CN110342512B - 一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法 - Google Patents

一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法。本发明方法利用椰壳、橙皮、烟蒂、木屑作为有机固体废弃物，三聚氰胺、尿素、双氰胺等有机氮源为水热掺氮剂，通过有机固废水热过程氮源同步掺杂方法制备出掺氮水热炭，再以掺氮水热炭为前驱体，分别和碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾活化剂固相混合后进行活化处理，制备出富含微孔及介孔结构，比表面积高达1526‑3365 m2/g的多孔碳材料，同时此类碳材料表现出优异的甲苯吸附和碘吸附能力。该方法工艺简单，条件易控，实用性强，在污染物吸附治理领域具有可观的应用前景，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料 的方法
技术领域
本发明属于多孔碳材料领域，特别涉及一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法，可用于将有机固体废弃物高值化应用于污染物吸附领域。
背景技术
多孔碳材料凭借孔隙结构发达、化学稳定性良好、可循环再生等优良性质广泛应用于空气污染治理、气体分离及储能等吸附领域。在多孔碳材料制备的预炭化过程中，水热碳化处理凭借无需脱水，固体产物水热炭表面活性高、活化潜力可观等特点，成为理想的预炭化方法。水热炭作为理想的多孔碳前驱物，可通过活化过程形成吸附性能优异的多孔碳材料。
在多孔碳的吸附应用过程中，材料的孔隙结构和表面化学性质是影响吸附性能的关键因素。当前众多国内外学者利用杂原子掺杂技术改善多孔碳表面化学性质，以提升多孔碳对特定吸附对象的吸附能力。其中：中国专利文献CN107697915A公开了采用丝素蛋白和端氨基超支化聚合物为氮源制备氮掺杂多孔碳材料的方法，但其中涉及到生物质原料的预炭化、氮源溶液浸渍、掺氮热处理、活化剂浸渍及高温活化多个步骤，掺氮过程较为繁琐耗时，因此在实际推广应用中存在一定难度。中国专利文献CN109251031A公开了采用微波辅助水热掺入五硼酸铵四水，再高温热解得到硼含量为10.19~13.05wt.%，氮含量为15.13~19.5wt.%的多孔碳进行超级电容应用，但由于未利用活化剂进行活化，其比表面积低于1000m2/g，孔隙结构有待进一步提升。中国专利文献CN109354006A公开了采用水热掺氮前驱体，利用分子筛模板高温制备多孔碳的技术方案，但在分子筛结构影响下，多孔碳孔隙结构以介孔为主，比表面积最高为910.82m2/g，同时对气体吸附其主导作用的微孔特征不明显。
活化处理相比一般高温处理可以有效提升多孔碳材料的孔隙结构，而最终的活化效果与活化原料的理化性质密切相关，具备丰富活化位点的原料经活化处理能转变为孔隙结构更为发达的多孔碳材料。
上述现有的技术方案中，涉及采用传统的浸渍加热处理掺氮方式，过程较为繁琐耗时；另外，采用水热过程氮源同步掺杂方法制得的掺氮中间产物，通过高温处理后得到的多孔碳材料孔隙结构大多在1000 m2/g以下，低于一般活化处理所得多孔碳材料。
发明内容
针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法，以有机固体废弃物为碳基原料，实现水热预炭化过程中氮元素同步掺杂，经活化处理最终得到孔隙结构高度发达的多孔碳材料，并表现出对污染物的高吸附性能，具有良好的环境和经济效应。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
步骤1. 将有机固体废弃物充分粉碎筛分后得到有机固废粉末，再将有机固废粉末与掺氮剂混合均匀，加入水形成固液混合物；所述有机固体废弃物至少包括木屑、橙皮、椰壳、烟蒂中的任意一种，所述掺氮剂至少包括三聚氰胺、尿素、双氰胺中的任意一种；
