CN105271167A - 一种高分散空心碳球的制备方法 - Google Patents

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CN105271167A CN201510675602.1A CN201510675602A CN105271167A CN 105271167 A CN105271167 A CN 105271167A CN 201510675602 A CN201510675602 A CN 201510675602A CN 105271167 A CN105271167 A CN 105271167A
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余建国
张艳勤
贾苗苗
石文娟
张青
邹义松
覃发梅
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Abstract

本发明所述高分散空心碳球的制备方法，是以淀粉为原料，碳酸钠和碳酸氢钠为缓冲溶液，用柠檬酸预处理淀粉，然后过滤，乙醇洗涤，干燥后碳化，再经酸洗，水洗，干燥后获得高分散的中空碳球材料。所制备的材料可用于有机物吸附和超级电容器。

Description

一种高分散空心碳球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分散空心碳球的制备方法，其属于材料技术领域。
技术背景
碳微球具有结构形貌规整，分散性好，导热系数高，耐热性能好，物理及化学性能稳定等优点。其广泛应用于吸附、催化、电化学等领域，制备高强复合材料，催化剂载体，润滑剂，气体储存中间体以及锂离子电池电极材料，尤其用作制备中空结构材料的绿色模板剂。碳微球的制备方法有溶剂热法、化学气相沉积法和模板法。其存在合成周期长，粒径分布不均匀，分散性不好，催化剂难以完全处理等缺点。目前以淀粉为原料制备的碳微球具有产率高、成本低、工艺简单、单分散、粒径可调、可控等优点。淀粉本身是一种典型的天然高分子化合物，是一种可再生的能源。用淀粉制造具有特殊功能的新材料，一直以来是学术界和工业界感兴趣的课题。这一方面是由于淀粉资源丰富、价格低廉；另一方面是淀粉的可降解性，全世界都重视环境治理的今天显得尤为重要。
其中HuZhongai(ElectrochimicaActa，2015，10(167)：303)等对土豆淀粉进行无催化剂的水热反应，得到粒径为250nm的碳微球；天津大学赵硕等以淀粉为原料，通过预氧化、氯化锌、氯化铵辅助合成了碳微球或碗状半球，但以淀粉为碳源无模板制备高分散的中空碳球还未见报道。
发明内容
本发明的特点在于提供一种简单、易行的制备高分散的空心碳球的方法。其生产成本较低并且对环境安全无害，是理想的制备碳材料的方法。并且球粒径分布均匀，分散性较好。
本发明所述高分散空心碳球的制备方法，是以淀粉为原料，碳酸钠和碳酸氢钠为缓冲溶液，用柠檬酸预处理淀粉，然后过滤，乙醇洗涤，干燥后碳化，再经酸洗，水洗，干燥后获得高分散的中空碳球材料。所制备的材料可用于有机物吸附和超级电容器。
本发明采用的技术方案：一种高分散空心碳球的制备方法的方法包括下列步骤：
1.把淀粉，碳酸钠和碳酸氢钠的缓冲溶液，柠檬酸放置于三口烧瓶中，经水浴搅拌，过滤，乙醇冲洗，干燥，碳化，酸洗和水洗等步骤即可得到高分散的空心碳球；
2.所述的高分散空心碳球的制备方法，淀粉包括玉米淀粉、土豆淀粉、马铃薯豆淀粉以及可溶性淀粉；
3.所述的高分散空心碳球的制备方法，缓冲溶液也可以是碳酸钾和碳酸氢钾；
4.所述的高分散空心碳球的制备方法，淀粉与柠檬酸的比例为20∶1至1∶1；
5.所述的高分散空心碳球的制备方法，水浴的温度为40-70℃，搅拌时间为8-30h；
6.所述的高分散空心碳球的制备方法，抽滤的过程之中，加入一定量的乙醇，能较好的分散成很好的碳前躯体粉末；
7.所述的高分散空心碳球的制备方法，干燥过程为两个阶段：80℃干燥24h，110℃干燥24h；
8.所述的高分散空心碳球的制备方法，碳化升温速率为1-5℃/min，碳化温度为500-900℃，保温时间为1-12h。
附图说明
图1为实施例1可溶性淀粉制备的空心碳球的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为实施例2红薯淀粉制备的空心碳球的SEM照片。
图3为实施例3土豆淀粉制备的空心碳球的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
称量可溶性淀粉3g，柠檬酸0.6g，混合溶于100ml的碳酸钠和碳酸氢钠的缓冲溶液，调节pH＝9，磁力搅拌混合均匀，再机械搅拌15h，抽滤，用蒸馏水和乙醇多次冲洗，先恒温鼓风干燥箱内55℃干燥5h，然后在真空干燥箱内80℃干燥12h，之后在管式炉内碳化，碳化温度为800℃，并以1℃/min升温，并保温3h，即得到的样品。样品SEM测试结果显示，所制得碳材料微结构呈空心椭球形，分散好，颗粒大小10-50微米。
实施例2
称量红薯淀粉3g，柠檬酸0.6g，混合溶于100ml的碳酸钠和碳酸氢钠的缓冲溶液，调节pH＝9，磁力搅拌混合均匀，再机械搅拌15h，抽滤，用蒸馏水和乙醇多次冲洗，先恒温鼓风干燥箱内55℃干燥5h，然后在真空干燥箱内80℃干燥12h，之后在管式炉内碳化，碳化温度为800℃，并以1℃/min升温，并保温3h，即最终获得所得到的样品。样品SEM测试结果显示，所制得碳材料微结构呈空心球形，分散好，颗粒大小5-15微米。
实施例3
称量土豆淀粉3g，柠檬酸0.6g，混合溶于100ml的碳酸钠和碳酸氢钠的缓冲溶液，调节pH＝9，磁力搅拌混合均匀，再机械搅拌15h，抽滤，用蒸馏水和乙醇多次冲洗，先恒温鼓风干燥箱内55℃干燥5h，然后在真空干燥箱内80℃干燥12h，之后在管式炉内碳化，碳化温度为800℃，并以1℃/min升温，并保温3h，即最终获得所得到的样品。样品SEM测试结果显示，所制得碳材料微结构呈空心球形，分散好，颗粒大小2-20微米。

