CN112087939B - 一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料与应用 - Google Patents

一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电磁波吸波材料技术领域，具体涉及一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料及其制备方法与应用，本发明的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料包括碳纳米管和负载在碳纳米管表面的FeCoNi@C磁性纳米颗粒，该复合吸波材料是通过水热反应，使FeCoNi基MOF均匀包覆在网络状碳纳米管上，并在惰性气体氛围中经高温热处理后制备得到。该复合吸波材料的结构、成分和性能可控，具有高电损耗、磁损耗和极化损耗等优异的电磁吸波性能；同时，其制备方法简易，可操作性强，反应过程稳定、高效，可大面积合成，适用于大规模生产，在电磁吸收与防护等技术领域具有广阔的应用前景。

Description

一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料与应用
技术领域
本发明属于电磁波吸波材料技术领域，具体涉及一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着科学技术的进步，电磁波的应用已经涉及到各个领域，特别是在工业生产和医疗诊断方面。然而，这些应用在给我们带来了方便的同时，也给我们的生活环境带来了巨大的威胁—电磁污染。为了降低电磁污染对社会生产活动的影响，人们一直在寻找性能优良的微波吸收剂。
碳纳米管是一种典型的一维纳米材料，具有优异独特的电学、力学、电化学等性能，从 1991年被发现以来，由于其具有良好的导电性等优点备受研究者的青睐，吸引了大量的研究，展现了广泛的应用前景。中国发明专利CN 101607704A利用催化裂解法，直接合成了具有宏观结构的碳纳米管海绵体；并围绕其做了系统地研究，制备了碳纳米管薄膜等宏观体；此类宏观体的电导率、热导率、孔隙率与机械性能均优于传统的碳宏观体，在电磁波吸收与屏蔽等领域均有较大应用价值。虽然以碳纳米管为代表的碳纳米材料取得了较多的研究进展，但现有的碳纳米材料具有对电磁波损耗机制单一等缺陷，其吸收效能仍难以满足应用的需要。
金属有机骨架(MOFs)是一种新兴的多孔材料，由金属离子/团簇和有机连接物自组装而成，是一种理想的构建纳米结构材料的模板或前驱体。特别是MOFs衍生的金属纳米颗粒掺杂多孔碳(M/C)纳米复合材料，由于其具有结构可调和多孔碳纳米复合材料等优点，已被广泛应用于吸波领域。此外，MOFs衍生的芯壳结构或中空结构的M/C复合材料可以有效增强多重界面的极化和散射。但是MOFs派生的复合材料大多具有高密度、整体导电不连续等缺点，在实际应用中面临许多困难。因此，如何在保留MOFs特殊的芯壳/中空结构和磁性的同时，进一步提高其整体连续导电性和电磁吸波性能，仍需要进一步的探究和摸索。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料。
本发明的第二个目的是提供上述的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供上述的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料在电磁吸收与防护领域中的应用。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料，包括碳纳米管和负载在碳纳米管表面的FeCoNi@C磁性纳米颗粒。
优选地，所述碳纳米管为网络状碳纳米管宏观体。
本发明还提供了上述的一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、对碳纳米管宏观体基底进行热氧化处理；
S2、配制MOFs前驱液；
S3、使经热氧化处理过的碳纳米管宏观体基底与MOFs前驱液进行水热反应，在碳纳米管表面包裹MOFs；
S4、将包裹了MOFs的碳纳米管取出，经高温热处理后得到FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料。
本发明以网络状碳纳米管薄膜或块体为基底，利用水热法首先在碳纳米管表面包裹 FeCoNi基MOF，再通过高温热处理使MOF转化为FeCoNi@C磁性纳米颗粒并沉积在碳纳米管表面，FeCoNi@C磁性纳米颗粒在碳纳米管的表面是均匀分布的；通过调控碳纳米管的热氧化参数可以调控网络状碳纳米管的氧化程度；通过调控水热反应时间、MOFs前驱液浓度和高温热处理参数等可以调控复合吸波材料中FeCoNi@C的负载量、FeCoNi@C的形貌，从而进一步调控复合材料的结构和电磁吸波性能。
优选地，所述碳纳米管宏观体为网络状碳纳米管宏观体。更优选地，所述碳纳米管宏观体包括但不限于碳纳米管海绵体、碳纳米管薄膜和碳纳米管纸。
进一步的，作为负载基底的网络状碳纳米管宏观体除了可为直接合成的碳纳米管薄膜、碳纳米管纸、碳纳米管海绵体以外，还可为经抽滤、涂布等方法制备的具有网络状自支撑结构的碳纳米管薄膜或块体。