步骤2. 将固液混合物置于反应釜中进行水热碳化反应，其中，反应温度为160~220°C，反应时间为10~180min，反应压力为1.5~3.3Mpa；反应结束后通过对产物进行抽滤、清洗、烘干，得到固体，即掺氮水热炭；
步骤3. 将掺氮水热炭与活化剂混合均匀进行高温活化，固体产物经洗涤干燥后得到掺氮多孔碳材料；所述活化剂为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的任意一种。
优选地，所述有机固体废弃物为木屑、橙皮、椰壳、烟蒂中的任意两种的组合。
优选地，有机固废筛分粒径为50~300μm。
优选地，所述氮源为三聚氰胺、尿素和双氰胺中的任意两种的组合。
优选地，所述有机固废与掺氮剂混合质量比为1:0.5~1:2，并按照固液质量比为1:3~1:10加入水形成固液混合物。
优选地，掺氮剂与活化剂质量比为1:0.1~1:1。
优选地，所述活化处理在惰性气氛中进行，压力为常压或微正压，活化温度为600~900°C，升温速率3~10°C/min，活化时间0.5~2h。
在本发明实施例的上述技术方案中，通过有机固体废弃物掺氮水热及活化制备得到高性能多孔碳吸附剂，该类多孔碳材料具有丰富的含氮官能团以及高度发达的孔隙结构，其中多孔碳材料孔结构以微孔为主，伴以部分介孔结构，使得吸附质分子得以快速进入多孔碳吸附剂的孔道结构，并被大量吸附于微孔结构中；预炭化过程中掺氮方式的优化以及对多孔碳前驱体优选的活化处理是促进碳材料高效氮掺杂及多孔碳材料孔隙结构进一步扩展，是实现多孔碳材料高值吸附性能的关键所在；活化过程中，水热处理的掺入碳材料中的氮结构与活化剂发生反应生成氨气，并以此促进碳材料孔隙结构尤其是微孔结构大幅扩展。在含氮官能团及丰富孔隙结构的共同作用下，多孔碳材料的吸附性能得以显著增强。
综上所述，本发明有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料方法的有益效果为：
1. 建立了水热掺氮到氮位点活化扩孔的多孔碳改性技术路线，通过有机固废掺氮水热促使水热炭中丰富氮结构的形成，在活化过程水热炭中的氮结构作为高效活化位点，与活化剂反应生成氨气，促进多孔碳孔隙结构进一步扩展，形成具有发达孔隙结构的高性能多孔碳材料；
2. 能大幅提升多孔碳材料的孔隙结构，获得了BET比表面积高达3365m2/g的多孔碳材料，扩展的孔隙结构与含氮结构明显提升多孔碳材料对碘及甲苯污染物的吸附量。
3. 工序简单，条件易控，重复性好，同时利用有机固体废弃物为碳基原料制备高性能多孔碳材料，用于污染物吸附治理，实现以废治废，具有良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明实施例提供的有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法，工作流程如图1所示：
步骤1. 将有机固体废弃物充分粉碎筛分后得到有机固废粉末，再将有机固废粉末与掺氮剂混合均匀，加入水形成固液混合物；
步骤2. 将固液混合物置于反应釜中进行水热碳化反应，反应结束后通过对产物进行抽滤、清洗、烘干，得到固体，即掺氮水热炭；
步骤3. 将掺氮水热炭与活化剂混合均匀进行高温活化，固体产物经洗涤干燥后得到掺氮多孔碳材料。
前述步骤1中，作为具体的实施方式，有机固体废弃物可选用木屑、橙皮、椰壳、烟蒂中的任一种或任意两种的组合，有机固废筛分粒径为50~300μm。
前述步骤2中，作为具体的实施方式，掺氮剂可选用三聚氰胺、尿素、双氰胺中的任一种或任意两种的组合；有机固废与掺氮剂混合质量比为1:0.5~1:2，并按照固液质量比为1:3~1:10加入水形成固液混合物；水热碳化反应温度为160~220°C，反应时间为10~180min，反应压力为1.5~3.3Mpa。