Claims (8)

  1. 本发明采用的技术方案：一种高分散空心碳球的制备方法包括下列步骤：
    1.把淀粉，碳酸钠和碳酸氢钠的缓冲溶液，柠檬酸放置于三口烧瓶中，经水浴搅拌，乙醇过滤，干燥，碳化，酸洗和水洗即可得到高分散的空心碳球。
  2. 2.根据权利要求1所述的高分散空心碳球的制备方法，其特征在于：所述的淀粉包括玉米淀粉、土豆淀粉、马铃薯豆淀粉以及可溶性淀粉。
  3. 3.根据权利要求1所述的高分散空心碳球的制备方法，其特征在于：所述的缓冲溶液的浓度为0.1-5mol/L。
  4. 4.根据权利要求1所述的高分散空心碳球的制备方法，其特征在于：淀粉与柠檬酸的比例为20∶1至1∶1。
  5. 5.根据权利要求1所述的高分散空心碳球的制备方法，其特征在于：水浴的温度为40-70℃，搅拌时间为8-30h。
  6. 6.根据权利要求1所述的高分散空心碳球的制备方法，其特征在于：抽滤的过程之中，加入乙醇洗涤2次。
  7. 7.根据权利要求1所述的高分散空心碳球的制备方法，其特征在于：所述的干燥过程为两个阶段：80℃干燥24h，110℃干燥24h。
  8. 8.根据权利要求1所述的高分散空心碳球的制备方法，其特征在于：所述的碳化过程其升温速率为1-5℃/min，碳化温度为500-900℃，保温时间为1-12h。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106379881A (zh) * 2016-09-12 2017-02-08 天津工业大学 一种用于中性电解质超级电容器的氮掺杂多孔碳球的制备方法
CN109553082A (zh) * 2019-01-14 2019-04-02 北京科技大学 一种空心碗状碳材料的制备方法

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