CN108383118A - 一种超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，利用糖类材料，分别通过低温水热、快速碳化、物理活化等步骤，得到一种拥有超高比表面积(大于3300m2/g)的微孔碳。这类材料在超级电容器等领域应用前景巨大。
Description
技术领域
本发明属于碳材料领域，具体涉及一种超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种介于传统物理电容器和电池之间的新型储能器件，具有充放电速度快、循环寿命长、环境友好的优势，有希望成为本世纪新型绿色能源。电极材料作为超级电容器的重要组成部分，是制约超级电容器性能的关键因素之一。理论上，碳材料比表面积的大小与超级电容器的比电容成正比关系，因而碳材料比表面积的大小是衡量碳材料电化学性能的重要指标之一。多孔碳可以通过物理活化方法(采用CO2、水蒸气等活化剂)和化学活化方法(采用ZnCl2、H3PO4、KOH等活化剂)来制备。物理活化步骤简单但所制备的活性炭比表面积较低，很难超过1500m2/g；化学活化虽然可以得到较高的比表面，但其制备工艺复杂，且后续步骤需要大量的净水进行洗涤，无法满足环保的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中物理活化制备活性炭比表面积普遍偏低的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，包括：
(1)低温水热前躯体溶液的制备：将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制备低温水热前躯体溶液；
(2)糖类水溶液的低温水热：将步骤(1)得到的前躯体溶液倒入聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯内衬装在水热釜中后放入马弗炉中，发生水热反应，得到水热产物；
(3)水热产物的洗涤与烘干：将步骤(2)得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心，将得到的棕黄色产物置于烘箱中高温烘干备用；
(4)水热产物的碳化：将经步骤(3)干燥的纯净水热产物在惰性气体氩气存在的条件下，放置在管式炉中通过提高升温速率的方式进行快速碳化并保温，碳化完成后，待管式炉降至室温，取出碳化产物；
(5)碳化产物的二氧化碳物理活化：将步骤(4)得到的碳化产物放置在管式炉中，通二氧化碳作为活化气体，进行高温活化；
所述步骤(2)中，前驱体水溶液在马弗炉中水热反应的温度为160-220℃，升温速率为1-5℃/min，保温时间为10-12h。
所述步骤(3)中，所述高温烘干的温度为90-110℃，烘干时间为9-12h。
所述步骤(4)中，碳化温度为400-800℃，升温速率需大于等于100℃/min，保温时间为1-2h。
所述步骤(5)中，利用二氧化碳活化的温度为900-1000℃，升温速率为2-5℃/min，保温时间为1-3h。
本发明的有益效果是：
该制备方法简单有效、重复性好，可得到具备超高比表面积的微孔碳材料，且原料来源丰富、成本不高，适于大规模工业化生产。
具体优点是：
(1)该方法得到的是比表面积大于3300m2/g的微孔碳材料，应用在超级电容器上能够同时得到较高的质量比电容和体积比电容；
(2)以糖类材料作为原料来源丰富，价格低廉，且制备过程简单满足工业化生产的条件；
(3)通过提高升温速率的方式进行快速碳化，能够实现碳化产物中碳结构的高度无序化，为后续的活化提供合适的前驱体，极大地提高制备效率。
(4)该制备过程中采取的是物理活化，不同于其他技术方案中化学活化后需进行酸洗等操作，对环境友好且制备工艺简单。
为使本发明的上述目的、特征和优点更加明显易懂，下面用具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为实施例1和对比例1两种升温速率碳化所得产物经物理活化所得微孔碳的氮气吸附脱附曲线。
具体实施方式
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所述的一种超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，包括如下步骤：
步骤1，低温水热前躯体溶液的制备：将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制备低温水热的均匀溶液。
步骤2，糖类水溶液的低温水热：将上述得到的前躯体溶液倒入聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯内衬装在水热釜中后放入马弗炉中，在低温下发生水热反应。
具体的，糖类水溶液在马弗炉中的水热反应温度为160-220℃，升温速率为2-5℃/min，保温时间为10-12h。
步骤3，水热产物的洗涤与烘干：将上述得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心，得到的棕黄色产物置于烘箱中高温烘干，备用。
具体的，高温烘干的温度为：在90-110℃条件下鼓风干燥9-12h。
步骤4，水热产物的碳化：将上述得到的已经干燥、纯净的水热产物在惰性气体氩气存在的条件下，放置在管式炉中通过提高升温速率的方式进行快速碳化并保温，碳化完成后，待管式炉降至室温，取出碳化产物。
具体的，碳化温度为400-800℃，升温速率需大于100℃/min，保温时间为1-2h。
步骤5，碳化产物的二氧化碳物理活化：将上述得到的碳化产物放置在管式炉中，通二氧化碳作为活化气体，进行高温活化。
具体的，利用二氧化碳活化的温度为900-1000℃，升温速率为2-5℃/min，保温时间为1-3h。
下面结合超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法介绍能够充分体现本发明内容的实施例。
实施例1
步骤1：低温水热前躯体溶液的制备：将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制备低温水热的均匀溶液。