优选地，所述热氧化处理在空气或氧气氛围中进行，热氧化的温度为430-450℃，热氧化的时间为2-4h。
优选地，所述水热反应的温度为100-150℃，时间为1-25h。通过调控水热反应的工艺参数可以控制复合吸波材料中FeCoNi@C的负载量和形貌结构等。
优选地，所述MOFs前驱液的配制方法为：将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、氯化亚铁、二羟基对苯二甲酸溶于由N,N二甲基甲酰胺、无水乙醇和水组成的混合液中配制得到。通过调控前驱液的浓度也可以调控FeCoNi@C的负载量和形貌结构，从而调控其电磁波吸收性能。
进一步的，所述MOFs前驱液的配制方法为：称取六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、氯化亚铁、2,5-二羟基对苯二甲酸溶于由N,N二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水组成的混合液中，其中六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和氯化亚铁的浓度分别可在：1-12mg/ml、0.5-5mg/ml、 0.5-8mg/ml的范围内调节；搅拌不少于0.5h，形成MOFs前驱液。
优选地，所述高温热处理在惰性气体氛围中进行，热处理的温度为500-900℃，时间为 2-4h。进一步的，所述惰性气体包括但不限于氩气、氮气。
本发明还提供了上述的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料在电磁吸收与防护领域中的应用。
本发明通过水热合成工艺，高效简易环保地制备得到了FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料，此复合材料的形貌与结构是均匀的、电磁参数和微波吸收性能是可控的；反射率达到-22dB，可用于电磁吸收与防护、屏蔽材料等技术领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料，包括碳纳米管和负载在碳纳米管表面的FeCoNi@C磁性纳米颗粒，该复合吸波材料是通过水热反应，使FeCoNi基MOF均匀包覆在网络状碳纳米管上，并在惰性气体氛围中经高温热处理后制备得到。
该复合吸波材料的结构、形貌、成分和微波吸收性能可控；同时，其制备方法简易，可操作性强，反应过程稳定、高效，可大面积合成，适用于大规模生产；此外，该复合吸波材料中的网络状结构碳纳米管对电磁波具有高电导损耗、FeCoNi@C磁性纳米颗粒具有高磁损耗，复合材料中的多重界面具有极化损耗，从而解决了吸波材料对电磁波损耗机制单一、阻抗不匹配的问题，具有高的微波吸收性能，在电磁吸收与防护等技术领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的宏观形貌图；
图2为FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的宏观模型图和微观模型图(a为宏观模型图；b为微观模型图)；
图3为不同热氧化温度处理的碳纳米管的SEM图；
图4为不同水热时间制备得到的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的截面SEM图；
图5为实施例2的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的TEM图；
图6为不同热处理温度的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的SEM图；
图7为实施例3的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的磁滞回线图；
图8为实施例4的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料对微波的反射率图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
实施例1一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料
该复合吸波材料包括网络状碳纳米管和负载在碳纳米管表面的FeCoNi@C磁性纳米颗粒。
该复合吸波材料的制备包括以下步骤：
(1)以网络状碳纳米管宏观体(碳纳米管海绵)为基底，对网络状碳纳米管宏观体进行热氧化处理，热氧化温度为430-450℃，热氧化时间为3h；
(2)称取0.415g六水合硝酸钴、0.207g六水合硝酸镍、0.143g氯化亚铁、0.18g2,5-二羟基对苯二甲酸溶于由60mL N,N二甲基甲酰胺、3.6mL无水乙醇和3.6mL的去离子水组成的混合液中，六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和氯化亚铁的浓度分别为12mg/mL、5mg/mL 和4.4mg/mL；再利用磁力搅拌器搅拌0.5h，形成MOFs前驱液；
(3)取一片长7cm、宽3cm、厚约0.5mm经热处理过的碳纳米管海绵置于150mL的反应釜中，加入100mLMOFs前驱液，使碳纳米管海绵浸没后，密封反应釜，将反应釜放入恒温箱中，在120℃下恒温反应25h，冷却至室温；