前述步骤3中，作为具体的实施方式，活化剂可选用碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的任一种，并按照步骤1中所加掺氮剂与活化剂质量比为1:0.1~1:1向掺氮水热炭加入活化剂；活化处理在惰性气氛中进行，压力为常压或微正压，活化温度为600~900°C，升温速率3~10°C/min，活化时间0.5~2h。
现以具体的有机固废水热过程中氮源同步掺杂用于活化制备多孔碳吸附剂方法为例，对本发明技术方案进行进一步详细说明。
实施例1
步骤1. 选取木屑、橙皮等质量混合后的混合物作为制备掺氮水热炭的有机固体废弃物原料，将其粉碎筛分成粒径为50~300μm粉末，再按照有机固废与掺氮剂1:2的质量比加入三聚氰胺，再按1:8的固液质量比加入水形成固液混合物；
步骤2. 将固液混合物置于反应釜中进行水热碳化反应，水热温度190°C，反应时间100min，反应压力3.4Mpa，反应结束后通过对产物进行抽滤、清洗，105°C烘箱烘干12h，得到固体，即掺氮水热炭；
步骤3. 按照掺氮剂与活化剂1:0.8的质量比加入KHCO3活化剂，与掺氮水热炭混合均匀进行高温活化，活化气氛为氩气，升温速率8°C/min，活化温度750°C，升温速率3~10°C/min，活化时间5h，固体产物经洗涤，105°C烘箱烘干12h后得到掺氮多孔碳材料。制备的掺氮多孔碳氮含量为3.6wt.%，BET比表面积达到2732 m2/g，微孔比表面积为2215 m2/g。
将实施例1制得的掺氮多孔碳材料进行甲苯吸附测试，取20mg掺氮多孔碳置于固定床反应器中，载气为N2，吸附前多孔碳样品进行1h的150oC脱气处理。吸附温度30oC，载气流量100mL/min，甲苯浓度600ppm，反应器尾部甲苯浓度利用气相色谱仪检测。测得的掺氮多孔碳对甲苯吸附量达到613mg/g。
实施例2
本实施例与实施例1相比，主要区别在于：
步骤1中，选取椰壳、烟蒂等质量混合后的混合物作为制备掺氮水热炭的有机固体废弃物原料，按有机固废与掺氮剂质量比1:4加入尿素与双氰胺等质量混合形成的掺氮剂，按1:3的固液质量比加入水形成固液混合物。
步骤2中，水热温度170°C，反应时间10min，反应压力2.2MPa。
步骤3中，按照掺氮剂与活化剂1:1的质量比加入K2CO3活化剂，与掺氮水热炭混合均匀进行高温活化，升温速率5°C/min，活化温度700°C，活化时间1h。制备的掺氮多孔碳氮含量为5.1wt.%，BET比表面积达到2511 m2/g，微孔比表面积为2096 m2/g。
将实施例2制得的掺氮多孔碳材料进行甲苯吸附测试，测得的掺氮多孔碳甲苯吸附量达到530mg/g。
实施例3
本实施例与实施例2相比，主要区别在于：
步骤1中，选取木屑、椰壳等质量混合后的混合物作为制备掺氮水热炭的有机固体废弃物原料，按有机固废与掺氮剂质量比1:1加入三聚氰胺与双氰胺等质量混合形成的掺氮剂，按1:10的固液质量比加入水形成固液混合物。
步骤2中，水热温度200°C，反应时间60min，反应压力4.3MPa。
步骤3中，按照掺氮剂与活化剂1:0.1的质量比加入KOH活化剂，与掺氮水热炭混合均匀进行高温活化，升温速率3°C/min，活化温度900°C，活化时间2h。制备的掺氮多孔碳氮含量为0.9wt.%，BET比表面积达到3365 m2/g，微孔比表面积为2886 m2/g。
将实施例3制得的掺氮多孔碳材料进行甲苯吸附测试，测得的掺氮多孔碳甲苯吸附量达到821mg/g。
实施例4
本实施例与实施例3相比，主要区别在于：
步骤1中，选取橙皮作为制备掺氮水热炭的有机固体废弃物原料，按有机固废与掺氮剂质量比1:5加入三聚氰胺与尿素等质量混合形成的掺氮剂，按1:5的固液质量比加入水形成固液混合物。
步骤2中，水热温度160°C，反应时间120min，反应压力1.5MPa。
步骤3中，按照掺氮剂与活化剂1:0.2的质量比加入K2CO3活化剂，与掺氮水热炭混合均匀进行高温活化，升温速率10°C/min，活化温度600°C，活化时间0.5h。制备的掺氮多孔碳氮含量为8.9wt.%，BET比表面积达到1526 m2/g，微孔比表面积为1372 m2/g。
