CN107697914A - 一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法,以富含蛋白质的生物质为前驱体,以惰性盐为模板剂和盐封剂,在空气气氛中将前驱体与惰性盐的混合物以10℃/min的升温速率升温至800‑1000℃保温1‑3h,结束后自然冷却至室温得到目标产物氮掺杂多孔碳材料,其中富含蛋白质的生物质为鸡蛋清、豆腐、冻豆腐或豆腐皮。本发明操作工艺简单易行、绿色环保、重复性较好、制备过程对技术要求不高且所用前驱物和盐成本较低,易于大批量生产;特别是制备的氮掺杂多孔碳材料具有高的氮含量,大的比表面积和好的分级孔结构,在新能源材料领域具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于杂原子掺杂多孔碳材料的合成技术领域,具体涉及一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法。
背景技术
氮掺杂的碳材料因氮原子的引入能改变碳层的电子云分布,改善碳骨架的电子供体-受体特性,进而改善碳材料表面的极性和润湿性,提高碳材料的导电性和反应活性,而在能源领域如燃料电池、储氢、超级电容器方面和电池等方面具有特殊用途。氮掺杂多孔碳材料的制备有很多种方法,主要可分原位氮惨杂和后处理技术。原位氮掺杂是通过以富氮物质为前驱体直接碳化然后再进一步通过活化剂活化造孔而制得,该法可以在材料制备的过程中直接将氮原子引入到碳骨架中;后处理掺氮方法是将某些含氮量丰富的材料作为氮源,对己经制备好的材料进行表面改性处理,常用的氮源有氨气、尿素、吡咯等。
随着环境问题的日益恶化,通过简单绿色的方法利用生物质材料合成新型功能化的碳材料己经成为近期研究的热点。目前,富氮生物质材料为氮渗杂材料的前驱体得到了广泛的关注。Kim等将蚕丝蛋白经过活化和炭化制得氮碳比为3.69at%、比表面积为803m2g-1的氮惨杂微孔-介孔活性炭;Titirici等以D(+)-氨基葡萄糖为原料,在180℃的高压反应釜中反应24h,再于750℃碳化处理制得氮含量较高的碳材料。Li等人通过炭化活化处理鸡蛋壳的膜,制备出含氮量为8.48wt.%的氮掺杂的三维大孔碳膜。但是如何绿色高效的从富氮生物质制备氮原子掺杂的多孔碳材料依然是当前研究的难点,问题主要集中在如何改善其孔结构和提高杂原子掺杂量方面。目前传统常用的造孔活化剂有KOH和ZnCl2能增加碳基材料比表面积或者改善孔结构已被广泛证实,但是碳材料的杂原子掺杂量会显著降低。同时,这些活化剂在使用过程中存在对设备的强腐蚀性、高的毒性和较高的价格等固有缺陷,限制了其进一步广泛应用。此外含氮碳材料的制备过程通常需要在复杂的设备中由惰性气氛的保护而完成,这无疑增加了设备成本和技术要求,同时也造成了惰性气体的大量消耗,增加了生产成本。因此,寻求一种简单绿色的制备氮掺杂多孔碳材料的方法已成为当下一项亟待解决的问题。通过惰性无毒的氯化钾作模板并对富氮生物质进行盐封,从而直接在空气中一步原位高温碳化来制备氮掺杂多孔碳材料的方法目前尚无相关报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法,该方法工艺简单,无需使用复杂的设备,仅在马弗炉空气气氛中即可完成整个过程,而且无需使用氨气、尿素、吡咯等氮源,也无需进一步使用强腐蚀性的KOH和高毒性的ZnCl2进行活化处理,绿色环保,因此是一种绿色可持续的生产路线。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于具体步骤为:以富含蛋白质的生物质为前驱体,以惰性盐为模板剂和盐封剂,在空气气氛中将前驱体与惰性盐的混合物以10℃/min的升温速率升温至800-1000℃保温1-3h,结束后自然冷却至室温得到目标产物氮掺杂多孔碳材料,其中富含蛋白质的生物质为鸡蛋清、豆腐、冻豆腐或豆腐皮。
进一步优选,以鸡蛋清为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的具体过程为:将鸡蛋的蛋清和蛋黄分开,将蛋清置于烧杯中,再加入饱和氯化钾溶液,用玻璃棒搅拌均匀,将混合后的蛋清溶液放在水浴锅中加热,温度调至80-100℃,将煮好的蛋清切成1cm的小方块,然后用天平称取20g切好的蛋清放到陶瓷坩埚中,再向其中加入25g氯化钾,混合均匀直至将其表面覆盖密封,随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
