CN110092420A - 一种Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Fe3O4/石墨烯复合材料的制备方法，属于功能纳米材料领域。所述方法包括：硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中经过搅拌配成澄清的混合溶液；然后将所得的混合溶液置于干燥箱中保温直至完全干燥，研磨成粉末；最后将粉末置于氧化气氛下进行高温烧结，得到Fe3O4修饰多孔石墨烯框架复合材料。所述的复合材料是由纳米颗粒Fe3O4和多孔石墨烯框架构成的复合材料，其中Fe3O4纳米颗粒均匀地原位生长在由多孔石墨烯片互相连接构成的三维骨架中，结构稳定，不易坍塌。本发明制备方法新颖简单，环境友好，生产周期短，成本低，可重复性强且可大规模制备，对石墨烯基复合材料的制备具有重要借鉴作用，同时，所得的Fe3O4/石墨烯复合材料在储能、吸波等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种Fe3O4/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学的Geim和Novoselov首次发现了一种新型碳纳米材料—石墨烯。该材料是由一层碳原子以sp2杂化轨道按蜂巢晶格排列构成的二维碳纳米材料，具有独特的电子(电学)性质、热学性质、光学性质等，在化学、物理学和材料学等领域表现出良好的应用前景。传统石墨烯的合成方法主要有机械剥离法，化学剥离法，化学气相沉积法以及电解法等。但这些方法制备的石墨烯的产率低，且合成条件严苛，只适合于实验室研究，不利于大规模生产。随着研究的不断深入，人们发现纳米尺寸的石墨烯复合材料的制备和应用具有广阔的前景，利用简单，低成本的制备方法将石墨烯与多种基体材料形成多元复合材料，既适用于大规模生产，又可以提升单一材料的性能，扩展其使用范围。
铁基材料由于丰富的原料来源、无环境污染、安全性好、电化学性能较优以及优异的磁学性质等得到研究者的重视。在铁基材料中，Fe3O4具有独特的物理化学性质，如表面效应、体积效应、量子尺寸效应及磁学特性等，在光学、力学、电学和磁学方面有着广泛的应用。研究发现，将Fe3O4修饰多孔石墨烯框架复合材料会进一步提升单一材料的物理化学性质，从而扩展其在能源材料、磁材料、光材料等多个领域的应用。因此，研究控制合成Fe3O4修饰多孔石墨烯框架复合材料具有重要的理论和实际意义。目前，关于三维石墨烯材料的合成制备已经有所报道，但关于Fe3O4修饰三维石墨烯复合材料的合成鲜有报道。因此，控制合成出具有特殊形貌的Fe3O4修饰三维石墨烯的复合材料，对于石墨烯铁基复合材料的发展具有极其重要的意义。经文献调研，未见通过高温化学氧化发泡法制备Fe3O4/三维石墨烯复合材料的报道。
发明内容
本发明提供了一种低成本、简单、高效、规模化制备Fe3O4/三维石墨烯复合材料的方法，本发明的材料通过将具有高理论容量的Fe3O4颗粒与高导电性材料石墨烯复合，作为锂离子和钾离子电池的负极材料，实现了优异的电化学性能；并通过将强介电损耗材料石墨烯与磁损耗材料的纳米颗粒Fe3O4复合，作为吸波材料，实现了宽的吸波频段及高的吸波强度，满足实际使用的需求。
本发明的复合材料由纳米颗粒Fe3O4和多孔石墨烯框架复合而成，其中纳米颗粒Fe3O4均匀地负载在石墨烯互相连接构成的框架的孔隙中，结构稳定，不易坍塌；所述的纳米颗粒尺寸为10～80nm之间且呈分散状态，形貌为球状或近球状，均匀负载于石墨烯片层结构中。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
1)将九水硝酸铁、聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌5mins；
2)将混合溶液置于90℃鼓风干燥箱中保温至完全干燥，随后研磨成粉；
3)将研磨好的粉体转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中，在一定比例的O2/Ar混合气中以5℃/min的升温速率加热至某温度，并保温一段时间，待管式炉冷却至室温后，收集黑色泡沫状产物，即为Fe3O4/三维石墨烯复合材料。
进一步地，所述步骤1)中九水硝酸和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(0.5～1)：(0.4～0.7)。
进一步地，所述步骤3)中的O2/Ar混合气的配比为1～10％vol。
进一步地，所述步骤3)中的加热温度为500～600℃。
进一步地，所述步骤3)中的保温时间为5～6h。
本发明所提出的Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料的低成本、简单高效、规模化制备方法，尚未见文献和其他方面的报道。制备得到的纳米颗粒Fe3O4均匀地生长在多孔石墨烯骨架中，使Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料既有石墨烯的优势，又保持Fe3O4纳米颗粒的特点，进一步解决了单一组分在电池负极材料和吸波材料领域的弊端，从而满足实际使用的需求。制备的Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料由于具有特殊的三维多孔框架的石墨烯与纳米级颗粒Fe3O4负载，不仅能够显著提高其比表面积，抑制石墨烯的堆叠，也能提升Fe3O4在石墨烯片层间的分散性，提高石墨烯的石墨化程度，同时具有质量轻盈的特性，有望在电池负极材料及吸波材料领域得到广泛的应用。
与现有技术相比，该方法具有以下优点：
1)方法简单高效，成本低，新颖独特，可规模化制备；复合材料中的纳米颗粒Fe3O4原位生长在石墨烯骨架结构中，不易脱落，结构稳定性好；制备得到的Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料的电化学循环稳定，寿命长且倍率性能优异，可实现一般材料很难达到的理想的储锂/钾性能；且质轻、吸波频段宽、电磁参数可调、吸波强度高，可实现优异的吸波性能。
2)在氧化气氛下控制高温化学发泡的过程，从而一步实现了Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料的合成。
3)可以通过对硝酸盐种类、热处理升温速率、热处理温度、保护气氛种类的调控制备出不同结构和种类的纳米铁基化合物/三维石墨烯复合材料，对其它相关的三维石墨烯基复合材料的合成调控具有指导意义。
附图说明
图1为实施例一所制备的纳米Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的XRD图谱。从图谱中可看出本发明材料的结晶度强，纯度高，没有其他杂质生成。
图2为实施例一所制备的纳米Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的拉曼图谱。从图谱中可看出本发明材料表现了典型的石墨烯特征峰：D峰和G峰，以及和层数相关的2D峰。
图3为实施例一所制备的纳米Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的SEM照片。由图中可看出本发明的材料为三维多孔结构，其中多孔石墨烯框架由石墨烯纳米片支撑相连构成三维多孔骨架结构。
图4为实施例一所制备的纳米Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的TEM照片。可以看到纳米Fe3O4颗粒均匀负载在由石墨烯片构成的三维骨架的孔隙中，颗粒尺寸为10～80nm之间。