步骤2：将50ml的前躯体溶液倒入共100ml的聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯内衬装在水热釜中后放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至190℃，保温10h，进行水热反应。
步骤3：水热产物的洗涤与烘干：将上述得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心分离，得到的棕黄色产物置于烘箱100℃干燥10h，备用。
步骤4：水热产物的碳化：将上述得到的已经干燥、纯净的水热产物放置在管式炉中以100℃/min的升温速率升至500℃，保温2h来进行碳化，惰性气体为氩气。待管式炉降至室温，取出碳化产物。
步骤5：碳化产物的二氧化碳物理活化：将上述得到的碳化产物放置在管式炉中，以2℃/min的升温速率升至950℃，保温2h来进行活化，二氧化碳作为活化气体。待管式炉降至室温，取出活化产物。
经检测，本实施例所得到的多孔碳材料SBET为3320m2/g。
实施例2
本实施例相比实施例1将碳化温度由500℃调整为400℃。
步骤1：低温水热前躯体溶液的制备：将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制备低温水热的均匀溶液。
步骤2：将50ml的前躯体溶液倒入共100ml的聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯内衬装在水热釜中后放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至190℃，保温10h，进行水热反应。
步骤3：水热产物的洗涤与烘干：将上述得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心分离，得到的棕黄色产物置于烘箱100℃干燥10h，备用。
步骤4：水热产物的碳化：将上述得到的已经干燥、纯净的水热产物放置在管式炉中以100℃/min的升温速率升至400℃，保温2h来进行碳化，惰性气体为氩气。待管式炉降至室温，取出碳化产物。
步骤5：碳化产物的二氧化碳物理活化：将上述得到的碳化产物放置在管式炉中，以2℃/min的升温速率升至950℃，保温2h来进行活化，二氧化碳作为活化气体。待管式炉降至室温，取出活化产物。
经检测，本实施例所得到的多孔碳材料SBET为3030m2/g。
实施例3
本实施例相比实施例1将碳化温度由500℃调整为600℃。
步骤1：低温水热前躯体溶液的制备：将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制备低温水热的均匀溶液。
步骤2：将50ml的前躯体溶液倒入共100ml的聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯内衬装在水热釜中后放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至190℃，保温10h，进行水热反应。
步骤3：水热产物的洗涤与烘干：将上述得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心分离，得到的棕黄色产物置于烘箱100℃干燥10h，备用。
步骤4：水热产物的碳化：将上述得到的已经干燥、纯净的水热产物放置在管式炉中以100℃/min的升温速率升至600℃，保温2h来进行碳化，惰性气体为氩气。待管式炉降至室温，取出碳化产物。
步骤5：碳化产物的二氧化碳物理活化：将上述得到的碳化产物放置在管式炉中，以2℃/min的升温速率升至950℃，保温2h来进行活化，二氧化碳作为活化气体。待管式炉降至室温，取出活化产物。
经检测，本实施例所得到的多孔碳材料SBET为3280m2/g。
实施例4
本实施例相比实施例1将物理活化温度由950℃调整为1000℃。
步骤1：低温水热前躯体溶液的制备：将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制备低温水热的均匀溶液。
步骤2：将50ml的前躯体溶液倒入共100ml的聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯内衬装在水热釜中后放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至190℃，保温10h，进行水热反应。
步骤3：水热产物的洗涤与烘干：将上述得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心分离，得到的棕黄色产物置于烘箱100℃干燥10h，备用。
步骤4：水热产物的碳化：将上述得到的已经干燥、纯净的水热产物放置在管式炉中以100℃/min的升温速率升至500℃，保温2h来进行碳化，惰性气体为氩气。待管式炉降至室温，取出碳化产物。
步骤5：碳化产物的二氧化碳物理活化：将上述得到的碳化产物放置在管式炉中，以2℃/min的升温速率升至1000℃，保温2h来进行活化，二氧化碳作为活化气体。待管式炉降至室温，取出活化产物。
经检测，本实施例所得到的多孔碳材料SBET为2983m2/g。
实施例5
本实施例相比实施例1将水热温度由190℃调整为220℃。
步骤1：低温水热前躯体溶液的制备：将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制备低温水热的均匀溶液。
步骤2：将50ml的前躯体溶液倒入共100ml的聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯内衬装在水热釜中后放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至220℃，保温10h，进行水热反应。
步骤3：水热产物的洗涤与烘干：将上述得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心分离，得到的棕黄色产物置于烘箱100℃干燥10h，备用。
步骤4：水热产物的碳化：将上述得到的已经干燥、纯净的水热产物放置在管式炉中以100℃/min的升温速率升至500℃，保温2h来进行碳化，惰性气体为氩气。待管式炉降至室温，取出碳化产物。