进一步优选,以豆腐为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的具体过程为:先将豆腐用蒸馏水冲洗,将冲洗干净后的豆腐切成大小均一的豆腐丁,然后将豆腐丁装入烧杯中再次用蒸馏水冲洗,将冲洗干净的豆腐丁置于饱和氯化钾溶液中浸泡24h,称取20g沥干的豆腐丁放入陶瓷坩埚中,再加入25g氯化钾进行盐封,随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物在稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
进一步优选,以冻豆腐为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的具体过程为:先将豆腐用蒸馏水冲洗,将冲洗干净后的豆腐切成大小均一的豆腐丁,然后将豆腐丁装入烧杯中再次用蒸馏水冲洗,将冲洗干净的豆腐丁置于饱和氯化钾溶液中浸泡12h,再将浸泡后沥干的豆腐丁放入冰箱中冷冻,称取17.5g冻豆腐丁放入陶瓷坩埚中,加入21.5g氯化钾进行盐封,随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
进一步优选,以豆腐皮为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的具体过程为:将豆腐皮用蒸馏水淸洗,接着切成大小相同的矩形碎片,将切好的碎片置于饱和氯化钾溶液中浸泡24h,取出放在表面皿上,在电热恒温鼓风干燥箱干燥3h,称取7g豆腐皮卷入氯化钾放入洗净且烘干的陶瓷坩埚中,最后在其表面覆盖一层21g氯化钾用于盐封,随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物在稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
本发明操作工艺简单易行、绿色环保、重复性较好、制备过程对技术要求不高且所用前驱物和盐成本较低,易于大批量生产;特别是制备的氮掺杂多孔碳材料具有高的氮含量,大的比表面积和好的分级孔结构,在新能源材料领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制得氮掺杂多孔碳材料的SEM图,图片放大倍数为10000倍;
图2是实施例1制得氮掺杂多孔碳材料的XRD图,其中横坐标为衍射角(2θ),单位为度(°),纵坐标为衍射强度;
图3是实施例1制得氮掺杂多孔碳材料的氮气吸附脱附曲线,其中横坐标为相对压力P/P0,纵坐标为单位质量氮气吸附量,单位为(cc/g);
图4是实施例1制得氮掺杂多孔碳材料的XPS谱图,其中横坐标为电子结合能,纵坐标为表示单位时间内测得的光电子数目。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
以富含蛋白质的鸡蛋清为前驱体,取十个鸡蛋,将蛋清和蛋黄分开,然后把蛋清每五个置于一个500mL的烧杯中,分别加入200mL饱和氯化钾溶液,用玻璃棒搅拌均匀,将混合后的蛋清溶液放在水浴锅中加热,温度调至80-100℃,将煮好的蛋清切成1cm左右的小方块,然后用天平称取20g切好的蛋清分别放到准备好的陶瓷坩埚中,然后向其中加入氯化钾,均匀混合直至将其表面覆盖密封,所用氯化钾的量为25g;随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
图1是本实施例制得的氮掺杂多孔碳材料的SEM图,图片放大倍数是10000倍,由图可以看出所制备的氮掺杂碳材料为蜂窝状的片状结构。
图2是本实施例制得的氮掺杂多孔碳材料的XRD图,其中横坐标为衍射角(2θ),单位为度(°),纵坐标为衍射强度。
图3是本实施例制得的氮掺杂多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图,其中横坐标为相对压力P/P0,纵坐标为单位质量氮气吸附量,单位为(cc/g),由图可以看出该曲线在相对压力0.5-1之间有明显的滞留环,说明所制备的氮掺杂碳材料有大量的介孔,同时曲线在相对压力为1时呈明显的上升趋势,说明所制备的氮掺杂碳材料内存在明显的大孔结构。
图4是本实施例制得的氮掺杂多孔碳材料的XPS谱图,其中横坐标为电子结合能,纵坐标为表示单位时间内测得的光电子数目,在其全谱图中明显可以看出在电子结合能为399.4eV处有明显对应于N1s的峰。
实施例2
以富含蛋白质的豆腐为前驱体,先将一定量的豆腐用蒸馏水冲洗,将冲洗干净后的豆腐切成大小均一的豆腐丁,然后将豆腐丁装入烧杯中再次用蒸馏水冲洗,将冲洗干净的豆腐丁置于配制好的1000mL饱和氯化钾溶液中浸泡24h,称取20g沥干的豆腐丁放入陶瓷坩埚中并进行盐封,所用氯化钾为25g;随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
实施例3
