CN101948106A - 一种高比表面积块体多孔炭的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种高比表面积块体多孔炭的制备方法，该方法使用糖类和酚类为反应单体，加入无机酸/有机酸/硫酸盐为催化剂，利用水热碳化法使其形成块体炭，随即在惰性气氛下碳化，得到高比表面积的多孔炭材料，该材料内部具有丰富的微孔和中孔，BET比表面积可达到700m2/g。该方法的突出特点为：制备方法是条件温和的水热碳化法，在水热过程中，水处于高温高压状态，加热过程中单体的溶解度随温度的升高而增加，在催化剂的作用下反应单体发生聚合形成稳定的块体炭材料，随即在惰性气氛下高温碳化即制备出块体多孔炭材料。此材料能进一步活化提高其比表面积和孔容，在吸附，电极材料和催化剂载体方面都有广泛的应用前景。

Description

一种高比表面积块体多孔炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用水热碳化法制备高比表面块体多孔炭材料的方法。
背景技术
多孔炭材料是一类非常重要的无机材料，在吸附、分离、能源(双电层电容器、电池材料、湿存天然气等)、催化、传感器件、电极材料等方面有很广泛的应用。而在实际工业应用中，由于块状多孔炭材料的机械稳定性强，易回收，易处理的优点，所以更易于使用、加工。工业应用的块体炭主要通过粘结剂将活性炭粉体混合然后注压成型而制备。这种处理方法的缺点是粘结剂的种类、用量对块体炭的机械强度、孔容等有很大影响。块状炭的合成还有另外两种方法，一是使用块体氧化硅材料复制合成；二是利用炭气溶胶。前者需要首先合成块体氧化硅材料，所以成本高、时间久，不易工业化；后者需要严格调控实验条件，经过长时间的老化，然后进行CO2超临界干燥，最后在高温下碳化制成块体炭材料。显然；该方法过程复杂，并且超临界干燥成本昂贵，因此在生产上有很大的局限性。
水热合成法是近几年才出现的一种制备炭材料的方法，是利用生物质(淀粉、纤维素、蔗糖、葡萄糖等)或者天然原料(稻米、树叶等)水热合成得到炭材料的一种方法。有些文献将通过树叶等天然原料进行水热处理得到炭材料的方法形象的称之为“煤化”。该方法成本低，得到的炭材料自身具有荧光特性，而且表面富含羟基，不用二次活化就具有高含量的表面基团，而且可以进一步利用相应的有机反应进行官能团的相互转化，有很强的应用前景。
利用水热法这一简便，环保的方法，使用成本低廉的糖类和酚类为反应单体聚合反应生成的块体“水热炭”材料，其材料表面富含羧基、酚羟基，有望用于吸附金属离子、有机芳环类化合物。该“水热炭”在700～900℃下碳化后，可得到高比表面积的块体多孔炭材料。而且经过水蒸气活化后，比表面积可高达2600m2/g，同时依然保持块状，使得它不仅可以用作吸附剂，催化剂载体，电池材料等，另外由于其块状外形，使其能更方便的投入工业应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种块体多孔炭的制备方法。本发明使用糖类和酚类为反应单体，加入无机酸/有机酸/硫酸盐为催化剂，催化聚合反应的发生，利用水热碳化法使其形成块体炭，随即在惰性气氛下碳化即得到高比表面积的多孔炭材料。
本发明的技术方案是：一种高比表面积块体多孔炭的简易制备方法，是以糖类(葡萄糖、蔗糖、果糖)和酚类(苯酚、苯二酚、间苯三酚)为反应单体，水作溶剂，加入无机酸，有机酸或硫酸盐为催化剂，各成分配比为：糖类/酚类＝0.5～3质量比，糖类/水＝0.1～1质量比，催化剂/水＝0.01～1质量比；先将糖类和酚类混合，然后加入水，在50℃下搅拌直至完全溶解混合，再加入催化剂，在50℃下继续搅拌直至完全溶解混合，然后将混合溶液置于晶化釜中，置于烘箱进行水热碳化，取出后用乙醇和水洗去表面残留未反应物质，然后常压下干燥，最后在惰性气氛中碳化得到多孔炭；水热碳化的时间是12-72小时，温度是120～200℃；干燥的条件是常压烘干，烘干的温度是70～100℃摄氏度，时间是8～24小时；碳化的温度为700～900℃，碳化时间是2～4小时。
本发明所采用的原料如葡萄糖、蔗糖和果糖作为可再生的炭源，在自然界中分布广泛，且廉价易得。另外，水热法是一种简便，环保的方法，在水热过程中，水处于高温高压状态，是溶剂和压力的传媒剂。在加热过程中单体溶解度随温度的升高而增加，在催化剂的作用下单体发生聚合形成稳定的块体炭材料，本发明采用内衬聚四氟乙烯的不锈钢耐压反应釜作为水热反应容器。随即在惰性气氛下高温碳化即制备出块体多孔炭材料。此材料能进一步活化形成高比表面和高孔容的块体炭材料，在吸附，电极材料和催化剂载体方面都有广泛的应用前景。
本发明的特征是其机理与传统的酚醛树脂有所不同。常见的酚醛树脂在酸性条件下，得到的是热塑性树脂，其特征是在一定温度下会发生软化；而本发明在水热后直接成块体，在碳化中未发现有明显的变形特征。从而表明所合成的材料与传统的酚醛树脂(包括苯酚甲醛、间苯二酚糠醛树脂等)形成机理有所不同。这说明，糖类和酚类在水热碳化过程中，在酸性条件下一步形成三维交联的网状结构，从而在碳化过程中一直保持块体结构。
本发明的有益效果是：本发明方法制备得到的块体多孔炭材料表面光滑，质地均匀，机械强度高。多孔炭内部具有丰富的微孔和中孔，BET比表面积可达到700m2/g，进一步活化能大大提高其比表面积和孔容。此制备方法简便，快速，所用材料廉价易得，可实现工业化生产。
附图说明
图1是所制备的块体炭(碳化前、碳化后)的形貌图。
图2是高比表面积多孔炭材料的X射线衍射图。
图3是高比表面积多孔炭材料的TEM图，现实多孔炭材料具有丰富的孔隙结构。
图4是高比表面积多孔炭材料的氮气吸附-脱附曲线及其孔径分布图，显示该材料在0.5～1nm和12nm具有集中的孔径分布。
具体实施方式
实施例1
按间苯三酚(R)∶蔗糖(S)∶水(W)∶盐酸(HCl；1M)＝2g∶4g∶10g∶1ml间苯三酚和葡萄糖混合，加入去离子水，在50℃下搅拌充分溶解，然后加入盐酸，在50℃下搅拌混合均匀，置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢耐压反应釜中，放入烘箱内水热反应，形成块体水热炭。得到的材料用水和乙醇冲洗后干燥，然后在惰性气氛的保护下700℃碳化即得到具有高比表面积的多孔炭材料。氮气吸附测试结果表明其比表面积为400m2/g，孔容积为0.17cm3/g。
实施例2
按间苯二酚(R)∶蔗糖(S)∶水(W)∶柠檬酸(CA)＝2g∶4g∶10g∶1g将间苯二酚和葡萄糖混合，加入去离子水，在50℃下搅拌充分溶解，然后加入柠檬酸，在50℃下搅拌混合均匀，置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢耐压反应釜中，放入烘箱内水热反应，形成块体水热炭。得到的材料用水和乙醇冲洗后干燥，然后在惰性气氛的保护下700℃碳化即得到具有高比表面积的多孔炭材料。氮气吸附测试结果表明其比表面积为410m2/g，孔容积为0.2cm3/g。
实施例3
按苯酚(R)∶葡萄糖(G)∶水(W)∶硫酸钠＝6g∶4g∶10g∶1g将苯酚和葡萄糖混合，加入去离子水，在50℃下搅拌充分溶解，然后加入硫酸钠，在50℃下搅拌混合均匀，置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢耐压反应釜中，放入烘箱内水热反应，形成块体水热炭。得到的材料用水和乙醇冲洗后干燥，然后在惰性气氛的保护下900℃碳化即得到具有高比表面积的多孔炭材料。氮气吸附测试结果表明其比表面积为700m2/g，孔容积为0.83cm3/g。
实施例4
将实施例3中所得块体炭材料在水蒸气下活化，活化温度为900℃，活化时间为4小时，所得块体炭材料经氮气吸附测试结果表明其比表面积为2300m2/g，孔容积为2.2cm3/g。分别取30mg块体炭于200mg/L的甲基橙，碱性品红和罗丹明B溶液中，测得其吸附量分别为578mg/g，575mg/g，555m/g。

Claims (6)

1.一种块体多孔炭的简易制备方法：其特征在于，该方法是以糖类(葡萄糖、蔗糖、果糖)和酚类(苯酚、苯二酚、间苯三酚)为反应单体，水作溶剂，酸类或硫酸盐作为催化剂，各成分配比为：糖类/酚类＝0.5～3质量比，糖类/水＝0.1～1质量比，催化剂/水＝0.01～1质量比；先将糖类和酚类混合，然后加入水，在50℃下搅拌直至完全溶解混合，再加入催化剂，在50℃下继续搅拌直至完全溶解混合，然后将混合溶液置于晶化釜中，置于烘箱进行水热碳化，取出后用乙醇和水洗去表面残留未反应物质，然后常压下干燥，最后在惰性气氛中碳化得到多孔炭；水热碳化的时间是12-72小时，温度是120～200℃；干燥的条件是常压烘干，烘干的温度是70～100℃，时间是8～24小时；碳化的温度为700～900℃，碳化时间是2～4小时。
2.按照权利要求1所描述的一种高比表面积块体多孔炭的制备方法，其特征在于，所述的反应单体为糖类和酚类。
3.按照权利要求1所描述的一种高比表面积块体多孔炭的制备方法，其特征在于，所述的糖类/酚类＝0.5～3质量比。
4.按照权利要求1所描述的一种高比表面积块体多孔炭的制备方法，其特征在于，合成方法是条件温和的水热碳化法。
5.按照权利要求1所描述的一种高比表面积块体多孔炭的制备方法，其特征在于，所述催化剂为酸类催化剂，包括无机酸如盐酸，硫酸，磷酸；有机酸如柠檬酸，乳酸，草酸，对甲苯磺酸；硫酸盐如硫酸钠。
6.按照权利要求1所描述的一种高比表面积块体多孔炭的制备方法，其特征在于，所制备的块体多孔炭可进一步进行水蒸气活化增加其比表面积和孔容。
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