(4)取出水热反应后的碳纳米管块体，用去离子水反复清洗2-3次；然后置于真空干燥箱中，55℃下真空干燥12h；再在氩气/氮气氛围中高温热处理2h，热处理温度为700℃；待冷却到室温，即可得到FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料。
对上述制备得到的复合吸波材料进行表征分析。如图1所示的宏观照片，可看到材料可以进行S型弯曲，表明该材料具有良好的柔韧性，且能根据需求进行大面积合成。如图2所示的复合吸波材料的结构示意图，FeCoNi@C磁性纳米粒子均匀在沉积在碳纳米管表面。如图3所示的不同热氧化温度处理的碳纳米管海绵的SEM图，其中a图为430℃，b图为450℃；可以看出通过调控热氧化参数可以调控状碳纳米管的氧化程度和微观结构。
实施例2一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料
该复合吸波材料包括网络状碳纳米管和负载在碳纳米管表面的FeCoNi@C磁性纳米颗粒。
该复合吸波材料的制备包括以下步骤：
(1)以网络状碳纳米管宏观体(碳纳米管海绵)为基底，对网络状碳纳米管宏观体进行热氧化处理，热氧化温度为450℃，热氧化时间为4h；
(2)称取0.415g六水合硝酸钴、0.207g六水合硝酸镍、0.143g氯化亚铁、0.18g2,5-二羟基对苯二甲酸溶于由60mL N,N二甲基甲酰胺、3.6mL无水乙醇和3.6mL的去离子水组成的混合液中，六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和氯化亚铁的浓度分别为6.2mg/mL、3mg/mL 和2.2mg/mL；再利用磁力搅拌器搅拌0.5h，形成MOFs前驱液；
(3)取一片长10cm、宽5cm、厚约2mm经热处理过的碳纳米管海绵置于250mL的反应釜中，加入200mL MOFs前驱液，使碳纳米管浸没后，密封反应釜，将反应釜放入恒温箱中，在100℃下分别恒温反应5h、10h、15h和20h，冷却至室温；
(4)取出反应后的碳纳米管，用去离子水反复清洗3次；然后置于真空干燥箱中，55℃下真空干燥5h；再在氩气/氮气氛围中高温热处理3h，热处理温度为700℃；待冷却到室温，即可得到FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料。
对上述制备得到的复合吸波材料进行微观形貌观察和表征测试，结果表明随着水热反应时间的增加(5-20h)，复合吸波材料中FeCoNi@C磁性纳米颗粒的负载量逐渐增加，水热反应5h负载量为31.1％，10h为37％，15h为59％，20h为65.3％。如图4所示的不同水热时间制备得到的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的SEM图，可看出FeCoNi@C磁性纳米颗粒均匀分散在碳纳米管的表面，并且随着水热时间的延长，纳米颗粒数增加且尺寸变大。如图 5所示的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的TEM图，可以看出FeCoNi@C磁性纳米颗粒均匀地沉积在碳纳米管上。
实施例3一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料
该复合吸波材料包括网络状碳纳米管和负载在碳纳米管表面的FeCoNi@C磁性纳米颗粒。
该复合吸波材料的制备包括以下步骤：
(1)以网络状碳纳米管宏观体(碳纳米管海绵)为基底，对网络状碳纳米管宏观体进行热氧化处理，热氧化温度为450℃，热氧化时间为2h；
(2)称取0.415g六水合硝酸钴、0.207g六水合硝酸镍、0.143g氯化亚铁、0.18g2,5-二羟基对苯二甲酸溶于由60mL N,N二甲基甲酰胺、3.6mL无水乙醇和3.6mL的去离子水组成的混合液中，六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和氯化亚铁的浓度分别为3.1mg/mL、1.5mg/mL和1.1mg/mL；再利用磁力搅拌器搅拌0.5h，形成MOFs前驱液；
(3)取一片长15cm、宽10cm、厚约3mm经热处理过的碳纳米管海绵置于500mL的反应釜中，加入400mL MOFs前驱液，使碳纳米管浸没，密封反应釜密封反应釜，将反应釜放入恒温箱中，在150℃下恒温反应1h，冷却至室温；
(4)取出反应后的碳纳米管，用去离子水反复清洗几次；然后置于真空干燥箱中，55℃下真空干燥24h；再在氩气/氮气氛围中高温热处理4h，热处理温度为500℃、700℃和900℃；待冷却到室温，即可得到FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料。
对上述制备得到的复合吸波材料进行微观形貌和磁化性能观察。如图6所示的不同热处理温度的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的SEM图，可以看出随着高温热处理温度升高，磁性纳米颗粒的尺寸逐渐增大；如图7所示的复合吸波材料的磁滞回线图，可以看出其饱和磁化强度约为270emu/g，矫顽力约达到229Oe，表明该复合材料的具有较好的磁性能，从而对电磁波具有比较强的磁损耗。