步骤5：碳化产物的二氧化碳物理活化：将上述得到的碳化产物放置在管式炉中，以2℃/min的升温速率升至950℃，保温2h来进行活化，二氧化碳作为活化气体。待管式炉降至室温，取出活化产物。
经检测，本实施例所得到的多孔碳材料SBET为2554m2/g。
对比例1
本对比例相比实施例1将碳化升温速率由100℃/min调整为5℃/min。
步骤1：低温水热前躯体溶液的制备：将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制备低温水热的均匀溶液。
步骤2：将50ml的前躯体溶液倒入共100ml的聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯内衬装在水热釜中后放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至190℃，保温10h，进行水热反应。
步骤3：水热产物的洗涤与烘干：将上述得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心分离，得到的棕黄色产物置于烘箱100℃干燥10h，备用。
步骤4：水热产物的碳化：将上述得到的已经干燥、纯净的水热产物放置在管式炉中以5℃/min的升温速率升至500℃，保温2h来进行碳化，惰性气体为氩气。待管式炉降至室温，取出碳化产物。
步骤5：碳化产物的二氧化碳物理活化：将上述得到的碳化产物放置在管式炉中，以2℃/min的升温速率升至950℃，保温2h来进行活化，二氧化碳作为活化气体。待管式炉降至室温，取出活化产物。
经检测，本实施例所得到的多孔碳材料SBET为1650m2/g。
图1分别展示了实施例1和对比例1所得多孔碳的氮气吸附脱附曲线，从图中可明显看到实施例1中通过快速升温碳化后活化所得的多孔碳吸附量远高于对比例1中的活性炭吸附量，表明其具有更发达的孔隙结构。另外，吸附脱附曲线中没有迟滞线存在，表明所得多孔碳中的孔主要为微孔结构。
所属领域内的普通技术人员应该能够理解的是，本发明的特点或目的之一在于：上述超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法具备：(1)该方法得到的是比表面积大于3300m2/g的微孔碳材料，应用在超级电容器上能够同时得到较高的质量比电容和体积比电容；(2)以糖类材料作为原料来源丰富，价格低廉，且制备过程简单满足工业化生产的条件；(3)该制备过程中采取的是物理活化，不同于其他技术方案中化学活化后采用酸洗等操作，对环境友好且工艺简单。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，其特征在于，所述制备方法包括低温水热、快速升温碳化以及高温物理活化，通过上述的制备方法，得到的是比表面积大于3300m2/g的微孔碳。
2.如权利要求1所述的超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)将糖类材料溶解在去离子水中，在室温条件下连续搅拌制得低温水热前躯体溶液；
(2)将步骤(1)得到的前躯体溶液倒入聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯容器装在水热釜中后放入马弗炉中，发生水热反应得到水热产物；
(3)将步骤(2)得到的水热产物在去离子水中浸泡3次后离心，将得到的棕黄色产物置于烘箱中高温烘干备用；
(4)将经步骤(3)干燥的纯净水热产物在惰性气体氩气存在的条件下，放置在管式炉中通过提高升温速率的方式进行快速碳化并保温，碳化完成后，待管式炉降至室温，取出碳化产物；
(5)将步骤(4)得到的碳化产物放置在管式炉中，通二氧化碳作为活化气体，进行高温活化。
3.如权利要求2所述的超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述前驱体溶液在马弗炉中的水热反应温度为160-220℃，升温速率为1-5℃/min，保温时间为10-12h。
4.如权利要求2所述的超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高温烘干的温度为90-110℃，烘干时间为9-12h。
5.如权利要求2所述的超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，其特征在于，步骤(4)所述碳化温度为400-800℃，升温速率需大于等于100℃/min，保温时间为1-2h。
6.如权利要求2所述的超高比表面积的微孔碳的物理活化制备方法，其特征在于，步骤(5)所述利用二氧化碳活化的温度为900-1000℃，升温速率为2-5℃/min，保温时间为1-3h。
7.一种如权利要求1～6任一项所述方法制备的超高比表面积的微孔碳的应用，其特征在于：所述超高比表面积的微孔碳用于超级电容器领域。
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| PB01 | Publication | ||
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Effective date of registration: 20181017 Address after: No. 1, Wujin District, Wujin District, Changzhou, Jiangsu Applicant after: Changzhou University Applicant after: Jiangsu University Address before: No. 1, Wujin District, Wujin District, Changzhou, Jiangsu Applicant before: Changzhou University |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180810 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |