CN106280266A - 一种类多层结构吸波剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种类多层结构吸波剂的制备方法,它涉及一种中空多孔碳纤维‑碳纳米管‑纳米磁性粒子吸波剂的制备方法。以中空多孔碳纤维‑碳纳米管的结构为骨架,在其中空内部添加纳米磁性粒子并用环氧树脂溶液固化,得到类多层结构吸波剂。本发明制备的类多层结构吸波剂不仅对电磁波具有良好的电损耗和磁损耗作用,同时其特殊的类多层结构能够大大拓宽吸波剂的有效吸波频带宽度,是其具有多层吸波复合材料宽频的性能特点。这有助于实现高性能吸波材料在吸波材料领域的应用。本发明制备的中空碳纤维为微米级,碳纳米管/纳米磁性粒子为纳米级。本发明可用于制备微米/纳米复合电磁吸波材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有类多层结构的吸波剂的制备方法。
背景技术
以碳纳米管-中空多孔碳纤维,纳米磁性粒子制备类多层结构吸波剂的制备方法,在国内外还未见相关的报道,下面对本发明的研究背景做介绍。
在当今的武器战争中,隐身技术的使用能够打破现有的战略布局,武器装备的作战能力也会得到显著的提升。雷达隐身技术是研究最早、发展最快、使用最广泛的隐身技术。常用的改善隐身技术的方式主要有:(a)对武器进行外形改造;(b)采用雷达吸波材料。因为吸波材料的制备难度小,成本低,已经成为目前隐身技术领域研究的热门。高性能的吸波材料应具有厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸波能力强(薄、轻、宽、强) 的特征。然而,因为单一的吸波组分和结构会限制材料电磁参数的可调范围,这就使得吸波材料的吸收频带比较窄,很难获得吸收频带较宽的吸收频带。多层吸波材料由于其可设计自由度大、电磁参数可调范围大等优势,能够提高吸波性能的同时显著拓宽吸收频带,具有广阔的发展前景。本发明制备的类多层结构吸波剂集电磁损耗吸波剂于一体,将多层结构浓缩于微米范围的吸波剂中,不仅具有良好的吸波强度,同时大大拓宽了吸波频带宽度。
发明内容
本发明要解决现有吸波材料吸波频带较窄的问题,而提供一种具有类多层结构的吸波剂的制备方法。
本发明涉及一种类多层结构吸波剂的制备方法,所述吸波剂为三层结构,在中空多孔活性碳纤维表面生长碳纳米管,得到中空多孔活性碳纤维-碳纳米管,其为两层介电损耗层吸波剂,将纳米磁性粒子和环氧树脂混合注入到碳纤维的中空结构内部,所述纳米磁性粒子/环氧树脂作为磁损耗层吸波剂;具体步骤如下:
(1)中空多孔活性碳纤维-碳纳米管介电损耗层吸波剂的制备:以中空多孔活性碳纤维为基体,在其表面采用电镀的方式负载纳米金属催化剂颗粒,电镀时间为1s-10min,而后用蒸馏水洗涤数次,干燥;采用化学气相沉积的方法在中空多孔活性碳纤维表面上生长碳纳米管;
(2)制备中空多孔活性碳纤维-碳纳米管-纳米磁性粒子-环氧树脂吸波剂
将环氧树脂稀释剂质量比10%-78%、固化剂10%-15%、消泡剂1%-5% 和环氧树脂(E-54)2-80%混合制备得到环氧树脂溶液,将0.01g-2g的纳米磁性粒子添加到所得环氧树脂溶液中,机械搅拌5-120min,得到纳米磁性粒子/环氧树脂溶液,将所得纳米磁性粒子/环氧树脂溶液注入到步骤(1)得到的中空多孔活性碳纤维-碳纳米管的中空结构内部;在25℃-80℃温度下,固化3-10h,即得到类多层结构吸波剂。
本发明中,步骤(1)中所述的中空多孔活性碳纤维为聚丙烯晴基中空多孔碳纤维或聚丙烯基碳纤维中任一种。
本发明中,步骤(1)中所述纳米金属催化剂为Fe、Co或Ni中一种以上。
本发明中,步骤(2)中所述的环氧树脂稀释剂是丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、环氧丙烷邻甲苯基醚、邻甲苯基缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚中任一种。
本发明中,步骤(2)中所述纳米磁性粒子为纳米镍颗粒、纳米四氧化三铁颗粒或纳米钴颗粒中任一种。
本发明中,步骤(2)中所述固化剂为脂肪胺类、芳香族、脂肪环类、改性胺类、酸酐类、低分子聚酰胺和潜伏性胺类固化剂的任意一种,所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚,聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚,聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚,改性聚硅氧烷水乳液的任意一种。
本发明所述制备方法得到的类多层结构吸波剂在制备类多层结构微/纳吸波复合材料中的应用,具体步骤如下:
将类多层结构吸波剂剪成1-3mm的小段,剪成小段后的类多层结构吸波剂与环氧树脂溶液按1:10的质量比混合,固化成型,即得类多层结构微/纳吸波复合材料;具体的固化工艺为:将混合的类多层结构吸波剂和环氧树脂溶液混合后,高速搅拌20-50min后倒入磨具中,静置,置于真空烘箱中,在25℃-80℃温度下,固化3-10h,其中:。将环氧树脂稀释剂质量比10%-78%、固化剂10%-15%、消泡剂1%-5% 和环氧树脂(E-54)2-80%混合制备得到环氧树脂溶液
本发明中,所述的环氧树脂稀释剂是丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、环氧丙烷邻甲苯基醚、邻甲苯基缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚中任一种;所述固化剂为脂肪胺类、芳香族、脂肪环类、改性胺类、酸酐类、低分子聚酰胺和潜伏性胺类固化剂的任一种,所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚,聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚,聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚,改性聚硅氧烷水乳液的任一种。
本发明的有益效果在于:一、本发明采用对电磁波具有介电损耗性能的中空多孔碳纤维-碳纳米管复合材料和对电磁波具有磁损耗性能的纳米磁性粒子作为吸波剂,使得制备的类多层结构吸波剂集电磁损耗于一体,具有很强的电磁波损耗能力。二、本发明制备的类多层结构吸波剂的尺寸在微米级,但是却具有几个毫米级多层复合材料锁具有的宽吸收频带的特性。这种特殊的结构大大拓宽了吸波剂的吸收频带宽度。使得类多层结构吸波剂在拥有较高电磁波损耗能力的同时具有非常宽的吸收频带。三、本发明制备的类多层结构吸波剂可应用在隐身材料领域。
附图说明
图1为实施例1中的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管-纳米四氧化三铁(0.01g)的计算反射率随频率变化关系曲线。
图2为实施例2中的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管-纳米镍(2g)的计算反射率随频率变化关系曲线。
图3为实施例3中的聚丙烯基碳纤维-碳纳米管-纳米钴(1g)的计算反射率随频率变化关系曲线。
图4为聚丙烯基碳纤维-碳纳米管在2-18GHz范围的计算反射率随频率变化关系曲线。
图5为聚丙烯基碳纤维-碳纳米管的场发射环境扫描电镜图。
图6为类多层结构吸波剂的结构示意图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
实施例1:一种具有类多层结构的吸波剂的制备方法,按以下步骤进行。
一、中空多孔活性碳纤维-碳纳米管介电损耗层吸波剂的制备:以聚丙烯晴基中空多孔碳纤维为基体,在其表面采用电镀的方式负载纳米Ni催化剂颗粒,电镀时间为1s,而后用蒸馏水洗涤数次,干燥。采用化学气相沉积的方法在其表面上生长碳纳米管。
二、制备聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管-纳米四氧化三铁磁性粒子/环氧树脂吸波剂:将环氧稀释剂苯基缩水甘油醚2.9g,固化剂低分子聚酰胺1.54g,消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚0.13g(实施例中应对材料具体化)和环氧树脂(E-54)0.43g混合制备得到5g环氧树脂溶液,将0.01g的纳米四氧化三铁磁性粒子添加到5g环氧树脂溶液中,机械搅拌5min,而后将纳米四氧化三铁磁性粒子/环氧树脂溶液注入到中空多孔活性碳纤维-碳纳米管的中空结构内部。而后在25℃温度下,固化10h,得到类多层结构吸波剂。
三、类多层结构微纳吸波复合材料的制备方法:将步骤二中的类多层结构吸波剂剪成1mm的小段,而后与环氧树脂溶液按照1:10的质量比进行混合,固化后成型,具体的固化工艺为:将混合的类多层结构吸波剂和环氧树脂溶液混合后,高速搅拌20min后倒入磨具中,静置后,置于真空烘箱中,在25℃温度下,固化10h。
本实施例制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管-纳米四氧化三铁(0.01g)类多层结构吸波剂最小计算反射率达到-46.828dB,小于-10dB的频带宽度为7.2GHz,如图1所示。
本实例制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管的最小反射率为-30.01dB,小于-10dB的吸收频带宽度为2.95GHz,如图4所示。本实例所制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管的场发射环境扫描电镜图,如图5所示。可以看出碳纳米管均匀生长在聚丙烯晴基中空多孔碳纤维表面,所制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管直径大约990μm。
本发明制备的类多层结构吸波剂可应用在隐身材料领域。
实施例2:一种具有类多层结构吸波剂的制备方法,按以下步骤进行。
一、中空多孔活性碳纤维-碳纳米管介电损耗层吸波剂的制备:以聚丙烯晴基中空多孔碳纤维为基体,在其表面采用电镀的方式负载纳米Nio催化剂颗粒,电镀时间为10min,而后用蒸馏水洗涤数次,干燥。采用化学气相沉积的方法在其表面上生长碳纳米管。
二、制备聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管-纳米镍磁性粒子吸波剂:将环氧稀释剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚0.5g,固化剂0.5g,消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.053g和环氧树脂(E-54) 3.95g混合制备得到5g环氧树脂溶液,将2g的纳米镍磁性粒子添加到5g环氧树脂溶液中,机械搅拌120min,而后将纳米镍磁性粒子/环氧树脂溶液注入到聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管的中空结构内部。而后在80℃温度下,固化3h,得到类多层结构吸波剂。
三、类多层结构微纳吸波复合材料的制备方法:将上述的类多层结构吸波剂剪成3mm的小段,而后与环氧树脂溶液按照1:10的质量比进行混合,固化后成型,具体的固化工艺为:将混合的类多层结构吸波剂和环氧树脂溶液混合后,高速搅拌50min后倒入磨具中,静置后,置于真空烘箱中,在80℃温度下,固化3h。
本发明制备的本发明制备的 类多层结构吸波剂最小计算反射率达到-36.27dB,小于-10dB的频带宽度为5.5GHz,如图2所示。本实例制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管的最小反射率为-30.01dB, 小于-10dB的吸收频带宽度为2.95GHz,如图4所示。本实例所制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管的场发射环境扫描电镜图,如图5所示。可以看出碳纳米管均匀生长在聚丙烯晴基中空多孔碳纤维表面,所制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管直径大约990μm。
本发明制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管-纳米镍(2g)类多层结构吸波剂可应用在隐身材料领域。
实施例3:一种具有类多层结构吸波剂的制备方法,按以下步骤进行。
一、中空多孔活性碳纤维-碳纳米管介电损耗层吸波剂的制备:以聚丙烯基碳纤维为基体,在其表面采用电镀的方式负载纳米Fe催化剂颗粒,电镀时间为1min,而后用蒸馏水洗涤数次,干燥。采用化学气相沉积的方法在其表面上生长碳纳米管。
二、制备聚丙烯基碳纤维-碳纳米管-纳米钴磁性粒子吸波剂:将环氧稀释剂聚丙二醇二缩水甘油醚3.9g,改性胺类固化剂0.75g,消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚0.25g和环氧树脂(E-54)0.1g混合制备得到5g环氧树脂溶液,将1g的纳米钴磁性粒子添加到5g环氧树脂溶液中,机械搅拌90min,而后将纳米镍磁性粒子/环氧树脂溶液注入到聚丙烯基碳纤维-碳纳米管的中空结构内部。而后在45℃温度下,固化6h,得到类多层结构吸波剂。
三、类多层结构微纳吸波复合材料的制备方法:将上述的类多层结构吸波剂剪成2mm的小段,而后与环氧树脂溶液按照1:10的质量比进行混合,固化后成型,具体的固化工艺为:将混合的类多层结构吸波剂和环氧树脂溶液混合后,高速搅拌35min后倒入磨具中,静置后,置于真空烘箱中,在60℃温度下,固化4.5h。
本发明制备的聚丙烯基碳纤维-碳纳米管-纳米钴(1g)类多层结构吸波剂最小计算反射率达到-32.43dB,小于-10dB的频带宽度为5.51GHz,如图3所示。本实例制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管的最小反射率为-30.01dB, 小于-10dB的吸收频带宽度为2.95GHz,如图4所示。本实例所制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管的场发射环境扫描电镜图,如图5所示。可以看出碳纳米管均匀生长在聚丙烯晴基中空多孔碳纤维表面,所制备的聚丙烯晴基中空多孔碳纤维-碳纳米管直径大约990μm。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施实例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,对本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种类多层结构吸波剂的制备方法,其特征在于所述吸波剂为三层结构,在中空多孔活性碳纤维表面生长碳纳米管,得到中空多孔活性碳纤维-碳纳米管,其为两层介电损耗层吸波剂,将纳米磁性粒子和环氧树脂混合注入到碳纤维的中空结构内部,所述纳米磁性粒子/环氧树脂作为磁损耗层吸波剂;具体步骤如下:
(1)中空多孔活性碳纤维-碳纳米管介电损耗层吸波剂的制备:以中空多孔活性碳纤维为基体,在其表面采用电镀的方式负载纳米金属催化剂颗粒,电镀时间为1s-10min,而后用蒸馏水洗涤数次,干燥;采用化学气相沉积的方法在中空多孔活性碳纤维表面上生长碳纳米管;
(2)制备中空多孔活性碳纤维-碳纳米管-纳米磁性粒子-环氧树脂吸波剂:
将环氧树脂稀释剂质量比10%-78%、固化剂10%-15%、消泡剂1%-5% 和环氧树脂(E-54)2-80%混合制备得到环氧树脂溶液,将0.01g-2g的纳米磁性粒子添加到所得环氧树脂溶液中,机械搅拌5-120min,得到纳米磁性粒子/环氧树脂溶液,将所得纳米磁性粒子/环氧树脂溶液注入到步骤(1)得到的中空多孔活性碳纤维-碳纳米管的中空结构内部;在25℃-80℃温度下,固化3-10h,即得到类多层结构吸波剂。
2.根据权利要求1所述的类多层结构吸波剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的中空多孔活性碳纤维为聚丙烯晴基中空多孔碳纤维或聚丙烯基碳纤维中任一种。
3.根据权利要求1所述的类多层结构吸波剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述纳米金属催化剂为Fe、Co或Ni中一种以上。
4.根据权利要求1所述的类多层结构吸波剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的环氧树脂稀释剂是丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、环氧丙烷邻甲苯基醚、邻甲苯基缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚中任一种。
5.根据权利要求1所述的类多层结构吸波剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述纳米磁性粒子为纳米镍颗粒、纳米四氧化三铁颗粒或纳米钴颗粒中任一种。
6.根据权利要求1所述的类多层结构吸波剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述固化剂为脂肪胺类、芳香族、脂肪环类、改性胺类、酸酐类、低分子聚酰胺或潜伏性胺类固化剂中任一种,所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚,聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚,聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚或改性聚硅氧烷水乳液中任一种。
7.一种如权利要求1所述制备方法得到的类多层结构吸波剂在制备类多层结构微/纳吸波复合材料中的应用,其特征在于具体步骤如下:
将类多层结构吸波剂剪成1-3mm的小段,剪成小段后的类多层结构吸波剂与环氧树脂溶液按1:10的质量比混合,固化成型,即得类多层结构微/纳吸波复合材料;具体的固化工艺为:将混合的类多层结构吸波剂和环氧树脂溶液混合后,高速搅拌20-50min后倒入磨具中,静置,置于真空烘箱中,在25℃-80℃温度下,固化3-10h,其中:环氧树脂稀释剂2.9g、固化剂1.54g、消泡剂0.13g和环氧树脂(E-54) 0.43g混合制备得到5g环氧树脂溶液。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于所述的环氧树脂稀释剂是丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、环氧丙烷邻甲苯基醚、邻甲苯基缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚中任一种;所述固化剂为脂肪胺类、芳香族、脂肪环类、改性胺类、酸酐类、低分子聚酰胺或潜伏性胺类固化剂的任一种,所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚,聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚,聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚或改性聚硅氧烷水乳液的任一种。
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