以富含蛋白质的冻豆腐为前驱体,先将一定量的豆腐用蒸馏水冲洗,将冲洗干净后的豆腐切成大小均一的豆腐丁,然后将豆腐丁装入烧杯中再次用蒸馏水冲洗,将冲洗干净的豆腐丁置于配制好的1000mL饱和氯化钾溶液中浸泡12h,紧接着将浸泡后沥干的豆腐丁放入冰箱中冷冻;称取17.5g冻豆腐丁放入陶瓷坩埚中并进行盐封,所用氯化钾为21.5g;随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
实施例4
以富含蛋白质的超薄豆腐皮为前驱体,将一定量的豆腐皮用蒸馏水淸洗,接着切成大小差不多的小矩形碎片,将切好的碎片置于饱和氯化钾溶液浸泡24h,取出放在表面皿上,在电热恒温鼓风干燥箱干燥3h;称取7g豆腐皮卷入氯化钾放入洗净且烘干的陶瓷坩埚中,最后在其表面覆盖一层盐用于盐封,豆腐皮和氯化钾的质量比为1:3;随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物在稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (5)
1.一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于具体步骤为:以富含蛋白质的生物质为前驱体,以惰性盐为模板剂和盐封剂,在空气气氛中将前驱体与惰性盐的混合物以10℃/min的升温速率升温至800-1000℃保温1-3h,结束后自然冷却至室温得到目标产物氮掺杂多孔碳材料,其中富含蛋白质的生物质为鸡蛋清、豆腐、冻豆腐或豆腐皮。
2.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:以鸡蛋清为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的具体过程为:将鸡蛋的蛋清和蛋黄分开,将蛋清置于烧杯中,再加入饱和氯化钾溶液,用玻璃棒搅拌均匀,将混合后的蛋清溶液放在水浴锅中加热,温度调至80-100℃,将煮好的蛋清切成1cm的小方块,然后用天平称取20g切好的蛋清放到陶瓷坩埚中,再向其中加入25g氯化钾,混合均匀直至将其表面覆盖密封,随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
3.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:以豆腐为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的具体过程为:先将豆腐用蒸馏水冲洗,将冲洗干净后的豆腐切成大小均一的豆腐丁,然后将豆腐丁装入烧杯中再次用蒸馏水冲洗,将冲洗干净的豆腐丁置于饱和氯化钾溶液中浸泡24h,称取20g沥干的豆腐丁放入陶瓷坩埚中,再加入25g氯化钾进行盐封,随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物在稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
4.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:以冻豆腐为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的具体过程为:先将豆腐用蒸馏水冲洗,将冲洗干净后的豆腐切成大小均一的豆腐丁,然后将豆腐丁装入烧杯中再次用蒸馏水冲洗,将冲洗干净的豆腐丁置于饱和氯化钾溶液中浸泡12h,再将浸泡后沥干的豆腐丁放入冰箱中冷冻,称取17.5g冻豆腐丁放入陶瓷坩埚中,加入21.5g氯化钾进行盐封,随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
5.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:以豆腐皮为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的具体过程为:将豆腐皮用蒸馏水淸洗,接着切成大小相同的矩形碎片,将切好的碎片置于饱和氯化钾溶液中浸泡24h,取出放在表面皿上,在电热恒温鼓风干燥箱干燥3h,称取7g豆腐皮卷入氯化钾放入洗净且烘干的陶瓷坩埚中,最后在其表面覆盖一层21g氯化钾用于盐封,随后将混合物放入马弗炉中,设定马弗炉的升温程序为10℃/min升温至800℃并于该温度下保温3h,结束后自然冷却至室温,将陶瓷坩埚取出,然后将碳化产物在稀盐酸中浸泡,用去离子水洗涤,抽滤得到目标产物氮掺杂多孔碳材料。
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