实施例4一种FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料
该复合吸波材料包括网络状碳纳米管和负载在碳纳米管表面的FeCoNi@C磁性纳米颗粒。
该复合吸波材料的制备包括以下步骤：
(1)以网络状碳纳米管宏观体(碳纳米管海绵)为基底，对网络状碳纳米管宏观体进行热氧化处理，热氧化温度为450℃，热氧化时间为4h；
(2)称取0.415g六水合硝酸钴、0.207g六水合硝酸镍、0.143g氯化亚铁、0.18g2,5-二羟基对苯二甲酸溶于由120mL N,N二甲基甲酰胺、7.2mL无水乙醇和7.2mL的去离子水组成的混合液中，其中六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、氯化亚铁的浓度分别为1.55mg/mL、0.75mg/mL、0.55mg/mL；再利用磁力搅拌器搅拌0.5h，形成MOFs前驱液；
(3)取一片长7cm、宽3cm、厚约5mm经热处理过的碳纳米管海绵置于150mL的反应釜中，加入100mL MOFs前驱液，使碳纳米管浸没后，密封反应釜，将反应釜放入恒温箱中，在120℃下恒温反应20h，冷却至室温；
(4)取出反应后的碳纳米管，用去离子水反复清洗几次；然后置于真空干燥箱中，55℃下真空干燥12h；再在氩气/氮气氛围中高温热处理3h，热处理温度为700℃；待冷却到室温，即可得到FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料。
对上述制备得到的复合吸波材料进行电磁参数微波吸收性能测试。由图8可以看出水热反应时间为20h制备的样品，由于材料的阻抗匹配性能良好，其表现出良好的吸波性能，对微波的反射率最低达到了-22dB,有效吸波频段为11.2GHz(反射率低于-10dB)。
综合实施例1-4可以看出，使用本发明的方法制备得到的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料，能够实现具有MOF结构的FeCoNi@C微米球在碳纳米管网络中的均匀分布。该FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的形貌、结构和成分可控，具有优越的电磁吸收性能，同时，其制备方法简单易操作。
可见，本发明制备得到了一种电磁吸收用的FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料，并提供了该复合材料的简易、高效的方法，其在电磁吸波材料领域有着广阔的应用前景。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种 FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料， 其特征在于， 包括碳纳米管和负载在碳 纳米管表面的 FeCoNi@C 磁性纳米颗粒， 所述碳纳米管为网络状碳纳米管宏观体，所述 FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料的制备方法包括以下步骤： S1、 对碳纳米管宏观体基底进行热氧化处理， 热氧化的温度为 430℃ -450℃ ， 热氧化的 时间为 2h-4h； S2、 配制 MOFs 前驱液； S3、 使经热氧化处理过的碳纳米管宏观体基底与 MOFs 前驱液进行水热反应， 在碳纳米管 表面包裹 MOFs； S4、 将包裹了 MOFs 的碳纳米管取出，经高温热处理后得到 FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合 吸波材料。
2.根据权利要求 1 所述的一种 FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料， 其特征在于， 所 述碳纳米管宏观体包括碳纳米管海绵体、 碳纳米管薄膜和碳纳米管纸。
3.根据权利要求 1 所述的一种 FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料， 其特征在于， 所 述水热反应的温度为 100-150℃ ， 时间为 1-25 h。
4.根据权利要求 1 所述的一种 FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料， 其特征在于， 所 述 MOFs 前驱液的配制方法为： 将六水合硝酸钴、 六水合硝酸镍、 氯化亚铁、 二羟基对苯二甲 酸溶于由 N,N 二甲基甲酰胺、 无水乙醇和水组成的混合液中配制得到。
5.根据权利要求 1 所述的一种 FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料， 其特征在于， 所 述高温热处理在惰性气体氛围中进行， 热处理的温度为 500-900℃ ， 时间为 2-4h。
6.权利要求 1-5 任一项所述的一种 FeCoNi@C/碳纳米管磁性复合吸波材料在电磁吸收与 防护领域中的应用。
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