离子体处理分子筛5min，重复此操作10次，并获得处理前后载硫分子筛的S2p的XPS图谱，其中图3为改性前(即分子筛处理前)，图4为改性后(即分子筛处理后)，可知在H2S气氛下用等离子体改性后的分子筛表面含有大量的硫酸盐和单质硫活性基团，其中单质硫活性基团对Hg0有较好的化学吸附作用。
以下为具体实施例：
实施例1
选取天然沸石为分子筛来源，在1％H2S气氛下用等离子体处理天然沸石，等离子体处理电压为2kV，频率为10kHz，处理时间为5min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为50μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为9％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为62％。
实施例2
选取天然沸石为分子筛来源，在1％H2S气氛下用等离子体处理天然沸石，等离子体处理电压为3kV，频率为15kHz，处理时间为10min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为70μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为7％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为73％。
实施例3
选取天然沸石为分子筛来源，在10％H2S气氛下用等离子体处理天然沸石，等离子体处理电压为4kV，频率为20kHz，处理时间为20min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为80μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为6％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为91％。
实施例4
选取泡沸石为分子筛来源，在3％H2S和3％SO2气氛下用等离子体处理泡沸石，H2S与SO2摩尔量比为1:1，等离子体处理电压为4kV，频率为20kHz，处理时间为15min，制备得到载硫泡沸石。将所述载硫泡沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为60μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始泡沸石的脱汞效率为12％，而经过等离子体处理的泡沸石的脱汞效率为90％。
实施例5
选取泡沸石为分子筛来源，在1％H2S和1％SO2气氛下用等离子体处理泡沸石，H2S与SO2摩尔量比为2:1，等离子体处理电压为3kV，频率为15kHz，处理时间为5min，制备得到载硫泡沸石。将所述载硫泡沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为75μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始泡沸石的脱汞效率为10％，而经过等离子体处理的泡沸石的脱汞效率为71％。
实施例6
选取泡沸石为分子筛来源，在5％H2S和5％SO2气氛下用等离子体处理泡沸石，H2S与SO2摩尔量比为3:1，等离子体处理电压为3kV，频率为15kHz，处理时间为30min，制备得到载硫泡沸石。将所述载硫泡沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为100μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始泡沸石的脱汞效率为8％，而经过等离子体处理的泡沸石的脱汞效率为86％。
实施例7
选取天然沸石为分子筛来源，在20％H2S和20％SO2气氛下用等离子体处理天然沸石，H2S与SO2摩尔量比为3:1，等离子体处理电压为3kV，频率为15kHz，处理时间为10min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为100μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为4％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为99％。
实施例8
选取天然沸石为分子筛来源，在10％H2S和10％SO2气氛下用等离子体处理天然沸石，H2S与SO2摩尔量比为4:1，等离子体处理电压为3kV，频率为15kHz，处理时间为30min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为100μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为4％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为93％。
实施例9
选取泡沸石为分子筛来源，在5％H2S和O2气氛下用等离子体处理泡沸石，H2S与O2摩尔量比为2:1，等离子体处理电压为3kV，频率为15kHz，处理时间为10min，制备得到载硫泡沸石。将所述载硫泡沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为75μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始泡沸石的脱汞效率为10％，而经过等离子体处理的泡沸石的脱汞效率为88％。
实施例10
选取泡沸石为分子筛来源，在20％H2S和O2气氛下用等离子体处理泡沸石，H2S与SO2摩尔量比为3:1，等离子体处理电压为3kV，频率为15kHz，处理时间为10min，制备得到载硫泡沸石。将所述载硫泡沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为70μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始泡沸石的脱汞效率为13％，而经过等离子体处理的泡沸石的脱汞效率为98％。
实施例11
选取天然沸石为分子筛来源，在15％H2S和O2气氛下用等离子体处理天然沸石，H2S与SO2摩尔量比为5:1，等离子体处理电压为5kV，频率为30kHz，处理时间为1min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为80μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为6％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为85％。
实施例12
选取天然沸石为分子筛来源，在10％H2S、5％SO2和O2气氛下用等离子体处理天然沸石，H2S摩尔量与SO2和O2摩尔量之和的比为1:1，等离子体处理电压为1kV，频率为1kHz，处理时间为30min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为80μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为6％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为66％。
实施例13
选取天然沸石为分子筛来源，在10％H2S、5％SO2和O2气氛下用等离子体处理天然沸石，H2S摩尔量与SO2和O2摩尔量之和的比为4:1，等离子体处理电压为5kV，频率为15kHz，处理时间为25min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为80μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为6％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为94％。
实施例14
选取天然沸石为分子筛来源，在5％SO2气氛下用等离子体处理天然沸石，等离子体处理电压为4kV，频率为15kHz，处理时间为25min，制备得到载硫天然沸石。将所述载硫天然沸石进行汞吸附性能测试实验，实验中的气流量为1L/min，初始汞浓度为70μg/m3，吸附剂用量为30mg，吸附温度为140℃，吸附时间为30min。实验结果表明，该原始天然沸石的脱汞效率为7％，而经过等离子体处理的天然沸石的脱汞效率为68％。
综上所述，通过本发明提出的用于汞脱除的载硫分子筛制备方法，增加了分子筛表面的硫活性位点的数量，提高了分子筛的脱汞性能，且制备工艺简单，耗时短，解决了高温活化和浸渍改性方法中操作复杂的问题，减少了化学试剂的使用；该方法制备的载硫分子筛孔径发达、均匀一致，且载硫分子筛脱汞后生成的产物较为稳定，避免了汞的二次释放问题。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于汞脱除的载硫分子筛制备方法，其特征在于，包括如下步骤：对置于含硫气体中的分子筛进行等离子处理，含硫气体在等离子体作用下变为高活性的硫原子或自由基，并负载在所述分子筛上，以在分子筛表面形成硫活性位点，以此完成载硫分子筛的制备；
所述含硫气体为H2S或SO2；所述含硫气体的摩尔浓度为1％～20％，等离子处理电压为1kV～5kV，频率为1kHz～30kHz，时间为1min～30min；
含硫气体为H2S时，在H2S中加入SO2和O2中的至少一种，且所述H2S摩尔量与SO2和O2总摩尔量的比例为1:1～5:1。
2.如权利要求1所述的用于汞脱除的载硫分子筛制备方法，其特征在于，所述分子筛为天然沸石或泡沸石。
3.如权利要求1所述的用于汞脱除的载硫分子筛制备方法，其特征在于，等离子处理电压为3kV，频率为15kHz，时间为10min。
4.一种用于汞脱除的载硫分子筛，其特征在于，采用如权利要求1-3任一项所述的方法制备得到。
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