将实施例4制得的掺氮多孔碳材料进行碘吸附值测定，按照中华人民共和国国家标准GB/T 12496.8-2015测定的掺氮多孔碳碘吸附值为1206mg/g。
实施例5
本实施例与实施例4相比，主要区别在于：
步骤1中，选取木屑作为制备掺氮水热炭的有机固体废弃物原料，按有机固废与掺氮剂质量比1:0.5加入双氰胺，按1:3的固液质量比加入水形成固液混合物。
步骤2中，水热温度220°C，反应时间30min，反应压力5.5MPa。
步骤3中，按照掺氮剂与活化剂1:0.5的质量比加入KOH活化剂，与掺氮水热炭混合均匀进行高温活化，升温速率5°C/min，活化温度850°C，活化时间3h。制备的掺氮多孔碳氮含量为1.5wt.%，BET比表面积达到3059 m2/g，微孔比表面积为2637 m2/g。
将实施例5制得的掺氮多孔碳材料进行碘吸附值测定，按照中华人民共和国国家标准GB/T 12496.8-2015测定的掺氮多孔碳碘吸附值为2158mg/g。
实施例6
本实施例与实施例5相比，主要区别在于：
步骤1中，选取橙皮、烟蒂两种等质量混合后的混合物作为制备掺氮水热炭的有机固体废弃物原料，按有机固废与掺氮剂质量比1:3加入尿素，按1:10的固液质量比加入水形成固液混合物。
步骤2中，水热温度180°C，反应时间180min，反应压力2.8MPa。
步骤3中，按照掺氮剂与活化剂1:1的质量比加入KHCO3活化剂，与掺氮水热炭混合均匀进行高温活化，升温速率8°C/min，活化温度800°C，活化时间4h。制备的掺氮多孔碳氮含量为2.7wt.%，BET比表面积达到3127 m2/g，微孔比表面积为2769 m2/g。
将实施例6制得的掺氮多孔碳材料进行碘吸附值测定，按照中华人民共和国国家标准GB/T 12496.8-2015测定的掺氮多孔碳碘吸附值为2305mg/g。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.将有机固体废弃物充分粉碎筛分后得到有机固废粉末，再将有机固废粉末与掺氮剂混合均匀，加入水形成固液混合物；所述有机固体废弃物至少包括木屑、橙皮、椰壳、烟蒂中的任意一种，所述掺氮剂至少包括三聚氰胺、尿素、双氰胺中的任意一种；
步骤2.将固液混合物置于反应釜中进行水热碳化反应，其中，反应温度为160～220℃，反应时间为10～180min，反应压力为1.5～3.3Mpa；反应结束后通过对产物进行抽滤、清洗、烘干，得到固体，即掺氮水热炭；
步骤3.将掺氮水热炭与活化剂混合均匀进行高温活化，固体产物经洗涤干燥后得到掺氮多孔碳材料，该掺氮多孔碳材料的孔结构以微孔为主，伴以部分介孔结构；所述活化剂为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机固体废弃物为木屑、橙皮、椰壳、烟蒂中的任意两种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机固废筛分粒径为50～300μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述掺氮剂为三聚氰胺、尿素、双氰胺中的任意两种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机固废与掺氮剂混合质量比为1:0.5～1:2，并按照固液质量比为1:3～1:10加入水形成固液混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，掺氮剂与活化剂质量比为1:0.1～1:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化处理在惰性气氛中进行，压力为常压或微正压，活化温度为600～900℃，升温速率3～10℃/min，活化时间0.5～2h。
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