图5为实施例一所制备的纳米Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的AFM照片。本发明所得到的石墨烯片厚度约为1.3nm，约4层石墨烯片。
图6为实施例一所制备的纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能曲线。由图可以看到本发明材料的充、放电容量较高，且循环性能稳定。在电流密度为200mA g-1，循环100圈后，充、放电比容量高达966.6和990mAh g-1，库伦效率稳定在97.6％。
图7为实施例一所制备的纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯复合材料作为钾离子电池负极材料的电化学性能曲线。由图可以看到本发明材料的充、放电容量相对较高，且循环性能稳定。在电流密度为200mA g-1，循环100圈后，充、放电比容量高达182和183.1mAh g-1，库伦效率稳定在99.4％。
图8为实施例一所制备的磁性纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的吸波性能曲线。由图可以看到本发明的材料的吸收频段宽，吸收强度高。当吸波材料涂层厚度为2.0mm时，在匹配频率为16.0GHz处的吸波强度高达-37.0dB，吸收频段为5.61GHz；此外，当吸波材料涂层厚度为2.5mm时，其吸收频段可宽达5.78GHz，且吸收强度在11.03GHz时高达-34.85dB。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的阐述，而非本发明的进一步限定；以下实施例中所用到的原料均为本领域常规化学品。
实施例一
按质量比0.5:0.4称量九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮粉末，然后溶解在去离子水中超声搅拌5mins得到混合溶液，再将混合溶液置于鼓风干燥箱中90℃保温直至完全干燥，接着将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在2％vol.O2/Ar氛围中以5℃/min的升温速率加热至500℃，保温6h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料。
实施例二
按质量比0.5:0.4称量九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮粉末，然后溶解在去离子水中超声搅拌5mins得到混合溶液，再将混合溶液置于鼓风干燥箱中90℃保温直至完全干燥，接着将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在2％vol.O2/Ar氛围中以5℃/min的升温速率加热至550℃，保温5.5h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料。
实施例三
按质量比0.5:0.4称量九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮粉末，然后溶解在去离子水中超声搅拌5mins得到混合溶液，再将混合溶液置于鼓风干燥箱中90℃保温直至完全干燥，接着将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在2％vol.O2/Ar氛围中以5℃/min的升温速率加热至600℃，保温5h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料。
实施例四
按质量比0.5:0.4称量九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮粉末，然后溶解在去离子水中超声搅拌5mins得到混合溶液，再将混合溶液置于鼓风干燥箱中90℃保温直至完全干燥，接着将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在4％vol.O2/Ar氛围中以5℃/min的升温速率加热至550℃，保温5h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料。
实施例五
按质量比0.9:0.6称量九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮粉末，然后溶解在去离子水中超声搅拌5mins得到混合溶液，再将混合溶液置于鼓风干燥箱中90℃保温直至完全干燥，接着将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在4％vol.O2/Ar氛围中以5℃/min的升温速率加热至500℃，保温5.5h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料。
实施例六
按质量比1:0.7称量九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮粉末，然后溶解在去离子水中超声搅拌5mins得到混合溶液，再将混合溶液置于鼓风干燥箱中90℃保温直至完全干燥，接着将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在5％vol.O2/Ar氛围中以5℃/min的升温速率加热至500℃，保温5h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到纳米颗粒Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料。

Claims (5)

1.一种Fe3O4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，材料由Fe3O4纳米颗粒和多孔石墨烯框架两部分构成，其中尺寸为10～80nm之间的球状或近球状Fe3O4颗粒均匀地负载于多孔石墨烯片相互连接构成的三维骨架，结构稳定，不易坍塌；
所述的三维多孔石墨烯基复合材料通过以下方式制备得到：
a.将九水硝酸铁、聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌5mins；
b.将混合溶液置于90℃鼓风干燥箱中保温至完全干燥，随后研磨成粉；
c.将研磨好的粉体转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中，在一定比例的O2/Ar混合气中以5℃/min的升温速率加热至某温度，并保温一段时间，待管式炉冷却至室温后，收集黑色泡沫状产物，即为Fe3O4/多孔石墨烯框架复合材料。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(0.5～1)：(0.4～0.7)。
3.根据权利要求1所述的Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中的O2/Ar混合气的配比为1～10％vol。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中的加热温度为500～600℃。
5.根据权利要求1所述的Fe3O4/多孔石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中的保温时间5～6h。
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